Práctica Número 3 - Complexometría III

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FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
	
Guía de la práctica:
Práctica N° 03: Determinación complexométrica de calcio en leche por retrovaloración.
Objetivos: 
· Determinar la concentración de calcio en una muestra de leche por retrovaloración complexométrica empleando una solución estándar de EDTA (0.01 M).
· Calcular el porcentaje de error mediante la comparación con el valor registrado en el empaque.
Fundamento Teórico 
Tipos de valoraciones complexométricas.
Directas. Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un matraz Erlenmeyer, desde una bureta se agrega el titulante hasta el punto final de la titulación.
Indirecta. La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra especie de manera espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercera especie de concentración conocida (desplazamiento). Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un matraz, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta, el cual reacciona con un producto de la primera mezcla hasta el cambio de color de la solución.
Por enmascaramiento. Un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con el valorante. Procedimiento común: Por ejemplo, una muestra que contiene Mg2+ y Al3+ se puede enmascarar con aniones F– al Al3+, para permitir que reaccione solo el Mg2+ con el EDTA.
Por retroceso. El analito se hace reaccionar con otra de manera espontánea y además agregada en exceso, esta especie reactiva deberá de agregarse en solución valorada, para que el exceso sea titulado con una tercera especie. Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor, se le agrega una cantidad exactamente medida de una solución valorada asegurando que se encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta se agrega al titulante que reacciona con el exceso de la primera solución valorada añadida hasta que la solución cambia de color.
La principal característica para que una determinación volumétrica no se realice de forma directa, es la no existencia de un indicador adecuado para el analito o conjunto de analitos que se encuentren en la muestra. 
Parte Experimental
· Equipos, materiales y reactivos
	EQUIPOS
	MATERIALES
	REACTIVOS
	Balanza Analítica ±0.0001 g
	Bureta 25ml ±0,1mL 
4 matraz Erlenmeyer de 250 mL
Embudo
Pinza para bureta 
Balón aforado de 250 mL
Espátula 		
Pipeta volumétrica de 10 y 20 mL
Pipeta graduada de 10 mL 	
Tela blanca 25 cm x 25 cm
Varilla de vidrio 	
Pera de succión
Soporte Universal
	Solución estándar de EDTA 0.01 M
Murexida
Agua destilada 
Solución de hidróxido de sodio 1.0 M
Solución estándar de calcio (0.01M)
Muestra de leche
· Procedimiento.
Determinación de la dureza total: Transferir exactamente 10 mL de la muestra de leche en un balón aforado de 250 mL y aforar con agua destilada. 
Tomar 10 mL de la solución preparada y agregar en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, añadir 1 ml de solución de hidróxido de sodio 1 M y agitar vigorosamente; agregar exactamente 20 mL de solución estándar de EDTA (0.01 M) y agitar vigorosamente; añadir dos o tres gotas de indicador murexida, agitar y dejar reposar por al menos 5 minutos. Titular el exceso de EDTA con la solución estándar de Ca2+ (0.01M), hasta observar una coloración violeta. Realizar tres repeticiones.
· Manejo de residuos, tratamiento y etiquetado.
Los residuos de las valoraciones deben ser colocadas en el recipiente proporcionado por el instructor. 
Para el cuaderno de laboratorio 
· PRELAB: 
· Fecha:
· Título de la práctica: (transcribir de la guía)
· Objetivo general y específicos: (transcribir de la guía)
· Consulta: (escrita a mano)
· ¿Minerales presentes en la leche?
· Diferencias entre titulaciones directas, indirectas y por retroceso. 
· INLAB: 
· Procedimiento: (puede ser diagrama de flujo o en lista)
· Esquema del experimento
· Datos experimentales:
V muestra de leche:__________
Marca de la muestra de leche:___________
Porcentaje de calcio registrado en el envase:_____________
Masa de carbonato de calcio para solución estándar:_______________
Volumen de aforo de la solución estándar:________________________
Concentración de la solución patrón de EDTA:____________________
	Determinación
	V muestra [mL]
	V EDTA [mL)]
	V Ca2+ 
[mL)]
	1
	
	
	
	2
	
	
	
	3
	
	
	
Observaciones: 
INFORME DE LABORATORIO
 
	Informe de Prácticas de Laboratorio 
	Asignatura:
	
	NOTA
	
	Nº
	Título: 
	Fecha de realización:
	
	Fecha de entrega:
	
	Grupo Nº
	Carrera:
	
	Integrantes:
1. Objetivo general: (Transcribir de la guía)
2. Objetivos específicos: (Transcribir de la guía)
3. Resumen (Un párrafo de entre 200 y 250 palabras, en donde se explique qué, para qué y cómo se hizo la investigación, qué resultados se han obtenido y a qué conclusiones se llegó)
4. Palabras clave: (De cuatro a seis palabras que identifiquen el contenido)
5. Introducción (Entre 450 y 500 palabras, debe estar escrita de manera continua NO como cuestionario)
a. Debe dar respuesta a las siguientes preguntas: 
i. ¿Minerales presentes en la leche?
ii. Métodos para análisis de calcio en leche.
iii. Diferencias entre titulaciones directas, indirectas y por retroceso. 
6. Método (Diagrama de flujo, en formato ANSI, según el procedimiento realmente realizado)
7. Cálculos y resultados:
· Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.
· Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición, los demás resultados presentarlos tabulados.
· Estimar el criterio de aceptación o rechazo de los datos (criterio Q), con los datos aceptados calcular el promedio, rango y desviación estándar.
· Detallar el cálculo del porcentaje de error.
	Tabla 2. Dureza total, cálcica y magnésica de una muestra de agua de vertiente natural.
	Repetición
	Concentración de calcio
[%P/P]
	1
	
	2
	
	3
	
	Promedio 
	
	Desviación estándar (s)
	
Nota: Considere que la leche tiene una densidad de 1.28 g/mL
Discusiones:
8. Conclusiones: (Responder únicamente a los objetivos)
9. Referencias bibliográficas (deben encontrarse citadas en los textos, bajo norma APA)