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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERÍA CURSO BÁSICO LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL QMC 200L PRE-INFORME ESTUDIANTE: Univ. Patty Marca Estefani Ericka GRUPO: “D” DOCENTE: Ing. Roberto Parra FECHA DE PRÁCTICA: 23/02/2022 FECHA DE ENTREGA: 27/07/2022 La Paz-Bolivia CRISTALIZACIÓN La purificación de sólidos por cristalización disolvente adecuado Con un la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío, generalmente en ebullición limpia y con menos impurezas es enfriada para lograr la cristalización una vez los cristales son separados por filtración y se secan se pesa y se calcula el rendimiento de recuperación Para ver la pureza de los cristales, se determina el punto de fusión Si no se logra la pureza este se : REPITE PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1 g de ácido benzoico impuro pulveriza en un vidrio de reloj se erlenmeyer de 125 mlPasa a agrega aproximadamente 40 ml de agua destilada y se somete a calentamiento agitando la mezcla se le adiciona 0.1 g de carbón activado para eliminar las impurezas ebullición durante 5 min se Para luego filtrado se enfría en baño maria En el hielo hasta que terminar la cristalizado el papel filtro y se humedece con agua destilada para que se adhiera a buchner equipo de filtración al vacío el sólido cristalizado se lava con agua destilada fría secar en la estufa a 70 °C por 20 min Al filtrar Procede Una vez el kitasato Finaliza al 2) REACTIVOS QUMIICOS,EQUIPOS Y MATERIALES 2.1.-REACTIVOS QUIMICOS Independientemente del ámbito de actividad de un laboratorio de química, cada laboratorio utiliza una variedad de productos químicos llamados reactivos químicos. -ACIDO BENZOICO Propiedades físicas y químicas Aspecto Estado físico sólido (polvo) Color blanco - amarillo claro Olor inodoro Otros parámetros físicos y químicos pH (valor) 2,5 - 3,5 en 10 g / l agua a 20 °C Punto de fusión/punto de congelación 121 - 123 °C Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición 250 °C Punto de inflamación 121 °C (c.c.) Inflamabilidad (sólido, gas) No inflamable Densidad 1,32 g /cm³ Densidad aparente ~ 500 kg/m³ Hidrosolubilidad 2,9 g / l a 20 °C -AGUA DESTILADA Propiedades físico-químicas Olor: Inodoro. Color: Incoloro. Estado físico: Líquido. Solubilidad en agua: Soluble 100% Temperatura de ebullición (°C): 100 Densidad (kg/m3): 1000 Peso molecular (g/mol): 18.0153 Porcentaje de volatilidad: N/D Presión de vapor (mmHg 20°C): 17.5 PH 6.0 - 7.0 Temperatura de inflamación (°C) N/A Temperatura de fusión (°C): N/A Límite de inflamabilidad superior N/A Límite de inflamabilidad inferior: N/A -CARBON ACTIVADO Propiedades Físicas y Químicas Color: negro. Olor: ninguno. Punto de fusión: 3550ºC % de volátiles: N/A Razon de evaporación: N/A Solubilidad en agua. No soluble pH: N/A El material no es corrosivo cuando está seco; es moderadamente corrosivo cuando está húmedo. 2.2.- EQUIPOS Y MATERIALES MATERIALES Espatula . Matraz de Kitasato Erlenmeyer de 125 ml tración al vacío, (buchner) Vidrio de Relog Adaptador de goma o de caucho Papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla) Varilla de vidrio Envase para baño maria EQUIPOS para la correcta limpieza. Mechero Balanza Estufa Conexión a un sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua). 3) CUESTIONARIO: 1 1.- En la purificación de un sólido por re cristalización en un disolvente ¿Qué es más aconsejable enfriar la solución rápida o lentamente? Explique. R.- Se tiene que hacer enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr mayor pureza sin que intervengan otras partículas en la recristalización. 2. ¿Sería adecuado la succión a través de un buchner para filtrar una disolución en la que se haya utilizado éter como disolvente? R.-No es el mas adecuado ya que el producto se perdería en el papel filtro 3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de recristalización? ¿Qué ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno? R.-El agua es polar, no es volátil, no es inflamable y disuelve fácilmente las sustancias polares mientras que el tetracloruro es una sustancia no polar que disuelve sustancias no polares, mientras que el éter es volátil y el benceno toxico. 4. ¿Porque es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de una solución caliente? R.-Porque el disolvente al evaporarse necesita de calor para cambiar de estado líquido a gaseoso, al reducir la evaporación, se evita la perdida de calor del sistema, el mismo que es necesario para que la muestra no se enfríe tan rápidamente, de ese modo los cristales no taparan el filtro y existirá mejor el producto 5. Cuando se filtra un sólido por succión en buchner ¿Por qué se debe interrumpir la succión antes de cerrar la trompa de agua? Para evitar que se inunde el sistema provocada por el vacío. 6. Prediga razonablemente que compuesto de cada pareja será más soluble en éter y agua: O ACIDO OXALICO/ GLIOXAL Acido oxálico Polar, disuelve en agua Glioxal Polar, disuelve en agua ETILENDIAMINA / TETRA METIL Etilendiamina polar, disuelve en agua Tetra metil etilendiamina No polar, disuelve en éter ACIDO MALONICO / MALONATO DE ETILO Ácido malonico Polar disuelve en agua Malonato de etilo No polar disuelve en éter GLICERINA / TRIMETIL ETER Glicerina Polar disuelve en agua Trimetileter No polar disuelve en éter 7. ¿Por qué debe cerrarse ambos extremos del tubo capilar cuando se determina el punto de fusión de un compuesto que sublima? R,. Para que no exista perdida de sustancia debido a la sublimación 8. Se determina experimental mente el punto de fusión de un compuesto puro conocido x resultando este comprendido en el intervalo158-159 ºc.a continuación, se determinan los puntos de fusión en cada caso Punto de fusión de una mezcla de x con el ácido salicílico (Punto de fusión 158ºc)130-135ºc-Punto de fusión de x con benzamilida (Punto de fusión 160ºc )158-159ºc-Punto de fusión de una mezcla de x con p-metilbenzalamina (Punto de fusión 160ºc)158-159º R.- Con benzamilida es el mismo de allí q es este compuesto. Mientras que con p- metilbenzalamina x esta en mayor cantidad. 9. Explique el fenómeno de precipitación R.- La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. 10. ¿En dónde se pueden encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y como se reporta la solubilidad? R.-Las tablas de solubilidad se pueden encontrar en libros página web confiables se debe investigar como la cantidad máxima de soluto, que se puede disolver en cierta cantidad de disolvente a cierta temperatura. 11. ¿Es mejor obtener cristales pequeños o grandes? ¿Qué procedimientos puede utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes? R.-Es lo mejor obtener cristales grandes, para obtener mejores resultados para los cual necesitamos un enfriamiento lento. 12. Explique porque para evitar las reacciones de hidrolisis se puede purificar con un sistema de solubilizacion en alcohol y precipitación en agua o bien utilizando una mezcla de solventes con ácido acético y agua. Explique como lo haría experimentalmente. R.-El alcohol no reaccionara con el compuesto a purificar, el ácido acético no reaccionara en hidrolisis y si sucede sería muy pequeña, pues el ácido intervienen las reacciones de hidrolisis 13. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones de los solventes X, Y, y Z, con las siguientes propiedades Solvente Punto de ebullición Solubilidad de A en frio Solubilidad de A en caliente X 35ºc 0.2 g/100ml 12 g/100ml Y 80ºc 4.0 g/100ml 13 g/100mL Z 74ºc 0.4 g/100ml 15 g/100ml ¿Cuál de todos ellos consideras el más adecuado para el procedimiento? Y porque? El más adecuado es z pues su solubilidad en frio es cercana a la mínima y la solubilidad en caliente es máxima
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