informe de practica de recristalizacion y medicion del punto de fusion

Vista previa del material en texto

Observación experimental:
Cuando se requirió disolver la acetanilida con agua, se observo que en frio solo es disuelta parcialmente mientras que en presencia de calor la disuelve totalmente, quedo demostrado que el agua es un disolvente ideal. Asimismo que con la muestra desconocida, pero para lograr un mejor resultado se necesito agregar un poco de carbón activado el cual absorbió las impurezas solubles que podrían disminuir la pureza del acido benzoico luego de la recristalización. 
Al momento de filtrar en caliente se pudo observar que la impurezas quedaban contenidas en el papel filtro al pasar el tiempo, y finalmente se obtuvo aguas madres aptas para la recristalización de la acetanilida o el compuesto desconocido
Durante proceso de separación de los cristales, al filtrar las aguas madres fue posible percatarse de los cristales que quedaban retenidos en el papel filtro al pasar el tiempo, y finalmente al sacar el papel filtro obtuvimos la acetanilida o muestra desconocida recristalizada
Mientras transcurría el enfriamiento de las aguas madres se pudo observar que los cristales se formaban lentamente al pasar los veinte minutos debidos en el hielo, para que finalmente una vez el compuesto alcanzara una temperatura donde el soluto se recristalizara, se indico que ya era posible filtrar 
En el proceso para sellar los tubos capilares por un extremo se pudo observar que se formaba una burbuja luego de calentar durante un tiempo, para que finalmente estuviera apto para contener la acetanilida o la muestra desconocida
Durante la medición del punto de fusión de la acetanilida, se visualizo que temperatura del aceite estuvo cerca del punto de fusión del componente (113°C), este se fundía progresivamente hasta completar un cambio de estado en la muestra de solido blanco a un líquido traslucido. Asi mismo con la muestra desconocida (122ºc)
Tabla de resultados
Calculos
Descripción experimental:
Se inicio la primera experiencia, la técnica de recristalización, con la recomendación por parte de la técnico sobre los aspectos que debíamos tener presente para obtener mejores resultados. Seguidamente se observo que los materiales previamente tomados estaban completos y se coloco un vaso de precipitado con agua en la plancha, para iniciar con el pesado de los compuestos acetanilida y la muestra desconocida en la balanza analítica, una vez el agua alcanzo su punto de ebullición se midieron aproximadamente 20mL en un cilindro graduado, cuidadosamente se trasvaso el agua caliente a la fiola con la acetanilida para empezar a calentar esta muestra hasta lograr una dilución, luego se filtro en un embudo con el papel filtro no pesado (este medio previamente calentado y fijado con el agua), después las aguas madres resultantes se dejaron enfriar durante 20 minutos, para realizar el filtrado con el papel filtro pesado, se conservo solo el papel filtro. Simultáneamente se realizo el proceso anterior para la muestra desconocida.
Para la experiencia dos, el método usado para medir el punto de fusión, se realizo como primer paso escuchar atentamente la explicación impartida por la técnico sobre la forma correcta de sellar un tubo capilar, seguidamente los pasos para armar correctamente el montaje que se estuvo utilizando y el uso del mechero. Luego de haber sellado 4 tubos capilares por un extremo, se procedió a completar 1cm de muestra del compuesto desconocido (previamente molida para convertirla en un polvo fino) dentro del tubo mientras se compactaba deslizando el tubo por el interior de una varilla hueca. Seguidamente se sujeto el tubo capilar al termómetro pretendiendo que el compuesto estuviera a la misma altura que el bulbo del termómetro, se empieza a calentar con el mechero en el brazo del tubo de thiele y se estuvo atento a la temperatura y estado del compuesto para obtener el punto de fusión. Asi mismo con otra muestra del compuesto desconocido y dos de la acetanilida, teniendo presente que los aceites e instrumentos a utilizar no debían estar calientes.
Análisis de resultados:
La experiencia nº1, el método de recristalización, El material disuelto tiene una solubilidad disminuida a temperaturas más bajas y se separará de la solución a medida que se enfría. Este fenómeno se llama cristalización. Los examinados llevaron a cabo los siguientes subprocesos: A)adición del disolvente, B) Disolución en caliente del solido a cristalizar, C)filtración en caliente de las impureza insolubles, D) Enfriamiento y cristalización, E) filtración de cristales, F) Lavado y secado de los cristales. La cristalización es un proceso de equilibrio y produce muy material puro
Debido a que se uso el agua como disolvente, el resultado fue que al principio dicho componente solo se diluyo parcialmente la acetanilida en frio (A y B), pero tuvo la cualidad de disolver las impurezas solubles (C) y al finalizar se evaporo dejando solamente los cristales formados (F) con un nivel de pureza aceptable para que sea posible medir el punto de fusión sin disminución de este. 
Según chang (año) “Una prueba de la pureza de un sólido cristalino es la precisión de su punto de fusión. Las impurezas causan desorganización de las fuerzas intermoleculares y hacen que la fusión tenga lugar en un amplio intervalo de temperatura”. Sin embargo, para la muestra desconocida La purificación se llevó a cabo agregándole, además del solvente (agua), un agente decolorante que fue el carbón activo, debido que, la solución presentaba una coloración azul tras disolverse el ácido en agua. Esto indicó que en la disolución se encontraban impurezas orgánicas de peso molecular elevado que acompañan al compuesto deseado, lo que hace necesario realizar el tratamiento con carbón activo que consiste en poner a hervir la disolución durante cinco o diez minutos con un pequeña cantidad de carbón absorbente activo; esto suele hacerse antes de la filtración por gravedad en el proceso de recristalización. Chacón et al., (2014). 
En el subproceso F, se necesito filtrar las aguas madres frías para separar los cristales los cuales fueron retenidos en el papel filtro y posteriormente secados, se obtuvieron finalmente los cristales listos para pesar y en consecuencia se conoció el porcentaje de rendimiento de 38 para la acetanilida y 47 para la muestra desconocida, además observando los resultados de masas finales luego del proceso de cristalización, se puede notar que definitivamente no se llega a extraer la misma cantidad que se diluyó al principio y esto se debe a varios factores, uno de ellos y posiblemente el más influyente es la perdida de material a la hora de transferir las disoluciones de recipientes debido a que aunque se realicen enjuagues, con solo insertar un vidrio reloj al agua mezclada con acetanilida, el vidrio reloj queda mojado y con cierta cantidad del producto orgánico que ya no se puede extraer sino que en ese mismo momento se pierde; a la hora de realizar las filtraciones posteriores a la desecación, también se pierde el producto pues en el papel filtro y en el embudo queda gran parte de la disolución. Otra de las razones por las cuales no se obtiene la misma cantidad es debido a la solubilidad de las dos disoluciones que se mezclan en el embudo separador, en el agua sigue conteniendo parte (aunque muy pequeña) del producto y es una pérdida desechar esa disolución acuosa. Podemos también destacar el hecho de haber separado las impurezas que al principio se contenía. Además de todos estos factores antes mencionados, también puede existir algún error humano como el no realizar alguna técnica siguiendo correctamente las recomendaciones de la técnico. 
Por último, se calculó la variación de temperatura con la formula (2) cuyo resultado fue de 2°C.
En la experiencia número dos, se realizo la medición del punto de fusión, se llevo a cabo los subprocesos: A) preparación de la muestra B) Tubo thiele y procedimiento.
En primer lugar, con las muestras desconocida, en el paso A se necesito colocar dentro de un tubo capilar cerrado la muestra, seguidamente para el pasoB se necesito armar el montaje y luego introducir el capilar adjunto al termómetro, seguidamente se empieza a calentar con una llama media y se obtuvo como resultado que el aceite se calentara progresivamente durante un tiempo cuidando que la temperatura no subiera drásticamente de un momento a otro según A microescale approach to organic laboratory techniques, doanld L pavia “Sostenga el mechero por su base fría y, utilizando una llama baja, mueva el quemador lentamente hacia adelante y hacia atrás a lo largo la parte inferior del brazo del tubo de Thiele.”, mientras que se empezaba a notar los primeros cambios (se fundía la muestra) pudo llegar hasta el punto donde se fundió completamente y se registro una temperatura según el mismo “Algunos compuestos se descomponen al fundirse. Esta descomposición generalmente se evidencia por la decoloración de la muestra. Con frecuencia, este punto de descomposición es un propiedad física confiable que se utilizará en lugar de un punto de fusión real.” 
Esta técnica se llevo a cabo 2 veces para comprobar los resultados, la primera vez se registro una temperatura de fusión de 122ºc y la segunda de 121ºc, descubriendo que el compuesto es el acido benzoico y quedo demostrando que el proceso se llevo a cabo perfectamente ya que la medición del punto de ebullición coincidió con la bibliografía. Fichas Internacionales de Seguridad Química (ICSCs).
Seguidamente con las muestras de acetanilida es llevo a cabo los mismos pasos A y B, sin embargo esta se comenzaron a notar los cambios antes se llego al punto donde se fundió por completo, la primera vez se obtuvo una temperatura de fusión de 90ºC, lo cual esta errada, la segunda prueba se alcanzo un punto de fusión de 112ºC. Se pudo concluir dentro del laboratorio que el aceite estaba estropeado para realizar la práctica y por lo tanto cuando se cambio pudo obtenerse un correcto punto de fusión de la acetanilida según la bibliografía. Según las recomendaciones de conservación de la empresa de aceite, el aceite debe estar conservado correctamente tapado y oculto al sol, de lo contrario empezara a afectar las propiedades del aceite tal y como sucedió en este caso y no funciono como era debido. La muestra desconocida de identifico como acido benzoico según la bibliografía 
A pesar de ello, que no se abatiera el punto de fusión de los compuestos demuestra que el agua es un disolvente ideal, se eliminaron las impurezas luego de la recristalización.