Informe practica recristalizacion

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Partes:
 Resumen
Descripción experimental
Observación experimental
Tabla de resultados
Cálculos 
Análisis de resultados
Conclusiones
Descripción experimental:
Se inicio la primera experiencia, la técnica de recristalizacion, con la recomendación por parte de la tecnico sobre los aspectos que debíamos tener presente para obtener mejores resultados. Seguidamente se observo que los materiales previamente tomados estaban completos y se coloco un vaso de precipitado con agua en la plancha, para iniciar con el pesado de los compuestos acetanilida y la muestra desconocida en la balanza analítica, una vez el agua alcanzo su punto de ebullición se midieron aproximadamente 20mL en un cilindro graduado, cuidadosamente se trasvaso el agua caliente a la fiola con la acetanilida para empezar a calentar esta muestra hasta lograr una dilución, luego se filtro en un embudo con el papel filtro no pesado (este medio previamente calentado y fijado con el agua), despues las aguas madres resultantes se dejaron enfriar durante 20 minutos, para realizar el friltrado con el papel filtro pesado, se conservo solo el papel filtro. Simultáneamente se realizo el proceso anterior para la muestra desconocida.
Para la experiencia dos, el método usado para medir el punto de fusión, se realizo como primer paso escuchar atentamente la explicación impartida por la técnico sobre la forma correcta de sellar un tubo capilar, seguidamente los pasos para armar correctamente el montaje que se estuvo utilizando y el uso del mechero. Luego de haber sellado 4 tubos capilares por un extremo, se procedió a completar 1cm de muestra del compuesto desconocido (previamente molida para convertirla en un polvo fino) dentro del tubo mientras se compactaba deslizando el tubo por el interior de una varilla hueca. Seguidamente se sujeto el tubo capilar al termómetro pretendiendo que el compuesto estuviera a la misma altura que el bulbo del termómetro, se empieza a calentar con el mechero en el brazo del tubo de thiele y se estuvo atento a la temperatura y estado del compuesto para obtener el punto de fusión. Asi mismo con otra muestra del compuesto desconocido y dos de la acetanilida, teniendo presente que los aceites e instrumentos a utilizar no debían estar calientes.
Observación experimental: “durante…, se realizo … y se observo que…”
-Durante la practica de recristalizacion de la acetanilida se concluyo que el agua es el disolvente ideal para esa muestra, porque la disuelve en presencia de calor, logra que la acetanilida conserve sus propiedades, …, para que finalmente al disminuir la temperatura los cristales se formaran con éxito
-Durante la practica de recristalizacion de la muestra conocida el agua es el disolvente ideal para la porque la disuelve en presencia de calor, sin embargo para lograr un mejor resultado se necesito la presencia de un poco de carbón activado para que abosorbiera las impurezas que podrían obstruir el proceso de filtración, logra que la acetanilida conserve sus propiedades, …, para que finalmente al disminuir la temperatura los cristales se formaran con éxito
-Durante la medición del punto de fusión de la acetanilida, se pudo observar que al acercarse la temperatura del aceite al de fusión del componente (113°C), este se fundía progresivamente hasta completar un cambio de estado en la muestra de solido blanco a un liquido traslucido.
- Durante la medición del punto de fusión de la muestra desconocida, se pudo observar que al acercarse la temperatura del aceite al de fusión del componente (122°C), este se fundía progresivamente hasta completar un cambio de estado en la muestra de solido blanco a un liquido traslucido.
-Durante el proceso de filtración en caliente se pudo observar que la impurezas se quedaban contenidas en el papel filtro al pasar el tiempo, para que finalmente se obtuviera unas aguas madres aptas para la recristalizacion de la acetanilida o el compuesto desconocido
-Durante el proceso de separación de los cristales, al filtrar las aguas madres se pudo observar que los cristales se quedaban retenidos en el papel filtro al pasar el tiempo, para que finalmente se obtuvieran los cristales atrapados por el papel filtro 
-Durante el proceso para sellar los tubos capilares por un extremo se pudo observar que se formaba una burbuja luego de calentar durante un tiempo, para que finalmente estuviera apto para contener la acetanilida o la muestra desconocida
-durante la practica de medición del punto de fusión, fue posible observar que la llama del mechero iba calentando drásticamente el aceite y por ello no debía colocarse durante mucho tiempo el fuego directamente ya que no iba a ser posible observar el cambio en los compuestos
-Durante la practica de medición del punto de fusión se pudo observar que el uso de la balanza analítica (china) consistía en colocar el recipiente donde se iba a contener la muestra y seguidamente reiniciar el contador y luego pesar la muestra
-Durante el proceso de recristalizacion, dependiendo del proceso de calentamiento (ya que el medio debe estar correctamente a altas temperaturas durante los primeros pasos) será posible apreciar la pureza y cantidad de cristales obtenidos.
-Durante el enfriamiento de las aguas madres se pudo observar que los cristales se formaban lentamente al pasar los veinte minutos debidos en el hielo, para que finalmente una vez el compuesto alcanzara una temperatura donde el soluto se recristalizara, se indico que ya era posible filtrar 
Tabla de resultados
Cálculos
¿a que temperatura debía fusionarse si estamos a 544m sobre el nivel del mar?
Porcentaje de rendimiento
En la experiencia numero dos, se realizo la medición del punto de fusión, se llevo a cabo los subprocesos: A)preparación de la muestra B)Tubo thiele y procedimiento
Análisis de resultados: “en la experiencia nº,se necesito (debido a que..., se realizo “acción”), resulto en (como consecuiencia), quedo demostrado que (adjunto a una cita) (la prueba de que es correcto es esta)” 
En la experiencia nª1, el método de recristalización, se llevaron a cabo los subprocesos: A)adición del disolvente, B) Disolución en caliente del solido a cristalizar, C)filtración en caliente de las impureza insolubles, D) Enfriamiento y cristalización, E) filtración de cristales, F) Lavado y secado de los cristales.
Debido a que se uso el agua como disolvente, el resultado fue que al principio dicho componente no disolvió la acetanilida en frio (A y B), pero tuvo la cualidad de disolver las impurezas solubles (C) y al finalizar se evaporo dejando solamente los cristales formados (F) con un nivel de pureza aceptable favoreció que el punto de fusión estuvo correcto según la bibliografía. Según chang “Una prueba de la pureza de un sólido cristalino es la precisión de su punto de fusión. Las impurezas causan desorganización de las fuerzas intermoleculares y hacen que la fusión tenga lugar en un amplio intervalo de temperatura.” Por lo tanto, quedo demostrado que el agua fue un disolvente ideal.
En el subproceso F, se necesito filtrar las aguas madres frías para separar los cristales los cuales fueron retenidos en el papel filtro y posteriormente secados, se obtuvieron finalmente los cristales listos para pesar y en consecuencia se conoció el porcentaje de rendimiento, sin embargo, observando los resultados de masas finales luego del proceso de cristalización, se puede notar que definitivamente no se llega a extraer la misma cantidad que se diluyó al principio y esto se debe a varios factores. 
En la experiencia número dos, se realizo la medición del punto de fusión, se llevo a cabo los subprocesos: A)preparación de la muestra B)Tubo thiele y procedimiento.
En primer lugar, con las muestras desconocida, en el paso A se necesito colocar dentro de un tubo capilar cerrado la muestra, seguidamente para el paso B se necesito armar el montaje y luego introducir el capilar adjunto al termómetro, seguidamente se empieza a calentar con una llama media y se obtuvo como resultado que el aceite se calentara progresivamente durante un tiempocuidando que la temperatura no subiera drásticamente de un momento a otro (cita para saber q es vdd), mientras que se empezaba a notar los primeros cambios (se fundía la muestra) pudo llegar hasta el punto donde se fundió completamente y se registro una temperatura (cita sobre el punto de fusion). Esta técnica se llevo a cabo 2 veces para comprobar los resultados, la primera vez se registro una temperatura de fusión de 122 y la segunda de 121, descubriendo que el compuesto es el acido benzoico y quedo demostrando que el proceso se llevo a cabo perfectamente ya que la medición del punto de ebullición coincidió con la bibliografía. Fichas Internacionales de Seguridad Química (ICSCs).
Seguidamente con las muestras de acetanilida es llevo a cabo los mismos pasos A y B, sin embargo esta se comenzaron a notar los cambios antes se llego al punto donde se fundió por completo, la primera vez se obtuvo una temperatura de fusion de 90ºC, lo cual esta errada, la segunda prueba se alcanzo un punto de fusion de 112ºC. Se pudo concluir dentro del laboratorio que el aceite estaba estropeado para realizar la practica y por lo tanto cuando se cambio pudo obtenerse un correcto punto de fusion de la acetanilida según la bibliografía.
es de admitir que el estudiante pudo percatarse de los errores que realizo durante la práctica según 
debido a que según … el disolvente ideal cumple las siguientes características
Y puesto que la acetanilida es a) solo ligeramente soluble en agua. La razón de la polaridad relativamente baja según Elmhurst College. b) contiene impurezas que fueron exitosamente eliminadas (el punto de fusión medido fue el correcto) c)las propiedades de la acetanilida se matuvieron y por lo tanto la adicion del agua como disolvente no afecto su estructura original, e) a pesar de que el agua no es tan volátil en comparación a otros compuestos, su punto de ebullición se mantiene menor al de acetanilida y es posible eliminarlo en el futuro. El resultado de la medición del punto de ebullición demostró que el agua es un ideal disolvente para la acetanilida. Tambien fue posible el objetivo de purificar la acetanilida a través de un proceso de recristailizacion pues el punto de fusión coincide con el mostrado en la bibliografía y según 
. Anteriormente se hablo del proceso A, seguidamente debemos comentar que resultados arrojo haber realizado el proceso B, el cual se llevo a cabo con éxito ya que el medio estaba lo suficientemente caliente para que la muestra se disolviera totalmente, C) el resultado de este proceso no fue el esperado ya que se cometieron errores humanos lo cual resulto en el enfriamiento del medio y finalmente una prematura cristalización del compuesto en el embudo y el papel, la causas según … 
 no permitiendo asi que se extrajera la mayor cantidad posible de aguas madres, según … el cual debido a que las precauciones mencionadas no fueron tomadas en cuenta.
Para el procedimiento D) Tambien se llevaron a cabo erorres humanos, porque según … no se realizo este proceso, a pesar de ello despues de realizar los pasos anteriores se obtuvieron los cristales al cabo de 20 minutos. En E) y F) despues de filtrar por gravedad, se pudo separar con éxito los cristales de las aguas madres, extrayendo a través de 3 lavados en el enlermeyer los cristales adheridos, sin embargo no se pudo extraer todo el restante. En el papel filtro se observaron los cristales obtenidos y se dejo secar por varios días, hasta que ya no hubiera rastro del disolvente.
 definitivamente no se llega a extraer la misma cantidad que se diluyó al principio y esto se debe a varios factores, uno de ellos y posiblemente el más influyente es la perdida de material a la hora de transferir las disoluciones de recipientes debido a que aunque se realicen enjuagues, con solo insertar un vidrio reloj al agua mezclada con acetanilida, el vidrio reloj queda mojado y con cierta cantidad del producto orgánico que ya no se puede extraer sino que en ese mismo momento se pierde; a la hora de realizar las filtraciones posteriores a la desecación, también se pierde el producto pues en el papel filtro y en el embudo queda gran parte de la disolución. Otra de las razones por las cuales no se obtiene la misma cantidad es debido a la solubilidad de las dos disoluciones que se mezclan en el embudo separador, si bien es cierto se agregó éter etílico para extraer la acetanilida del agua, el agua sigue conteniendo parte (aunque muy pequeña) del producto y es una pérdida desechar esa disolución acuosa. Las emulsiones formadas a la hora de agitar las fases en el embudo separador también es otro aspecto importante ya que si no se eliminan ya sea agregando un agente salino, disolución o etanol, en el momento de separar las fases, quedará fase acuosa en la orgánica y orgánica en la acuosa (Valcárcel & Gómez, 1988). Además de todos estos factores antes mencionados, también puede existir algún error humano como el pensar que el compuesto orgánico se encuentra en el agua y no en el éter etílico y desechar el éter etílico, en estos casos se pierde casi completamente todo el producto que se quiere extraer.  
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En la experiencia n°1, se uso el agua como disolvente debido a que según … el disolvente ideal cumple las siguientes características
Y puesto que la acetanilida es a) solo ligeramente soluble en agua. La razón de la polaridad relativamente baja según Elmhurst College. b) contiene impurezas que fueron exitosamente eliminadas (el punto de fusión medido fue el correcto) c)las propiedades de la acetanilida se matuvieron y por lo tanto la adicion del agua como disolvente no afecto su estructura original, e) a pesar de que el agua no es tan volátil en comparación a otros compuestos, su punto de ebullición se mantiene menor al de acetanilida y es posible eliminarlo en el futuro. El resultado de la medición del punto de ebullición demostró que el agua es un ideal disolvente para la acetanilida. Tambien fue posible el objetivo de purificar la acetanilida a través de un proceso de recristailizacion pues el punto de fusión coincide con el mostrado en la bibliografía y según 
En la cristalización de la acetanilida se llevaron a cabo los subprocesos: A)adicion del disolvente, B) Disolucion en caliente del solido a cristalizar, C)filtración en caliente de las impureza insolubles, D) Enfriamiento y cristalización, E) filtración de cristales, F) Lavado y secado de los cristales. Anteriormente se hablo del proceso A, seguidamente debemos comentar que resultados arrojo haber realizado el proceso B, el cual se llevo a cabo con éxito ya que el medio estaba lo suficientemente caliente para que la muestra se disolviera totalmente, C) el resultado de este proceso no fue el esperado ya que se cometieron errores humanos lo cual resulto en el enfriamiento del medio y finalmente una prematura cristalización del compuesto en el embudo y el papel, la causas según … 
 no permitiendo asi que se extrajera la mayor cantidad posible de aguas madres, según … el cual debido a que las precauciones mencionadas no fueron tomadas en cuenta.
Para el procedimiento D) Tambien se llevaron a cabo erorres humanos, porque según … no se realizo este proceso, a pesar de ello despues de realizar los pasos anteriores se obtuvieron los cristales al cabo de 20 minutos. En E) y F) despues de filtrar por gravedad, se pudo separar con éxito los cristales de las aguas madres, extrayendo a través de 3 lavados en el enlermeyer los cristales adheridos, sin embargo no se pudo extraer todo el restante. En el papel filtro se observaron los cristales obtenidos y se dejo secar por varios días, hasta que ya no hubiera rastro del disolvente.
 definitivamente no se llega a extraer la misma cantidad que se diluyó al principio y esto se debe a varios factores, uno de ellos y posiblemente el más influyente es la perdida de material a la hora de transferir las disoluciones de recipientes debido a que aunquese realicen enjuagues, con solo insertar un vidrio reloj al agua mezclada con acetanilida, el vidrio reloj queda mojado y con cierta cantidad del producto orgánico que ya no se puede extraer sino que en ese mismo momento se pierde; a la hora de realizar las filtraciones posteriores a la desecación, también se pierde el producto pues en el papel filtro y en el embudo queda gran parte de la disolución. Otra de las razones por las cuales no se obtiene la misma cantidad es debido a la solubilidad de las dos disoluciones que se mezclan en el embudo separador, si bien es cierto se agregó éter etílico para extraer la acetanilida del agua, el agua sigue conteniendo parte (aunque muy pequeña) del producto y es una pérdida desechar esa disolución acuosa. Las emulsiones formadas a la hora de agitar las fases en el embudo separador también es otro aspecto importante ya que si no se eliminan ya sea agregando un agente salino, disolución o etanol, en el momento de separar las fases, quedará fase acuosa en la orgánica y orgánica en la acuosa (Valcárcel & Gómez, 1988). Además de todos estos factores antes mencionados, también puede existir algún error humano como el pensar que el compuesto orgánico se encuentra en el agua y no en el éter etílico y desechar el éter etílico, en estos casos se pierde casi completamente todo el producto que se quiere extraer.  
Tambien fue posible el objetivo de purificar la acetanilida a través de un proceso de recristailizacion pues el punto de fusión coincide con el mostrado en la bibliografía y según 
 
 recristalización del compuesto desconocido fue necesario un poco de carbón activado para que absorbiera las impurezas, asimismo se uso el agua como disolvente 
 fue asi como durante