DanielGomez-2019-PMA12628

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SÍNTESIS POR VÍA HÚMEDA DE PARTICULAS ABRASIVAS DE Al2O3-α 
MICROCRISTALINAS MEDIANTE EL MÉTODO SOL–GEL 
 
 
 
 
 
DANIELA GÓMEZ ZULETA 
 
 
 
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA 
FACULTAD DE INGENIERÍA 
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE MATERIALES Y METALURGIA 
INGENIERÍA DE MATERIALES 
MEDELLÍN, COLOMBIA 
2019 
 
 
 
 
SÍNTESIS POR VÍA HÚMEDA DE PARTICULAS ABRASIVAS DE Al2O3-α 
MICROCRISTALINAS MEDIANTE EL MÉTODO SOL–GEL 
 
 
 
DANIELA GÓMEZ ZULETA 
 
 
 
Trabajo de grado presentado como requisito para optar por el título de: 
Ingeniera de Materiales 
 
 
 
Directores: 
Juan Guillermo Castaño González, Universidad de Antioquia 
Juan Guillermo Zapata Tamayo, Coordinador de Calidad, Abrasivos de 
Colombia 
 
 
 
 
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA 
FACULTAD DE INGENIERÍA 
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE MATERIALES Y METALURGIA 
INGENIERÍA DE MATERIALES 
MEDELLÍN, COLOMBIA 
2019 
 
 
 
 
Contenido 
 
1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 3 
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................ 6 
3. MARCO TEÓRICO ..................................................................................................... 8 
3.1. GRANOS ABRASIVOS DE CORINDÓN MICROCRISTALINO ................................. 9 
3.2. TECNOLOGÍA SOL-GEL ....................................................................................... 10 
3.3. SÍNTESIS DE Al2O3- α POR EL MÉTODO SOL-GEL ................................................. 13 
3.4. PRECIPITACIÓN DE HIDRÓXIDOS DE ALUMINIO ................................................ 16 
3.5. PROCESO DE SINTERIZACIÓN EN DOS ETAPAS DE Al2O3-α ............................... 18 
3.6. EFECTO DE LOS ADITIVOS DURANTE EL PROCESO DE SINTERIZACIÓN ............. 21 
4. OBJETIVO GENERAL ................................................................................................ 23 
4.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................................... 23 
5. Metodología ........................................................................................................... 23 
5.1. Búsqueda Bibliográfica ...................................................................................... 23 
5.2. Síntesis De partículas abrasivas de Al2O3-α ...................................................... 24 
5.3. Tratamiento Térmico de Sinterización en Dos Etapas...................................... 30 
5.4. Densidad de los Granos Abrasivos .................................................................... 32 
5.5. CARACTERIZACIÓN DE LOS GRANOS................................................................ 33 
5.6. FABRICACIÓN DE UN ABRASIVO FLEXIBLE Y EVALUACIÓN DE PROPIEDADES 
FUNCIONALES DE LAS PARTÍCULAS ............................................................................... 34 
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS .............................................................. 36 
6.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS GRANOS ABRASIVOS ........................................... 40 
6.1.1. COMPOSICIÓN MINERALÓGICA .................................................................... 40 
6.1.2. MORFOLOGÍA .................................................................................................. 43 
6.2. ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO ........................................................................ 47 
6.3. MICRODUREZA .................................................................................................... 49 
6.4. DENSIDAD ............................................................................................................ 51 
6.5. EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES FUNCIONALES DE LOS GRANOS 
ABRASIVOS ..................................................................................................................... 52 
7. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 54 
8. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................... 56 
 
 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
Figura 1. Esquema de la densificación de cerámicas durante el proceso de 
sinterización convencional y la densificación sin crecimiento de grano [19] ......... 20 
Figura 2.Procedimiento experimental sol-gel para la síntesis de Al2O3-α,............... 26 
Figura 3. Sol de Hidróxidos de aluminio ....................................................................... 27 
Figura 4.. Sol de Hidróxidos de aluminio mezclado con el sol de hidróxidos de cobre
 ........................................................................................................................................ 27 
Figura 5. Montaje realizado para la síntesis de partículas abrasivas ........................ 27 
Figura 6.Diagrama de fases CaO-SiO2-MgO .............................................................. 29 
Figura 7. Diagrama de Fases Cu2O-SiO2 .................................................................... 29 
Figura 8.Secuencia de deshidratación de las alúminas hidratadas y su 
dependencia con los hidróxidos de aluminio ............................................................ 30 
Figura 9.Ciclo de sinterización en dos etapas ............................................................ 32 
Figura 10. Campo electrostático maag-flock ............................................................ 34 
Figura 11. Evaluación del abrasivo en la amoladora angular .................................. 36 
Figura 12. Muestras sintetizadas antes de ser tratadas térmicamente ..................... 39 
Figura 13. Difractograma muestra 4 ............................................................................ 40 
Figura 14. Difractograma muestra S5 .......................................................................... 41 
Figura 15. Difractograma muestra comercia ............................................................. 42 
Figura 16.Imágenes SEM para las muestras S1, S2 y S3. (a-b) S1, (c-d) S2, (d-e) S3. 44 
Figura 17. Imágenes SEM para las muestras S4, S5 y S6. (a-b) S4, (c-d) S5, (d-e) S6. 45 
Figura 18. Imágenes SEM obtenidas para la referencia comercial .......................... 46 
Figura 19. Curva TGA para el análisis del gel de Al2O3 ............................................. 47 
Figura 20. Curva TGA para el análisis del gel de Al2O3 (100°C - 900°C) .................. 49 
Figura 21. Esquema de las partes que constituyen un abrasivo recubierto [50] ..... 52 
Figura 22. Efecto del campo electrostático sobre la orientación de los granos 
abrasivos [51] ................................................................................................................. 53 
 
 
 
 
 
 
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LISTA DE TABLAS 
Tabla 1. Cantidades molares de los aditivos ara cada uno de los sistemas 29 
Tabla 2. Composición química de las partículas comerciales [30] ................ 50 
Tabla 3. Propiedades físicas de la muestra de referencia comercial ............ 50 
Tabla 4. Resultados de las pruebas de rendimiento. Razón de esmerilado 
(Gr) ................................................................................................................................. 53 
 
 
1 
 
 
RESUMEN 
 
Se sintetizaron granos abrasivos de Al2O3-α por medio del método sol-gel 
partiendo de sistemas inorgánicos AlCl3.6H2O y Al2(SO4)3·18H2O, tratados 
térmicamente mediante un proceso de sinterización en dos etapas (1300- 
1100°C), empleando MgO, CaO, SiO2 y CuO como aditivos para mejorar la 
cinética de sinterización y Al2O3-α (300 nm) como material de siembra para 
proporcionar sitios de baja energía y así ayudar a propiciar la nucleación. 
Los granos obtenidos mediante AlCl3.6H2O presentaron fragilidad y 
superficies altamente porosas, motivo por el cual se descartaron para la 
síntesis de Al2O3-α para aplicaciones abrasivas. Se lograron obtener granos 
con las características necesarias para dicha aplicación usando 
Al2(SO4)3·18H2O como precursor, junto con los aditivos ya mencionados. 
Finalmente se evaluaron seis sistemas con algunas diferencias en sus 
composiciones de los cuales se seleccionaron los sistemas 4 y 5 para ser 
analizados y caracterizados pues los restantes no presentaban las 
características requeridas. 
 
Se hizo una caracterización mineralógica de los granos por medio de la 
técnica de difracción de rayos X para identificar las fases presentes luego 
del proceso de sinterización. Se logró concluir que la composición de los 
granos es principalmente alúmina en fase Alpha (α) junto con algunas fases 
secundarias formadas por los aditivos incorporados a cada uno de los 
sistemas. 
 
Para determinar la morfología y tamaño de grano se hizo un análisis de 
espectroscopía electrónica de barrido (SEM). Aunque las partículas que 
fueron objeto de estudio corresponden a los sistemas S4 y S5, se hicieron 
análisis morfológicos a los seis sistemas, donde se evidenció que las 
 
 
2 
 
 
partículas correspondientes a los sistemas S1, S2 y S3, quienes no contenían 
CuO como aditivo, no lograron conformar un sólido compacto y en cambio 
se observaron agregados de polvos atribuido a una etapa de pre-
densificación, mientras que los sistemas S4, S5 y S6 logran formar una 
estructura. 
 
Con un análisis termogravimétrico (TGA) se evaluó la estabilidad térmica del 
material y se identificaron en la curva los cambios de pendientes asociados 
a las transformaciones que ocurrían en el gel por efecto de la temperatura. 
 
La dureza de los granos se midió por un ensayo de microindentación con el 
objetivo de hacer comparaciones con los datos teóricos que reportan los 
proveedores de los granos, para identificar las posibles causas que 
diferencian ambas partículas. Adicionalmente, se midió la densidad de los 
granos mediante el principio de Arquímedes, el cual arrojó un valor de 3,6 
g/cm3, lo que representa aproximadamente el 93% de la densidad teórica 
reportada. 
 
Para evaluar las propiedades funcionales de los granos abrasivos se 
fabricaron dos abrasivos recubiertos, en un respaldo de fibra de celulosa 
vulcanizada por medio del método de spin coating . Se estableció el factor 
de esmerilado (Gr) de la muestra S5 para ser comparado con el Gr de los 
granos comerciales, dando como resultado un valor levemente menor con 
respecto al producto comercial. Resultados que se esperaban debido a las 
diferencias en sus propiedades físicas como la densidad y la dureza, 
identificadas mediante los ensayos de caracterización previamente 
realizados, lo cual está relacionado directamente la tendencia al desgaste 
del material. 
 
 
 
3 
 
 
1. INTRODUCCIÓN 
 
Los materiales abrasivos han desempeñado un papel muy importante en la 
creación y acabado de una amplia gama de productos, los cuales se han 
utilizado para erosionar, limpiar, pulir, cortar o remover material al frotar o 
impactar otro cuerpo. Durante los últimos treinta años se ha observado un 
desarrollo muy intenso en la producción de abrasivos de alúmina, el cual ha 
sido impulsado por la necesidad del sector industrial de contar con 
herramientas con mejores características abrasivas, durabilidad y con un 
mayor espectro de aplicaciones. Uno de los procesos más empleados para 
obtener partículas abrasivas de corindón consiste en fundir el mineral de 
bauxita en un horno de arco eléctrico, en donde se aplica una corriente 
eléctrica que posibilita obtener temperaturas del orden de los 2000°C, 
posteriormente se elimina la capa de impurezas asociadas al mineral y se 
trata el núcleo de óxido de aluminio resultante del proceso de refinación, 
luego, mediante procesos de trituración y molienda, se obtienen las 
diferentes granulometrías de acuerdo al estándar FEPA 43-2 2007, P24-P2000 
[1]. Algunas empresas íderes a nivel mundial en tema de abrasivos han 
incursionado en tecnologías no convencionales como el método sol-gel 
para la síntesis de partículas abrasivas con buenos resultados en cuanto a 
rendimiento y costo, debido a su estructura cristalina única que los hace más 
duraderos y menos propensos a fracturarse de forma frágil durante su uso, 
en comparación con los granos obtenidos por el método convencional 
basado en el proceso de electro-fusión [2]. Además, las temperaturas 
alcanzadas durante en el proceso de fabricación son menores, lo que 
implica una reducción en los costos de producción. 
 
Durante la década de 1980 se intensificaron las investigaciones de esta 
nueva generación de alúmina sinterizada obtenida por vía sol-gel, abrasivo 
 
 
4 
 
 
caracterizado principalmente por contar con una estructura microcristalina. 
La compañía 3M (Minnesota Mining & Manufacturing) desarrolló en primera 
instancia un material abrasivo a base de corindón microcristalino. Se trataba 
de un material precipitado químicamente y posteriormente sinterizado, 
caracterizado por una estructura compuesta de múltiples fases. Unos años 
más tarde la compañía Norton Abrasives (Saint Gobain) patentó un material 
abrasivo llamado SGTM. Este material consistía en partículas de corindón 
microcristalino producido mediante la tecnología sol-gel, en el cual, la forma 
del grano y la relación de aspecto podían ser controladas mediante la 
extrusión del gel,y las propiedades mecánicas de las partículas eran 
consolidadas mediante un proceso térmico de sinterización. En la 
actualidad, los granos abrasivos de corindón microcristalino sinterizado 
también son producidos por la empresa Hermes Schleifmittel, bajo el nombre 
comercial Sapphire BlueTM [3], así como por la compañía Imerys Treibacher 
Schleifmittel, el cual es el proveedor actual de Abracol S.A de ese tipo de 
partículas abrasivas, que reciben el nombre de SGK2. 
 
Recientemente, los abrasivos de Al2O3-α con estructura microcristalina han 
recibido gran atención debido a las propiedades como su alta resistencia al 
desgaste, alta dureza y mayor vida útil. Las investigaciones se han enfocado 
principalmente en obtener partículas abrasivas de Al2O3-α con una 
estructura microcristalina uniforme, para lo cual se han adicionado aditivos 
que permitan controlar el tamaño de grano, así como alcanzar un alto nivel 
de densificación. Sin embargo, al someter las partículas al tratamiento 
térmico de sinterización para consolidar sus propiedades mecánicas, se ha 
encontrado un problema muy común de crecimiento anormal del grano 
debido a las altas temperaturas involucradas enel proceso, lo que conduce 
a la obtención de una microestructura poco homogénea. Existen dos rutas 
 
 
5 
 
 
que se han desarrollado para reducir la energía de activación y controlar el 
tamaño y la densidad de cristal. La primera es la creación de una estructura 
tipo bi o multicompuesta mediante el uso de agentes modificadores, la 
segunda es la creación controlada de una única estructura de alúmina alfa 
mediante el uso de agentes de nucleación [4]. Los investigadores han 
encontrado que mediante la incorporación de algunos compuestos el 
proceso de sinterización es promovido por diferentes mecanismos, haciendo 
posible la reducción del tamaño de los cristalitos y aumentando la dureza y 
densidad de los granos. Lo anterior permite que las transformaciones de fase 
ocurran a temperaturas menores de las usuales por la formación de fases 
líquidas de bajos puntos de fusión en los límites de grano que aumentan la 
transferencia de masa y el proceso de difusión [5]. La ruta alternativa para 
controlar la tasa de cristalización es mediante la adición de agentes de 
nucleación "semillas", la cual puede ser alúmina u otro material isoestructural 
de tamaño nanométrico (<100 nm), como óxido férrico o compuestos 
pertenecientes a la familia de los titanatos. Adiciones del 1% al 5% de la 
semilla crean una condición de nucleación heterogénea al aumentar el 
número de sitios de nucleación [4]. Por otro lado, se ha informado que un 
proceso de sinterización en dos etapas ayuda a suprimir el desplazamiento 
de los límites de grano, siendo una ruta eficiente para lograr una estructura 
homogénea y disminuir el número de poros cerrados en las partículas 
abrasivas [6]. 
 
Durante 2017 el Óxido de Aluminio Electrofundido experimento un 
incremento en el precio de la materia prima de aproximadamente un 36%, 
el cual al día de hoy sigue con una tendencia al alza, este aumento 
obedeció a las medidas tomadas por el gobierno de la república de China 
para atenuar las elevadas emisiones de CO2 que se generan durante el 
proceso de fabricación de esta materia prima, las compañías fabricantes 
 
 
6 
 
 
de abrasivos se han visto obligadas a buscar alternativas a los procesos 
tradicionales para producir partículas abrasivas. Por lo tanto, Abracol S.A. ha 
planteado el desarrollo de un proyecto basado en la síntesis de granos 
abrasivos de Al2O3-α con el objetivo de contribuir con el desarrollo de la 
ciencia en el país, en el conocimiento del área de síntesis de granos 
abrasivos de Al2O3-α partiendo de sales inorgánicas como precursores para 
la síntesis vía sol-gel, utilizando Al2O3-α como semillas para promover la 
cristalización del gel, además de estudiar el efecto de algunos compuestos 
como aditivos para aumentar la tasa de densificación y la eficiencia 
durante el proceso de sinterización, con el propósito de obtener partículas 
abrasivas con estructura micrométrica para sustituir las partículas de alúmina 
y zirconia que se utilizan convencionalmente en la empresa para la 
fabricación de herramientas de corte y desbaste,, partiendo de una 
metodología que presenta grandes ventajas tecnológicas frente a otros 
métodos químicos existentes. 
 
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 
 
Luego del éxito comercial de los granos abrasivos fundidos de alúmina-
zirconio, vino el éxito de la familia de granos de alúmina sintetizada por el 
método sol-gel y posteriormente sinterizada, generando un gran impacto en 
los programas de investigación de los fabricantes de abrasivos con respecto 
a la importancia del control del tamaño de los cristales del grano. Tras 
muchas pruebas e investigaciones, se concluyó que al reducir el tamaño del 
cristal de los granos de alúmina fundida al orden de micrómetros 10-6 µm, las 
propiedades del grano mejorarían significativamente. Se inició la búsqueda 
de procesos alternos al tradicional de fusión y sinterización por las 
limitaciones generales que presentaban en las velocidades de enfriamiento 
 
 
7 
 
 
y cristalización para consolidar la microestructura, tratando de construir 
estructuras más finas mediante la sinterización de precursores dispersos en 
soluciones por una ruta llamada sol-gel, permitiendo la formación de 
estructuras de grano submicrométrico de Al2O3-α, altamente homogéneas 
y densificadas. Los granos se producen a partir de unos precursores tales que 
al mezclarse con agua y un dispersante adecuado forman un sol-gel de 
hidratos de aluminio con tamaños de aproximadamente 100 nm, 
posteriormente el gel es deshidratado, conformado y sinterizado. El mayor 
reto durante el proceso de sinterización, posterior a la síntesis, ha sido 
mantener el tamaño de cristal a nivel micro o submicrométrico junto con 
una alta densidad de la estructura. 
 
En 2017 los precios a nivel mundial de abrasivos a base de alúmina electro-
fundida se incrementaron en promedio un 36% con una tendencia hoy en 
día al alza, lo cual obedeció a políticas ambientales implementadas por el 
gobierno de la república de China, con el fin de mitigar el impacto 
ambiental de las emisiones de CO2 derivadas del proceso de fabricación 
por electro-fusión. China suple cerca del 81% de la demanda de esta 
materia prima en todo América [7], lo cual obliga tanto a Abracol S.A. como 
a otros fabricantes de abrasivos en la región, a buscar otras alternativas 
ambientalmente sostenibles. 
 
En Abracol S.A, empresa líder en materia de abrasivos en Colombia, es claro 
que para estar a la vanguardia, seguir siendo líder a nivel nacional y poder 
llegar a nuevos mercados a nivel mundial, es necesario seguir siendo 
competitivo, desarrollar procesos innovadores y estrategias para mejorar la 
calidad de sus productos, de tal manera que cumplan las altas exigencias 
del mercado y posibiliten optimizar el uso de los recursos, en el desarrollo de 
procesos más eficientes, productivos y ambientalmente sostenibles. Por lo 
 
 
8 
 
 
anterior, se ha planteado el desarrollo de un proyecto basado en la síntesis 
de Al2O3-α por el método sol-gel partiendo de precursores orgánicos, 
incorporando aditivos para mejorar la eficiencia del tratamiento térmico al 
cual se someten las partículas abrasivas para consolidar la propiedades 
mecánicas a estas, además se plantea el uso de una técnica de 
sinterización en dos etapas la cual ha sido reportada como altamente 
eficiente para obtener partículas con tamaños de cristal micro y 
submicrométricos, capaz de suprimir el desplazamiento de los límites de 
grano y generar estructuras altamente densas. 
 
3. MARCO TEÓRICO 
 
Con el pasar del tiempo se ha generado una creciente necesidad en la 
fabricación de materiales abrasivos que proporcionen un mayor 
rendimiento al mismo tiempo que produzcan un acabado óptimo. Por esta 
razón, existe un gran interés en la síntesis de materiales abrasivos de Al2O3-α 
microcristalina debido a la mejora significativa en sus propiedades, 
especialmente alta dureza, alta resistencia mecánica, excelente resistencia 
al desgaste y larga vida útil, en comparación con los granos obtenidos por 
el método de fusión convencional [5]. La industria demanda que los 
materiales abrasivos utilizados garanticen una alta calidad de la superficie 
mecanizada junto con una mayor eficiencia, lo cual se logra principalmente 
mediante la aplicación de nuevos materiales abrasivos, el desarrollo de 
nuevas variaciones cinemáticas y modificaciones de los parámetros del 
proceso, o mediante la introducción de modificaciones en la estructura de 
los materiales abrasivos [3]. En consecuencia, se ha empleado la tecnología 
sol-gel para la síntesis de partículas abrasivas ya que el proceso ofrece 
 
 
9 
 
 
grandes ventajas a través de la manipulación química para la obtención de 
productos que satisfacen las necesidades generadas por el mercado. 
 
3.1. GRANOS ABRASIVOS DE CORINDÓN MICROCRISTALINO 
 
El creciente interés pordesarrollar nuevos materiales con mejores 
propiedades mecánicas que permitan obtener un excelente acabado 
superficial, así como mecanizar de forma adecuada las superficies de los 
materiales con las cuales la herramienta entra en contacto, se introdujo la 
tecnología basada en geles de alúmina en la década de 1980. En esa 
época, se fabricó el primer grano cerámico obtenido mediante el proceso 
sol-gel, caracterizado por tener una estructura microcristalina única, la cual 
le otorgaba gran durabilidad a las partículas debido a la gran resistencia al 
desgaste que estas exhibían. La característica clave de estos abrasivos de 
alto rendimiento es la combinación única de dureza y tenacidad que es 
esencial para controlar la micro-fracturación de los granos, condición 
crucial para proporcionar un suministro continuo de filos de corte durante su 
servicio, lo que se traduce en un aumento en la vida útil de hasta un 80% [8]. 
 
La alúmina microcristalina sinterizada se caracteriza por una tener alta 
dureza y mayor tenacidad en comparación con los granos de óxido de 
aluminio electrofundidos, lo que se traduce en una mayor resistencia al 
agrietamiento frágil. La distinción de rendimiento entre ambos granos se le 
atribuye a que los granos de alúmina fundidos son generalmente cristalitos 
individuales mientras que los granos obtenidos mediante sol-gel se 
componen de un gran número de cristalitos de tamaño micrométrico 
conectados entre sí [9]. Su estructura única hace que la cerámica sea más 
duradera y menos propensa a agrietarse durante su servicio, en 
 
 
10 
 
 
comparación con el grano fundido convencional. Los granos de alúmina 
fundida poseen una estructura policristalina con orientación preferencial en 
determinados planos cristalográficos, cuando las partículas son sometidas a 
un esfuerzo que logra deformar la estructura del material, la propagación 
de las grietas ocurre en dirección paralela a estos planos (la disposición 
cristalográfica), lo cual deriva en la fragmentación de la partícula, y perdida 
acelerada de la masa que constituye el grano abrasivo, que a su vez se ve 
reforzado por los defectos introducidos en las partículas abrasivas durante el 
proceso de trituración y molienda al cual es sometida la roca para obtener 
las diferentes granulometrías. Por lo anterior, se buscaron alternativas a los 
materiales abrasivos tradicionales, como la alúmina microcristalina 
sinterizada la cual posibilita alcanzar mayores durezas en comparación con 
la obtenida mediante el método de fusión convencional, además de 
brindar la posibilidad de controlar la forma de las partículas (Relación de 
Aspecto), así como el tamaño y uniformidad de los cristales que componen 
la microestructura del material [9]. 
 
3.2. TECNOLOGÍA SOL-GEL 
 
La tecnología Sol-Gel es una técnica de síntesis y deposición química muy 
versátil para la obtención de materiales cerámicos y vítreos. El proceso 
envuelve la transición de un sistema desde una fase líquida (sol) hasta una 
fase sólida (gel) mediante reacciones químicas de hidrólisis y condensación 
de los precursores de partida, involucrando una secuencia de procesos 
físicos y reacciones químicas hasta llegar a un sólido poroso. El método 
incluye los siguientes pasos [11]: 
• Hidrólisis 
• Condensación 
 
 
11 
 
 
• Gelación 
• Secado 
• Sinterización 
 
Este método de síntesis brinda la posibilidad de controlar la forma, tamaño 
y composición de las partículas abrasivas. Compuestos organometálicos, 
como alcóxidos metálicos, y sales inorgánicas rodeadas de diversos agentes 
reactivos, pueden ser empleadas como precursores de partida durante el 
proceso de síntesis [10]. Dependiendo del tipo de precursor el proceso puede 
emplear dos rutas de síntesis diferentes: 
1. Una ruta inorgánica basada en la desestabilización de soluciones 
acuosas de sales (cloruros, nitratos, sulfatos, etc.). Dada la naturaleza de las 
sales, y su amplio uso en diversos procesos industriales, constituyen 
comodities, los cuales son económicos y favorecen el costo de producción, 
además son fáciles de manejar. En este proceso se utilizan agentes 
quelantes para formar una solución viscosa o gel. 
2. Una ruta metal-orgánica basada en alcóxidos metálicos y solventes 
orgánicos, siendo esta la más ampliamente utilizada, debido al control del 
proceso que permite alcanzar. Sin embargo, los agentes precursores no 
ofrecen una buena relación costo/beneficio. 
Ambas rutas contemplan las mismas etapas de hidrólisis y condensación 
para la formación del sólido. El mecanismo general de estas rutas se basa 
en la formación de enlaces tipo metal-oxo-metal o metal-hidroxi-metal. La 
elección de la ruta química depende de la posibilidad de controlar las tasas 
de las reacciones activación/condensación, lo que determina la textura del 
material, costo/disponibilidad de los precursores y su facilidad de obtención 
[11]. La naturaleza química de los precursores seleccionados determina las 
reacciones involucradas en el proceso, los aditivos requeridos y las 
 
 
12 
 
 
condiciones necesarias para controlar diferentes parámetros de la reacción 
como pH, y la cinética de formación de las especies moleculares. 
 
En general, el proceso está basado en la siguiente reacción de 
condensación a partir de los precursores moleculares. 
 
MeOH + xMe → Me-O-Me (Ec. 1) 
 
Con el incremento del número de enlaces M-O-M las moléculas individuales 
se unen, formando una red tridimensional en el seno del Sol, dando lugar a 
la formación del Gel. Tras someter el gel a un proceso de secado se expulsan 
los componentes volátiles de su estructura (agua, alcohol, etc.) lo cual 
genera la contracción de la red a medida que avanza la etapa de 
condensación [12]. El tiempo que transcurre desde la formación del gel hasta 
el inicio del proceso de secado es conocido como envejecimiento. Durante 
el envejecimiento continúan ocurriendo simultáneamente las reacciones de 
hidrólisis y condensación, por tanto, se da un proceso de cambio de 
estructura y propiedades del gel [11]; a la vez que se contrae el gel, y se 
promueve la remoción de solventes de la red. Dependiendo de la forma en 
la que se produzca la remoción del solvente se obtienen diferentes 
productos como xerogeles, los cuales son obtenidos por la evaporación del 
solvente y agua hacia la atmósfera mientras la estructura va colapsando, o 
aerogeles, donde no existe un límite líquido-vapor alcanzando condiciones 
extremas de temperatura y presión supercríticas [12]. 
 
Posterior a la etapa de envejecimiento, el sólido obtenido se somete a un 
proceso de calcinación, del cual depende significativamente la 
composición química y la morfología del material obtenido. Durante la 
etapa de calcinación la policondensación continúa, lo cual promueve una 
 
 
13 
 
 
reacomodación de la estructura, así como un incremento progresivo del 
grado de cristalinidad conforme aumenta la temperatura y transcurre el 
tiempo en la que el sólido permanece a dicha temperatura. Durante el 
proceso de calcinación, los poros del material obtenido colapsan, se elimina 
el solvente, así como los subproductos de reacción. Finalmente, el material 
cerámico es sometido a un proceso de sinterización a elevadas 
temperaturas, durante esta etapa el material cerámico experimenta un 
proceso de densificación, a la vez que se generan transformaciones de fase, 
lo cual posibilita consolidar y alcanzar las propiedades mecánicas del 
material cerámico. 
 
3.3. SÍNTESIS DE Al2O3- α POR EL MÉTODO SOL-GEL 
 
El óxido de aluminio (Al2O3) ha sido uno de los óxidos cerámicos más 
estudiados y utilizados debido a las ventajas que presenta sobre otros 
materiales cerámicos como son sus propiedades térmicas, químicas y físicas. 
La alúmina sufre diferentes transiciones de fase con el aumento de la 
temperatura que siguen una secuencia γ→δ→θ→α, siendola fase Al2O3-α 
(Corindón) la más estable termodinámicamente y, por tanto, quien presenta 
una mejor combinación de propiedades que posibilitan su uso en diferentes 
aplicaciones tecnológicas, como lo es la fabricación de refractarios, 
abrasivos, cerámicas electrónicas, catalizadores, filtros, entre otros []12-13]. 
 
El interés en la fabricación y sinterización de granos abrasivos de corindón 
microcristalino sintetizado por el método sol-gel, se debe a la habilidad que 
poseen estas partículas de auto afilarse por la constante generación de 
nuevos frentes de corte en los límites de grano, gracias a que están 
compuesto por numerosos pequeños cristalitos que producen diferencias en 
 
 
14 
 
 
los rendimientos y aplicaciones, garantizando una altísima abrasividad, una 
larga vida útil y un alto grado de estabilidad de su superficie activa [14]. La 
síntesis de alúmina por el proceso sol-gel, ofrece grandes ventajas a través 
de la manipulación química para la obtención de productos de alta pureza, 
caracterizados por el control del tamaño, forma y microestructura del 
cristalito durante el proceso de síntesis. 
 
La precipitación de los hidróxidos de aluminio como bohemita y/o 
pseudobohemita es el punto de partida para obtener alúmina o 
compuestos de alúmina. El método consiste en la preparación de un sol 
(suspensión coloidal acuosa del óxido considerado en su forma hidratada) 
a partir de diversos precursores metal-orgánicos o de la precipitación por 
medio de soluciones acuosas de sales de aluminio tales como AlCl3.6H2O y 
Al2(SO4)3·18H2O. Estas, una vez diluidas y sometidas a condiciones 
adecuadas de concentración, temperatura y pH generan diversas especies 
acuosas de aluminio durante la hidrólisis. El sol es convertido a gel por la 
parcial deshidratación o por la desestabilización del sol mediante la adición 
de reactivos químico (modificadores de pH tales como: NH3.H2O, NaOH, 
KOH, Na2CO3, etc.). En la mayoría de los casos la deshidratación es llevada 
a cabo por evaporación del solvente. Posterior a la formación del gel se 
seca y se trata térmicamente para dar origen a una cerámica muy pura con 
variedad en su densidad, de acuerdo con la fase de alúmina que se desee 
generar, sin necesidad de ningún otro proceso adicional [13]. 
 
Como se ha mencionado anteriormente, el crecimiento anormal del grano 
durante la última etapa de sinterización se debe a la migración y difusión de 
los límites de grano debido a las altas temperaturas utilizadas durante el 
proceso. En consecuencia, se dificulta la obtención de estructuras refinadas 
y homogéneas, lo que disminuye las propiedades finales del material 
 
 
15 
 
 
abrasivo. Por lo anterior, se ha optado por adicionar semillas que promueven 
la cristalización preferencial, modificando la cinética del proceso de 
sinterización de las partículas [13], además de la incorporación de algunos 
compuestos como aditivos para aumentar la densificación de la estructura 
y disminuir en algunos grados la temperatura de sinterización y así obtener 
estructuras superiores de alúmina. 
 
Para obtener partículas abrasivas de Al2O3-α microcristalina se ha buscado 
principalmente la densificación y control del tamaño de grano junto con la 
uniformidad de la estructura. Tras muchas investigaciones se ha concluido 
que la migración del límite de grano y el crecimiento anormal de este 
pueden ser suprimidos por dos vías. Una de ella consiste en usar aditivos para 
generar una segunda fase durante la sinterización. Durante el desarrollo de 
este proceso se ha encontrado que la solución coloidal puede contener un 
precursor de un aditivo modificador que se añade para mejorar alguna 
propiedad deseable del producto acabado o aumentar la eficacia del 
paso de sinterización [15]. Se han estudiado algunos aditivos minerales y 
combinaciones entre ellos para promover el crecimiento de cristales de 
Al2O3-α, además de proporcionar un tamaño de grano uniforme, 
disminuyendo la velocidad de crecimiento de los granos y aumentando la 
densidad final de la alúmina durante la sinterización [9]; otra opción para 
suprimir el crecimiento de grano y, por tanto, aumentar la densificación del 
material, es impedir el crecimiento anormal del grano por un método de 
sinterización en dos etapas, siendo una ruta eficiente para lograr una 
estructura homogénea, disminuir el número de poros cerrados, y obtener un 
tamaño de cristalito del orden de 10-60 micrómetros [6]. 
 
 
 
16 
 
 
3.4. PRECIPITACIÓN DE HIDRÓXIDOS DE ALUMINIO 
 
El aluminio es el segundo metal más abundante en la tierra. Existe sólo en 
estado trivalente en compuestos y en solución. El Al3+ tiene número de 
coordinación con el agua de seis (N=6), es decir, un átomo de aluminio es 
capaz de asociarse con seis moléculas de agua (ligandos) formando la 
especie [Al(H2O)6]3- , la cual, a pH menor a 3 es una especie no hidrolizable. 
A medida que el pH se incrementa, se genera la hidroxilación de la sal, 
generando un reemplazo sucesivo de las moléculas de agua por OH- en el 
ion aluminio hidratado [Al(H2O)6]3-, generando la precipitación de hidróxidos 
u oxo-hidróxidos de aluminio. Bajo estas condiciones el proceso de hidrólisis 
puede darse extensivamente [11]. Las ecuaciones 2 y 3 representan el 
mecanismo de reacción de hidrólisis que tiene lugar durante el proceso de 
síntesis. 
 
 (Ec. 2) 
 
 (Ec. 3) 
 
Donde h es la relación molar de hidrólisis, equivalente a la relación molar 
OH:Al [16]. Seguido de la hidrólisis, inicia el proceso de condensación que 
conduce a la eliminación de moléculas de agua o de alcohol, formando 
compuestos metaestables, los cuales, dependiendo de la vía por la cual 
ocurra la reacción (Olación u Oxolación), conducen a la precipitación de 
compuestos de hidróxido u oxi-hidróxido. Dependiendo de las condiciones 
de hidrólisis como el tipo de precursor, pH, tiempo y temperatura, se 
determina la ruta por la cual se da el proceso de condensación. 
 
 
 
17 
 
 
• Condensación Vía Olación: Ocurre cuando se forman puentes de 
hidrógeno por sustitución nucleofílica, donde un grupo OH- ataca y 
saca una molécula de agua formando un “puente hidroxi” entre dos 
centros metálicos [17]. El mecanismo es el siguiente: 
 
(Ec.4) 
 
 
(Ec.5) 
 
 
(Ec.6) 
 
 
• Condensación Vía Oxolación: Formación de un enlace oxo (O-) entre 
dos centros metálicos. Se da cuando la coordinación no es completa, 
y sucede por una rápida reacción de adición nucleofílica [17]. El 
mecanismo es el siguiente: 
 
 
(Ec.7) 
 
 
 
El tipo de reacciones de condensación ya sea de adición o sustitución 
nucleofílica, depende de si el número de coordinación preferente del metal 
esté satisfecho o no, respectivamente [16]. 
 
 
 
18 
 
 
Una vez desestabilizado el sol por medio de la modificación del pH de la 
solución, se forman precipitados complejos de hidróxido de aluminio, los 
cuales presentan una apariencia gelosa, blancuzca y poseen un 
comportamiento anfótero, es decir, se pueden diluir tanto en ácidos fuertes 
como en bases fuertes. Estos poseen una solubilidad muy baja a pH 
intermedio [17]. Tras obtener estos precipitados se procede a secarlos, 
deshidratarlos y tratarlos térmicamente hasta obtener las estructura y fase 
deseadas en el producto cerámico final. 
 
3.5. PROCESO DE SINTERIZACIÓN EN DOS ETAPAS DE Al2O3-α 
 
Los materiales cerámicos altamente densos y con tamaños de grano más 
pequeño son ampliamente utilizadas en aplicaciones de alto rendimiento 
en condiciones extremas. La sinterización es el proceso mediante el cual los 
poros entre partículas en un material granular se eliminan mediante difusión 
atómica impulsada por fuerzas capilares. Este es el proceso responsable de 
la densificación de los cuerpos cerámicos, lo que tiene una influencia 
directa en las propiedades del material. 
 
Debido al fuerte enlace iónico delos cristales de óxido de aluminio, el 
coeficiente de difusión es demasiado bajo en la etapa de sinterización. Por 
lo tanto, las temperaturas del 99% de las cerámicas de alúmina durante este 
proceso son tan altas que pueden llegar a alcanzar los 1700°C [5]. Esto 
genera el crecimiento acelerado de los granos, la acumulación y 
crecimiento de poros residuales, disminuyendo así las propiedades 
mecánicas del material abrasivo [18]. 
 
 
 
19 
 
 
La migración y difusión de los límites de grano son los mecanismos 
encargados de la densificación del material durante el proceso de 
sinterización, también responsables del rápido crecimiento del grano en la 
etapa final del proceso convencional. La sinterización en fase sólida 
requiere temperaturas relativamente altas para facilitar la difusión y 
promover la densificación del material a través de diferentes mecanismos, 
lo que a la vez promueve el crecimiento del tamaño de cristal; por lo tanto, 
se han estudiado las condiciones de sinterización adecuadas para 
aumentar la tasa de densificación del material sin que ocurra 
simultáneamente un crecimiento anormal del cristal, lo cual posibilite 
obtener una microestructura homogénea y refinada. El método 
convencional de sinterización (Single Step Sintering) ha dificultado la 
obtención de cerámicas con tamaño de cristal nanométrico o 
submicrométrico debido a las altas temperaturas involucradas durante el 
proceso. Para tratar de dar solución a esta problemática, se ha desarrollado 
una novedosa técnica de sinterización en dos etapas (Two Step Sintering) 
por sus siglas en ingles TSS, la cual consiste en realizar un calentamiento a 
alta temperatura seguido de un enfriamiento rápido a velocidad constante, 
lo cual suprime el crecimiento acelerado de los cristales que se genera 
usualmente en la última etapa del ciclo térmico de sinterización, sin afectar 
negativamente el nivel de densificación del material. Durante el primer paso 
del proceso de TSS, el material es sometido a una alta temperatura (T1) tal 
que se logre una densidad intermedia. Se ha reportado que el éxito del 
proceso de TSS se logra cuando se alcanza un nivel densificación 
relativamente alto durante esta primera etapa (aproximadamente del 70%), 
una vez alcanzada esta densidad crítica, se lleva hasta una temperatura 
menor (T2) y, se dice que, la retención isotérmica en esta temperatura será 
suficiente para alcanzar la completa densificación del material [19]. Como ya 
se ha mencionado, en la segunda etapa del proceso de TSS se logra la 
 
 
20 
 
 
densificación del material suprimiendo el crecimiento del grano, lo cual se 
debe a la ausencia de la migración de los límites de grano durante este 
paso. A continuación, se ilustran los procesos de sinterización convencional 
y sinterización en dos etapas. 
 
 
Figura 1. Esquema de la densificación de cerámicas durante el proceso de sinterización convencional y la densificación 
sin crecimiento de grano [19] 
 
Adicional a este novedoso proceso de sinterización en dos etapas (TSS), se 
ha encontrado que la migración de los límites de grano, especialmente su 
crecimiento anormal, también puede ser suprimidos al agregar pequeñas 
cantidades de aditivos que generen segundas fases durante la etapa de 
sinterización, siendo una forma efectiva de mejorar notablemente las 
características y propiedades mecánicas del material. 
 
 
 
 
21 
 
 
3.6. EFECTO DE LOS ADITIVOS DURANTE EL PROCESO DE SINTERIZACIÓN 
 
Entre los grandes retos para mejorar las propiedades mecánicas de las 
partículas abrasivas obtenidas mediante la técnica Sol-Gel, se tiene la 
necesidad de reducir la temperatura de sinterización, alcanzar densidades 
cercanas a las teóricas y controlar la microestructura de los granos abrasivos 
de corindón microcristalino, lo cual se debe en gran parte a la fuerte unión 
iónica entre Al3+ y el O2- que resulta en una alta estabilidad de los enlaces, 
lo que hace que la energía de activación sea muy alta y, por tanto, que las 
temperaturas requeridas durante el proceso de sinterización también lo 
sean. Esto ocasiona el engrosamiento y gran aglomeración de las partículas 
de Al2O3-α, disminuyendo las propiedades mecánicas de la alúmina. Por lo 
tanto, se ha vuelto necesario modificar la cinética durante la sinterización 
de la alúmina, a partir del control de las tazas de calentamiento y 
enfriamiento, así como la temperatura máxima a la cual es tratado el 
material, de igual forma se ha hecho necesario controlar la microestructura 
de las partículas e incrementar sus propiedades mecánicas mediante la 
incorporación de pequeñas cantidades de aditivos, lo cual ha sido un tema 
de investigación de mucho interés, especialmente por parte del sector 
industrial. Un objetivo común en el estudio de la influencia de estas adiciones 
durante la etapa de sinterización ha sido identificar los compuestos y 
cantidades que generen la reducción del tiempo y temperatura necesaria 
para lograr el grado de sinterización adecuado [20], además de obtener una 
microestructura deseada controlando las velocidades relativas de las 
reacciones que se producen durante el calentamiento del material. 
 
Se ha investigado extensivamente el efecto de la adición de compuestos 
isoestructurales a la alúmina. La incorporación de pequeñas cantidades de 
Al2O3-α (300 nm) al gel proporciona sitios de baja energía para la nucleación 
 
 
22 
 
 
heterogénea, lo que da como resultado la reducción de la barrera 
energética requerida para la nucleación. Las micropartículas de Al2O3-α 
(300nm) utilizadas como semilla durante el proceso de síntesis experimentan 
varios contactos con la alúmina de transición del gel proporcionando 
múltiples sitios de nucleación. Así, con una barrera energética más baja y un 
mayor número de sitios de nucleación, la transformación de fase tiene lugar 
a temperaturas más bajas [21]. Además de estos compuestos isoestructurales 
se ha estudiado el efecto de algunos óxidos cerámicos como el MgO, SiO2, 
CaO, MnO2, TiO2, CuO, La2O3 y la combinación entre ellos, como dopantes 
de la alúmina para aumentar la eficiencia durante la etapa de sinterización. 
Los investigadores han reportado que estos compuestos modifican la 
cinética del proceso, promoviendo la sinterización por diferentes 
mecanismos, ya sea por la generación de soluciones sólidas y defectos en 
la red o por la formación de fases líquidas, favoreciendo la difusión atómica 
que es fundamental durante la sinterización [21]. Los resultados de estas 
investigaciones han llevado a concluir que el efecto sinérgico de algunos 
aditivos de sinterización promueve la formación de eutécticos, generando 
fases líquidas para obtener una microestructura homogénea, con granos 
más finos y a menores temperaturas [19,21]. Además, la incorporación de 
pequeñas cantidades de estos aditivos a la alúmina (0,25% wt), permite 
llegar a densidades cercanas a las teóricas [21], reduce el tamaño de los 
poros y aumenta su movilidad, evitando así el crecimiento anormal del 
grano (AGG). A pesar de todos estos estudios sobre la influencia directa de 
la incorporación de algunos compuestos durante la transformación de fase 
de la alúmina de transición, el comportamiento de un aditivo durante la 
sinterización no se puede identificar correctamente a menos que se 
conozca el mecanismo de control de velocidad responsable de la 
modificación del proceso. 
 
 
 
23 
 
 
4. OBJETIVO GENERAL 
 
Desarrollar un procedimiento para obtener partículas abrasivas 
micrométricas de corindón mediante la ruta sol-gel, utilizando un proceso 
de sinterización en dos etapas con temperaturas entre 1300° C y 1110°C. 
 
4.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
 
• Sintetizar granos abrasivos de Al2O3-α partiendo de sales de aluminio 
AlCl3.6H2O y Al2(SO4)3·18H2O mediante un proceso de sinterización en 
dos etapas. 
• Determinar el efectoque tiene sobre las propiedades fisicoquímicas y 
morfológicas de la Al2O3-α la adición de Al2O3-α (300 nm) como semillas 
para la cristalización. 
• Establecer el efecto del CaF2 y el MgCl como aditivos de sinterización 
sobre las propiedades fisicoquímicas y morfológicas del corindón 
obtenido. 
• Diseñar y adecuar una ruta para la síntesis de corindón microcristalino 
por el método sol-gel para determinar las condiciones óptimas de 
procesamiento. 
 
5. METODOLOGÍA 
5.1. BÚSQUEDA BIBLIOGRÁFICA 
 
Inicialmente se realizó una búsqueda exhaustiva sobre las publicaciones 
realizadas para la síntesis de alúmina por medio del método sol-gel. Luego 
se profundizó específicamente en la síntesis de granos abrasivos de Al2O3-α 
 
 
24 
 
 
por medio de este método, las variables del proceso como temperatura, pH, 
tiempo de envejecimiento y secado, además de los aditivos comúnmente 
utilizados y las cantidades adecuadas para aumentar la eficiencia el 
proceso y las propiedades de los granos abrasivos, los cuales tendrían un 
potencial uso para la fabricación de abrasivos flexibles tras ser evaluadas 
sus propiedades funcionales. 
5.2. SÍNTESIS DE PARTÍCULAS ABRASIVAS DE Al2O3-α 
 
Como precursor de los hidróxidos de aluminio se utilizó sulfato de aluminio 
(Al2SO4.18H2O) grado analítico. El proceso de hidrólisis de la sal se hizo en 
agua destilada y etanol, se adicionó PEG 400 como dispersante para 
prevenir la aglomeración de los polvos. Se utilizó NH4.OH (al 26% wt) como 
agente desestabilizador del sol (modificador de pH) para promover la 
precipitación de los hidróxidos de aluminio. Los aditivos de sinterización 
fueron agregados al sistema como MgCl2.6H2O, Ca(NO3)2.4H2O, Silquest A-
1100 y CuSO4.5H2O. Se utilizó Al2O3-α (300nm) como agente de siembra para 
promover la nucleación heterogénea. 
 
El procedimiento experimental para la síntesis de los granos abrasivos de 
Al2O3-α, siguiendo una ruta inorgánica basada en la desestabilización de 
soluciones acuosas de sales por el método sol-gel, se llevó a cabo de la 
siguiente manera: 
 
1. Para la obtención del sol se tomaron Al2SO4.18H2O, agua destilada y 
etanol en proporciones de 1:3:3. Se adicionaron el MgCl2.6H2O y el 
Ca(NO3)2.4H2O desde el inicio, junto con el PEG 400. El sistema se dejó 
bajo agitación a 70 °C durante 1 hora. 
 
 
25 
 
 
2. Después de enfriarse el sistema hasta temperatura ambiente (25°C) se 
adicionó gota a gota el NH4OH (26%) alcanzando condiciones de pH=9 
con agitación constante, formándose un precipitado blancuzco (gel). El 
gel se dejó bajo agitación por 24 h y luego se dejó en reposo; transcurrido 
este tiempo se filtró y se lavó varias veces con agua destilada para 
eliminar los subproductos formados. 
3. Para incorporar el CuO se hizo un gel de CuSO4.5H2O bajo las mismas 
condiciones, la proporción agua a etanol fue 1:1 y se utilizó el PEG 400 
como dispersante, como agente modificador de pH (agente oxidante) 
se utilizó NH4OH hasta tener un pH de aproximadamente 11. Una vez 
lavado el gel de alúmina, se adicionó el gel de CuSO4.5H2O junto con el 
Silquest A-1100 y 3% wt Al2O3-α (300 nm). El sistema se dejó bajo agitación 
constante por 24 h. 
4. Transcurrido este tiempo, se realizó el secado del gel a 70°C por 24 horas 
para finalmente someterlo al tratamiento térmico de sinterización para la 
descomposición de los hidróxidos de aluminio y la obtención de alúmina 
alpha. 
 
La cantidad de aditivos en el sistema se ajustó hasta llegar a un equivalente 
de 3%wt para los sistemas que no contenían CuO y 4,5% wt para los que 
contenían CuO. 
 
En la figura 2 se esquematiza el procedimiento experimental sol-gel 
considerado para la síntesis de Al2O3-α, en el cual se hace una descripción 
general de las etapas del proceso desde la obtención del sol y del gel, hasta 
la etapa de secado para obtener los xerogeles y el tratamiento térmico 
empleado para generar las transformaciones de fase de las alúminas de 
transición hasta alcanzar la fase termodinámicamente más estable (Al2O3-
α). 
 
 
26 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Enfriamiento hasta Tambiente 
Formación del gel 
Al2SO4.18H2O PEG 400 
MgCl2.6H2O 
CaNO3.4H2O 
Agitación del sistema 
1 hora/70°C 
Adición de NH4OH 26% hasta 
pH 9 
 
Agitación 24h/Tambiente 
 
Reposo 24h/Tambiente 
 
Filtración y lavado con 
agua destilada, varias 
veces 
 
Adición de silquest y 3% wt 
Al2O3-α (300 nm) /24 h 
 
Secado 70°C/ 24h 
 
TT sinterización: 1100-1300°C 
 
Agua 
destilada + 
Etanol 
Adición del gel de CuSO2.5H2O 
 
Figura 2.Procedimiento experimental sol-gel para la síntesis de Al2O3-α, 
 
 
27 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Como ya se ha mencionado, la incorporación de compuestos durante la 
síntesis de los granos abrasivos de alúmina se hace con el objetivo de 
modificar la cinética durante la sinterización para disminuir la temperatura 
 Figura 3. Sol de Hidróxidos de aluminio 
Figura 4.. Sol de Hidróxidos de aluminio mezclado con el sol de hidróxidos de cobre 
Figura 5. Montaje realizado para 
la síntesis de partículas abrasivas 
 
 
28 
 
 
de transformación de la alúmina por la generación de segundas fases de 
menores puntos de fusión entre los límites de granos, disminuyendo su 
crecimiento anormal, (condición común en los granos obtenidos mediante 
el método de fusión convencional debido a las altas temperaturas 
involucradas en su proceso de obtención), además de favorecer el proceso 
de difusión, que es fundamental para la adecuada densificación del 
material. Con base en el diagrama de fases CaO-SiO2-MgO (Figura 6), se 
determinaron las cantidades molares adecuadas para incorporar en cada 
sistema, se escogieron tres puntos eutécticos con temperaturas de fusión 
inferiores a la temperatura de fusión de la alúmina. Con ayuda del diagrama 
binario CuO-SiO2 (Figura 7) se determinó la cantidad de CuO a incorporar 
en los sistemas. Se eligió como base el SiO2 pues es el compuesto 
modificador presente en mayor cantidad en todos los sistemas. Las muestras 
fueron nombradas como S1, S2, S3, S4, S5 y S6, cada una representando un 
sistema. En la tabla 1 se describen las cantidades molares utilizadas para 
cada una de las muestras de acuerdo a los puntos escogidos en los 
diagramas. 
 
 
 MgO CaO SiO2 CuO 
S1 0.18 0.25 0.57 0 
3%wt 
S2 0.18 0.36 0.46 0 
S3 0.31 0.23 0.46 0 
S4 0.18 0.25 0.57 1.5 
4.5%wt 
S5 0.18 0.36 0.46 1.5 
S6 0.31 0.23 0.46 1.5 
 
 
29 
 
 
Tabla 1. Cantidades molares de los aditivos ara cada uno de los sistemas 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 6.Diagrama de fases CaO-SiO2-MgO 
 
Figura 7. Diagrama de Fases Cu2O-SiO2 
 
 
 
30 
 
 
5.3. TRATAMIENTO TÉRMICO DE SINTERIZACIÓN EN DOS ETAPAS 
 
La alúmina derivada de la calcinación de sulfatos, hidróxidos y otras sales, 
produce primero una variedad de fases de “alúmina de transición” 
metaestables antes de formar la fase α (Alpha), la cual es la más estable 
termodinámicamente. Esas alúminas de transición son principalmente 
polvos ultrafinos de gran área superficial. La transformación a la fase α 
(Alpha) va acompañada de un considerable engrosamiento y una 
marcada disminución en el área de superficie, debido a la aglomeración 
de los polvos durante esta transición [22]. Las alúminas de transición 
dependen altamente de los precursores y de los tratamientos térmicos 
utilizados para estabilizar a los mismos. Estas conversiones tienen influencia 
directa en la aparición de los defectos en las estructuras, especialmente al 
inicio de las etapas de transformación cristalina. La descomposición térmica 
de los hidróxidos afecta directamente y modifica las dimensiones de las 
partículas y las distancias entre las mismas, provocando así la aparición de 
porosidades y las diversas estructuras provenientes de los distintoshidróxidos 
[23]. La figura 8, muestra la secuencia de deshidratación de las alúminas 
hidratadas y su dependencia con los hidróxidos de aluminio. 
Figura 8.Secuencia de deshidratación de las alúminas hidratadas y su dependencia con los hidróxidos de aluminio 
 
 
31 
 
 
La sinterización es el proceso mediante el cual los poros entre partículas en 
un material granular ,se eliminan por difusión atómica impulsada por fuerzas 
capilares. Sin embargo, estos procesos de sinterización en etapa final 
siempre están acompañados por un rápido crecimiento de grano, debido 
a que las fuerzas impulsoras capilares para la sinterización y el crecimiento 
de grano (que involucran límites de grano) son comparables en magnitud 
[24]. Esto ha obstaculizado enormemente los esfuerzos para producir 
compuestos densos de corindón con una estructura a escala nanométrica. 
Con el objetivo de conseguir las propiedades mecánicas y la densificación 
en los granos, requeridas para ser usados en aplicaciones abrasivas, 
llegando a la fase más estable termodinámicamente de la alúmina (fase α), 
se realizó un tratamiento térmico de sinterización en dos etapas, en el cual 
se utilizó el siguiente ciclo térmico: 
1. Se llevó desde temperatura ambiente hasta 110°C a una tasa de 
calentamiento de 8.5°C/min y se sostuvo por 1 hora, con el fin de eliminar 
los restos de humedad. 
2. Se incrementó la temperatura hasta 200°C, con una tasa de 
calentamiento de 1.3°C/min. 
3. La temperatura se llevó lentamente hasta 1100°C con una tasa de 
calentamiento de 5°C/min. Durante este paso se genera la pirólisis de los 
residuos orgánicos, además de la deshidratación de los hidróxidos de 
aluminio dando origen a las alúminas de transición. 
4. La temperatura del sistema se elevó hasta 1300°C, a una tasa de 
calentamiento de 2,2°C/min. Teóricamente a esta temperatura la 
estructura debería alcanzar una densificación de aproximadamente el 
70% de la densidad teórica de la alúmina. 
5. Se disminuyó la temperatura rápidamente desde 1300°C hasta 1100°C. 
Según estudios realizados, con esto se inhibe el crecimiento anormal de 
grano. Se hizo un sostenimiento de 1 hora, tiempo durante el cual la 
 
 
32 
 
 
estructura continúa aumentado su densificación. El ciclo de sinterización 
se ilustra a continuación en la figura 9. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Con la modificación del tratamiento térmico se esperaba obtener una 
estructura más homogénea y densa, con granos de tamaños micrométricos, 
evitando su crecimiento anormal, lo que usualmente ocurre cuando se 
utilizan procesos de sinterización convencionales. 
 
5.4. Densidad de los Granos Abrasivos 
 
La densidad de los granos se determinó mediante el principio de 
Arquímedes el cual indica que el peso aparente de un objeto inmerso en un 
líquido decrece en una cantidad equivalente al peso del volumen del 
líquido que este desplaza. El objeto inmerso experimenta un empuje vertical 
y hacia arriba igual al peso del fluido desalojado. El procedimiento fue el 
siguiente [25]: 
1. Determinar el peso del sólido (ms) 
2. Determinar el peso de un beaker con agua destilada (m1) 
110
200
1100
1300
1100
100
25
225
425
625
825
1025
1225
1425
0 100 200 300 400 500 600 700
Te
m
p
er
at
u
ra
 [°
C
]
Tiempo [min]
CICLO DE SINTERIZACIÓN
Figura 9.Ciclo de sinterización en dos etapas 
 
 
33 
 
 
3. Introducir el sólido en el beaker con agua destilada y determinar su 
peso (m2) 
Teniendo en cuenta que el empuje que experimenta es: 
𝒎𝒆𝒎𝒑𝒖𝒋𝒆 = 𝒎𝟐 − 𝒎𝟏 (Ec. 8) 
 La densidad de las partículas se calculó de la siguiente manera: 
𝝆𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐 =
𝒎𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐
𝒎𝒆𝒎𝒑𝒖𝒋𝒆
∗ 𝝆𝒂𝒈𝒖𝒂 (Ec. 9) 
 
5.5. CARACTERIZACIÓN DE LOS GRANOS 
 
La composición mineralógica de los granos abrasivos obtenidos por el 
método sol-gel se determinó mediante la técnica de difracción de rayos X 
(DRX), en un difractómetro de Rayos X marca XPert PANalytical Empyrean 
Serie II - Alpha1, ánodo de Co K-Alpha1[Å]:1.7890100, 2Theta (º), con un paso 
de 0.05 y 50 s/paso, en un rango 2θ: 5- 60°. El análisis estructural de los granos 
de Al2O3-α se analizó mediante microscopía electrónica de barrido SEM, en 
un equipo JOEL JSM-6490LV. Se hicieron ensayos de microindentación en un 
equipo Shimadzu Micro Vickers Hardness Tester HMV-G 21 series, siguiendo 
los lineamientos de la norma ASTM E384 – 17 (Standard Test Method for 
Microindentation Hardness of Materials) y ASTM C1327 – 15 (Standard Test 
Method for Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics) para 
determinar la dureza de los granos y hacer una comparación teórica con la 
dureza de los granos comerciales. Se evaluó la estabilidad térmica del 
material empleando un equipo TA Instruments SDT Q600. El análisis se realizó 
en atmósfera oxidante, (60 mL/min de aire + 40 mL/min de N2) con una 
velocidad de calentamiento de 5°C/min hasta alcanzar 950 °C y una 
isoterma de 10 min a esta temperatura. 
 
 
 
34 
 
 
5.6. FABRICACIÓN DE UN ABRASIVO FLEXIBLE Y EVALUACIÓN DE 
PROPIEDADES FUNCIONALES DE LAS PARTÍCULAS 
 
Para la evaluación de las propiedades funcionales de las partículas 
abrasivas se fabricaron dos discos de muestra con respaldo en fibra de 
celulosa para hacer la prueba comparativa entre las partículas con los 
mejores resultados (S5) y la muestra de la referencia comercial, mediante el 
siguiente procedimiento: 
• Un disco con un soporte de fibra de celulosa vulcanizada, con un 
diámetro de 115 mm fue puesto sobre una máquina eléctrica rotatoria 
a una velocidad de 2000 rpm. Mediante la técnica spin coating se 
aplicó un adhesivo de resina fenólica sobre el cual se depositaron 
aproximadamente 10 g de las partículas en un área de 104 cm2. Las 
partículas abrasivas se aplicaron haciendo uso de un campo 
electrostático (Figura 10) con un voltaje de 30 V y una frecuencia de 
25 Hz marca Maag-Flock SPG 1000 flock rise time tester. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 10. Campo electrostático maag-flock 
 
 
35 
 
 
• El disco se sometió a un proceso de secado a una temperatura de 
100°C/1 hora para remover la humedad del recubrimiento de anclaje 
(make coat). Luego de esto, se procede a aplicar un recubrimiento 
superior (size coat) basado en resinas fenólicas, mediante spin coating 
a 2500 rpm, con una viscosidad de 2000 Cp. Los discos se sometieron 
a una etapa de secado a una temperatura de 100°C/2 horas, seguido 
de un incremento de la temperatura hasta 125°C para promover el 
entrecruzamiento de la resina fenólica y consolidar las propiedades 
mecánicas de los discos abrasivos. 
• La evaluación para determinar el desempeño de los discos se hizo 
sobre una platina de acero inoxidable AISI 304 (material de trabajo) 
con dimensiones de 1/8 pul de espesor y 18 pul de longitud. 
• Para la prueba los discos se montaron en una amoladora angular de 
4 ½ pul (figura 11) , girando a una velocidad angular de 11000 rpm, la 
cual es anclada a un sistema de pruebas eléctricas YD SPOT D23 
aplicando una carga de 12 lb , durante 20 intervalos, cada uno de 25 
s. Una vez finalizados los ciclos , se determinó la cantidad de masa 
removida y el desgaste en gramos de los discos y se calculó la relación 
de esmerilado (Gr) mediante la siguiente ecuación. 
 
 
𝐺𝑟 = 
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑏𝑎𝑗𝑜
𝐷𝑒𝑠𝑔𝑎𝑠𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑐𝑜 (𝑔)
 (𝐸𝑐. 8) 
 
 
 
36 
 
 
 
Figura 11. Evaluación del abrasivo en la amoladora angular 
 
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
El planteamiento inicial del trabajo fue la posible obtención de granos 
abrasivos de alúmina partiendo de sistemas inorgánicos (AlCl2.6H2O y 
Al2SO4.18H2O) con la incorporación de compuestos modificadores e 
identificar su efecto sobre las propiedades físicas y mecánicas finales del 
material. Tras encontrar las condiciones adecuadas para la síntesis, se 
procedió ala fase experimental; obteniendo los siguientes resultados: 
 
Se descartó el uso de la sal AlCl2.6H2O como potencial precursor para la 
síntesis de granos abrasivos de Al2O3-α debido a los productos altamente 
porosos y frágiles obtenidos al final del proceso de sinterización, condiciones 
 
 
37 
 
 
que llevan inmediatamente a rechazar el material para ser utilizado como 
grano abrasivo. 
 
Adicionalmente, uno de los objetivos del trabajo era identificar el efecto de 
la adición de fluoruro de calcio en la temperatura de transformación y 
cristalización de la alúmina, ya que durante la búsqueda bibliográfica inicial 
se encontró que incorporando fluoruros como aditivos de sinterización se 
logra reducir la temperatura de transformación de la alúmina y, al mismo 
tiempo, modificar la morfología de los granos, gracias a la habilidad que 
tienen los fluoruros de formar un compuesto intermedio AlOF, el cual puede 
acelerar el transporte de masa en la alúmina de transición [21]. Con base en 
la información recolectada y las pruebas en el laboratorio se descartó el uso 
de CaF2 debido a que se segregaba al incorporarse en las muestras, lo que 
presentaba una dificultad al momento de homogenizar los sistemas. 
Alternativamente se encontraron reportes acerca de otros aditivos como el 
SiO2, CaO y CuO, los cuales, junto con el MgO, forman compuestos 
eutécticos que favorecen la cinética durante el proceso de sinterización, 
promoviendo las transformaciones de fase y la apropiada densificación del 
material a temperaturas menores de las convencionales. El SiO2 forma 
principalmente fases líquidas intergranulares en presencia de otros óxidos a 
alta temperatura que podrían aumentar la transferencia de masa durante 
la sinterización de alúmina mediante un mecanismo de sinterización en fase 
líquida. Estas fases, después del enfriamiento, son propensas a precipitar en 
los límites de grano para formar películas delgadas. Se ha demostrado que 
estas películas de silicato amorfo podrían reforzar notablemente el límite del 
grano, evitando el crecimiento de este, incluso a concentraciones muy 
bajas, lo que permite obtener una microestructura más fina [21]. En este 
trabajo, el SiO2 se incorporó en el sistema en forma de un 
aminopropiltrietoxisilano. Por otro lado, CuO, quien por su bajo punto de 
 
 
38 
 
 
fusión (1026°C), produce fácilmente una fase líquida tras ser expuesto a las 
altas temperaturas involucradas en el proceso de sinterización, 
promoviendo la transformación de la alúmina durante la sinterización por un 
mecanismo de fase líquida. Para incorporar el CuO se realizó otro proceso 
de precipitación del CuSO4.5H2O(acuoso) con amoniaco, llevando el sistema 
hasta un pH de 11, ya que es por encima de estos valores de pH que se 
promueve la formación de hidróxidos de cobre para dar paso a la 
formación de CuO. Por último, el CaO se adicionó en forma de 
Ca(NO3)2.4H2O, un aditivo que reduce la viscosidad de las fases líquidas 
para acelerar la tasa de migración de las fronteras de grano en las 
partículas. En la literatura se ha reportado que ha sido posible obtener 
alúmina altamente densa con una composición microestructural uniforme 
de los granos al dopar los polvos de Al2O3 con CaO [26]. 
 
 La formación de la fase líquida de los óxidos agregados al sistema (MgO-
CaO-SiO2-CuO) contribuye a inhibir el crecimiento del grano y a una 
densificación casi total debido a la formación de una película continua de 
silicato amorfo en el material [19]. En general, los elementos dopantes tienen 
un límite de solubilidad en la alúmina y se segregan en los límites de grano o 
precipitan cuando los límites de grano se saturan, lo que inhibe el 
crecimiento de grano. Sin embargo, si se exceden ciertos límites en el 
contenido de aditivos, los resultados pueden ser contraproducentes, pues la 
transferencia de masa puede ser demasiado rápida, favoreciendo el 
crecimiento anormal del grano, lo que lleva a un detrimento en las 
propiedades funcionales de los granos [27]. 
 
Finalmente se sintetizaron granos abrasivos de Al2O3-α partiendo de 
Al2SO4.18H2O, incorporando SiO2, MgO, CaO y CuO como aditivos para 
mejorar la cinética durante la sinterización, utilizando un tratamiento térmico 
 
 
39 
 
 
de sinterización en dos etapas. Tras muchos ensayos, se eligieron seis 
sistemas finales nombrados como S1, S2, S3, S4, S5 y S6, cada uno con leves 
variaciones en su composición de acuerdo a los puntos eutécticos 
seleccionados en los respectivos diagramas de fases (tabla 1, figuras 6-7). 
Todas las muestras se sintetizaron y se trataron térmicamente bajo las mismas 
condiciones; como ya se mencionó. Lo único que difiere entre ellas son las 
proporciones entre los aditivos. Las muestras S1, S2 y S3 están dopadas 
únicamente con MgO-CaO-SiO2, representando un 3%wt. Las muestras S4, 
S5 y S6 están dopadas con UN 3%wt de MgO-CaO-SiO2 y adicionalmente 
con un 1,5%wt de CuO. En la figura 12 se pueden observar las muestras de 
los seis sistemas sintetizados, antes de ser tratados térmicamente. 
 
 
Figura 12. Muestras sintetizadas antes de ser tratadas térmicamente 
 
Luego del tratamiento de sinterización, las muestras nombradas como S1, S2, 
S3 y S6 fueron descartadas por presentar una superficie altamente porosa y 
un alto grado de fragilidad, por lo tanto, las muestras S4 y S5 fueron 
seleccionadas para ser analizadas y caracterizadas. 
S1 S2 S3 
S4 S5 
S6 
 
 
40 
 
 
6.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS GRANOS ABRASIVOS 
 
6.1.1. COMPOSICIÓN MINERALÓGICA 
 
Como ya se ha mencionado, los sistemas con las caracterísitcas más 
adecuadas para sintetizar particulas abrasivas de Al2O3-α fueron las 
composiciones S4 y S5. En las figuras 13 y 14 se presentan los difractogramas 
obtenidos para cada muestra después de ser sometidas al proceso de 
sinterización, en los cuales se puede evidenciar la presencia de Al2O3-α 
(corindón) y algunos compuestos formados por los elementos adicionados 
como agente de sinterización. 
 
Figura 13. Difractograma muestra 4 
Si bien, la diferencia entre ambos sistemas es únicamente la proporción 
entre el CaO y el SiO2, se aprecia la formación de algunos compuestos 
diferentes generados por los aditivos, y se evidencia claramente que ambos 
 
 
41 
 
 
sistemas están constituidos principalmente por Al2O3-α. Se puede notar que 
para ambas muestras los espectros son muy similares, componiéndose 
principalmente de Al2O3-α, con lo que se puede concluir que la 
transformación a la fase Alpha (α) con alta cristalinidad, se dio 
completamente ya que en los patrones de estas muestras no hay rastros de 
picos que puedan atribuirse a las alúminas de transición (γ, δ, ϴ). 
 
Figura 14. Difractograma muestra S5 
 
La transición de las alúminas metaestables (en fase γ,ϴ) a Al2O3-α, es un 
proceso de nucleación y crecimiento, siguiendo una secuencia de 
transformación reconstructiva en la que los iones de oxígeno, de 
empaquetamiento cúbico, se reorganizan en una estructura hexagonal 
para dar paso a la fase termodinámicamente más estable (Al2O3-α) [28]. Para 
 
 
42 
 
 
que se dé esa organización de la estructura o, mejor dicho, el movimiento y 
organización de los iones oxígeno, se necesita una energía muy alta. 
Teóricamente, sin ningún aditivo, esta transformación no empezaría a ocurrir 
hasta que la temperatura se incremente por encima de los 1250°C. Al lograr 
obtener una transformación total a Al2O3-α bajo las condiciones de 
sinterización planteadas inicialmente, se confirma que la temperatura de 
transición de la alúmina se vio fuertemente influenciada por Los aditivos 
incorporados a los sistemas [29]. 
 
La figura 15 corresponde al difractograma arrojado por la muestra de 
referencia comercial. Aunque difieran en su composición química debido a 
los aditivos utilizados en cada muestra durante la síntesis, la curva arroja una 
composiciónmineralógica equivalente a la de las particulas sintetizados 
para los sistemas que son objeto de estudio (muestras S4 y S5). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 15. Difractograma muestra comercia 
 
 
43 
 
 
6.1.2. MORFOLOGÍA 
 
La morfología de las Al2O3-α obtenidas luego de ser tratadas térmicamente 
mediante un proceso de sinterización en dos etapas (1100°C – 1300°C), fue 
estudiada por medio del método de microscopía electrónica de barrido 
(SEM). Los sistemas que presentaron mejores características fueron S4 y S5. 
Sin embargo, se realizaron análisis a los seis sistemas para evidenciar un poco 
las diferencias que presentan en su microestructura. En la figura 16 se 
muestran las imágenes obtenidas de los análisis para las muestras S1, S2 y S3 
donde se puede observar que a rasgos generales todos los sistemas tienden 
a formar conjuntos de partículas aglomeradas, esto se atribuye a las altas 
temperaturas a las cuales fueron sometidos durante el tratamiento térmico, 
induciendo la formación de estos aglomerados. Para el análisis se 
seleccionaron superficies de fractura en las cuales aparecen sistemas 
constituidos por partículas submicrométricas agregadas que forman 
sistemas que alcanzan tamaños micrométricos. Las partículas obtenidas 
poseen tamaños que se encuentran en el rango nanométrico, unidas entre 
si a través de puentes generados por el proceso de pre-densificación [32]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
a b 
 
 
44 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
La figura 17 muestra las imágenes SEM de los sistemas S4, S5 y S6, en las cuales 
se puede ver detalladamente que las partículas presentan una morfología 
superficial alargadas que coalescen y tienden a formar un entramado que 
se difunde por todo el agregado, Como se ve en las imágenes, todas las 
microestructuras de las muestras dopadas con CuO consisten 
principalmente en granos equiaxiales y presentan una estructura más densa 
en comparación con las muestras que no están dopadas con CuO, gracias 
a que el CuO tiene la facilidad de disolverse en la red de alúmina e 
incrementar las vacancias de oxígeno, mejorando la difusión de iones y 
acelerando así la transformación de la alúmina [28]. 
e f 
Figura 16.Imágenes SEM para las muestras S1, S2 y S3. (a-b) S1, (c-d) S2, (d-e) S3. 
c d 
 
 
45 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
a b 
c d 
e f 
Figura 17. Imágenes SEM para las muestras S4, S5 y S6. (a-b) S4, (c-d) S5, (d-e) S6. 
c 
 
 
46 
 
 
La figura 18 corresponde a las imágenes SEM obtenidas para las partículas 
de la referencia comercial, donde se observan granos más o menos 
globulares de tamaños nanométricos, a diferencia de la estructura de los 
sistemas seleccionados para ser estudiados (S4 y S5), donde los granos son 
más alargados. Las diferencias halladas se atribuyen al efecto de los aditivos 
en cada uno de los sistemas y, así como al método de síntesis ya 
estandarizado para producir estas partículas. La estructura que presenta es 
más homogénea y altamente densa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c c 
a 
b 
Figura 18. Imágenes SEM obtenidas para la referencia 
comercial 
c
a 
 
 
47 
 
 
6.2. ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO 
 
El análisis termogravimétrico (TGA) se realizó para determinar las 
temperaturas a las cuales se producen las transformaciones en el gel 
parcialmente seco. Únicamente se lograron analizar los cambios que tienen 
lugar hasta una temperatura de 950°C dadas las condiciones del equipo 
disponible para realizar este análisis. Debido a esto, no se puede determinar 
con exactitud la temperatura a la cual empieza la transformación desde las 
alúminas de transición a la fase α. Sin embargo, se realizó un análisis con 
respecto a la información reportada en publicaciones relacionadas con 
este tema. La figura 19 representa la curva obtenida para la muestra 
evaluada. 
 
 
Figura 19. Curva TGA para el análisis del gel de Al2O3 
 
 
 
48 
 
 
En la región de temperatura desde 25°C hasta aproximadamente 100°C, 
aparece un pico endotérmico con una pérdida de masa del 74,3% el cual 
es asociado a la vaporización del agua absorbida [8]. Se esperaba este alto 
porcentaje de pérdida de agua en la muestra ya que para el análisis se 
seleccionó una muestra del gel parcialmente seco, con el fin de determinar 
las temperaturas a las cuales ocurrían reacciones debido a los precursores 
del material. Al ser la muestra tan pequeña y haber perdido tanta cantidad 
de masa mientras llegaba hasta los 100°C, los otros cambios de pendiente 
presentan una menor intensidad. Sin embargo, en artículos se ha reportado 
que, en ese rango de los 100°C hasta los 900°C, donde hay una pérdida de 
masa del 8.554%, ocurren una serie de reacciones como es el caso de la 
descomposición del PEG que da inicio aproximadamente a 300°C [8]. 
Además, se identifica un cambio de pendiente iniciando aproximadamente 
a 700°C que se atribuye a las transformaciones desde los hidróxidos de 
aluminio hasta la transición a la fase α de la alúmina. En el rango de 
temperatura de 820°C hasta 910°C aparecen reacciones exotérmicas 
atribuidas a la transformación desde una fase amorfa hasta la fase 
metaestable Al2O3-γ, seguido de la transición desde Al2O3-γ a Al2O3-α, y por 
encima de los 970°C se da el crecimiento de cristales de Al2O3-α [24][46-48]. 
En la figura 20 se representa la región de la curva de temperaturas desde los 
100°C hasta 950°C, donde se pueden observar con un poco más de detalle 
los cambios ya mencionados anteriormente. 
 
 
 
49 
 
 
 
Figura 20. Curva TGA para el análisis del gel de Al2O3 (100°C - 900°C) 
 
6.3. MICRODUREZA 
 
Los desarrollos actuales en la mejora de los abrasivos a base de óxido de 
aluminio están dirigidos principalmente a aumentar la tenacidad a la 
fractura mientras se mantiene la dureza. Se ha demostrado que esta mejora 
en las propiedades de los materiales conduce a una mejor resistencia al 
desgaste y al rendimiento de corte en condiciones operativas definidas [48]. 
La dureza es el factor clave en el control del desgaste característico por 
microfractura mecánica y deformación plástica, proporcionando una 
medida de la tendencia de desgaste del grano a escala atómica [4]. El 
desgaste de los granos microcristalinos se da como resultado de las 
deformaciones plásticas que resultan del deslizamiento de los cristalitos 
individuales. Proceso que está relacionado directamente con el tamaño del 
cristal. Sin embargo, los procesos de desgaste de grano de Al2O3-α 
0
5
10
15
20
25
30
0 200 400 600 800 1000
W
ei
gh
t 
(%
)
Temperature (°C)
 
 
50 
 
 
microcristalina no se han examinado suficientemente en la actualidad [3]. 
Usualmente la información existente presenta ventajas sobre la fractura de 
los cristales del granos y su proceso de auto-afilado a través de la 
generación de un gran número de nuevos filos de corte. 
 
Mediante un ensayo de microindentación se midió la dureza de las 
partículas del sistema seleccionado como objeto de estudio (S5). El valor de 
dureza Vickers arrojado fue 1497 ± 52,1 Hv250, lo que corresponde 
aproximadamente a 14, 68 GPa. 
 
En las tablas 2 y 3 se muestra la composición química y las propiedades 
físicas de las partículas comerciales. La diferencia en algunas de las 
propiedades como su morfología y dureza puede atribuirse a los elementos 
dopanntes adicionados. 
 
Al2O3 La2O3+Y2O3+Co2O3 MgO+CaO SiO2 Na2O Fe2O3 
95 3.5 1.2 0.05 0.07 0.02 
Tabla 2. Composición química de las partículas comerciales [30] 
 
Compuesto Al2O3-α 
Dureza (GPa) 21.5 
Densidad (g/cc) 3.9 
Tabla 3. Propiedades físicas de la muestra de referencia comercial 
 
Como se puede notar, la dureza de las partículas comerciales es más alta 
que la dureza de las partículas objeto de estudio (S5),