SINTESIS DE PELICULA DELGADA DE TiO2 POR SOL-GEL - Arely Huerta Aguilar

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SINTESIS DE PELICULA DELGADA DE TiO2 POR SOL-GEL
SINTESIS II
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CONTENIDO
¿Qué es una película delgada? 
Nanoparticulas de dióxido de titanio
Método Sol – Gel
Precursores
Spin-coating
Dip-coating
Etapas del dip-coating
Spray – coating
Síntesis
Conclusión 
Referencias 
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¿Qué es una película delgada? 
También conocidas como laminas delgadas, son estructuras de dos dimensiones, se han convertido en un paradigma de la tecnología actual y son uno de los temas mas estudiados e hoy en día. 
Las películas delgadas son estructuras solidas, tan delgadas que se pueden despreciar muchos efectos de su grosor. Las películas delgadas representan unas cuantas micras de su grosor, es decir, el orden de la longitud de onda de la luz. 
Son muy compactas y ligeras por tanto, son mas fáciles de caracterizar físicamente. 
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Las Nanoparticulas de dióxido de titanio tienen propiedades únicas, que hacen posible que puedan ser utilizadas en varios campos de la ciencia y tecnología incluyendo la microbiología, nanobiotecnología y medicina.
El dióxido de titanio es un semiconductor que absorbe radiación en la región UV, que se utiliza como pigmento blanco, recubrimiento anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de rayos UV en productos cosméticos y de manera general en la industria cerámica.
Nanoparticulas de dióxido de titanio 
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Además, constituye un óxido estable y no tóxico que puede tener aplicaciones en limpieza ambiental.
Existen varios métodos para sintetizar dióxido de titanio , como por ejemplo síntesis química en fase vapor, hidrotermal, precipitación controlada, sol-gel y precursor
polimérico o de Pechini .
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METODO SOL - GEL
El método de sol-gel involucra una suspensión coloidal de partículas donde el precursor puede ser un metal alcóxido como un aluminato, titanato, borato, silicato, tiosulfato, entre los más utilizados
El método sol-gel es una técnica que conduce a la formación de óxidos mediante reacciones inorgánicas poliméricas. Tiene 4 etapas características:
hidrólisis, policondensación, secado y descomposición térmica 
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PRECURSORES
Un precursor químico es una sustancia indispensable o necesaria para producir otra mediante los compuestos químicos que constituyen una primera etapa en un proceso químico y que actúan como sustrato en las etapas posteriores. 
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Una de las aplicaciones más importantes de este método de síntesis es la producción de películas delgadas de alta calidad debido a que todo el proceso sucede a condiciones ambientales, se tiene mayor homogeneidad, baja temperatura de sinterización, facilidad en obtener materiales con varios componentes y se puede manejar el tamaño de la partícula así
como su forma y distribución.
Cabe indicar que el método de sol-gel típicamente implica el uso de metales inorgánicos (tetraisopropóxido, tetracloruro de titanio, entre otros) como precursores. Estos precursores pueden ser costosos y son insolubles debido a la rápida hidrólisis que se produce al entrar en contacto con el agua y el aire. 
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Al utilizar una sal inorgánica como el TiOSO4en calidad de precursor se tiene un método más simple y económico a comparación de los otros antes mencionados
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SPIN-COATING 
La capa de espín es un procedimiento utilizado para depositar las películas delgadas uniformes a los substratos planos. Por lo general, una pequeña cantidad de material de revestimiento se aplica en el centro del sustrato, que es o bien girar a baja velocidad o no girar en absoluto. El substrato entonces se gira a alta velocidad para separar el material de la capa por la fuerza centrífuga. Una máquina usada para la capa de la vuelta se llama un recubridor de la vuelta, o simplemente hilandero.
La capa de la vuelta es ampliamente utilizada en la microfabricación de capas funcionales del óxido en el vidrio o los solos substratos cristalinos usando los precursores del sol-gel, donde puede ser utilizado para crear las películas finas uniformes con los espesores de la nanoescala. se utiliza intensivo en Fotolitografía, para depositar capas de fotoresistencia cerca de 1 micrómetro densamente. La fotoresistencia se suele girar a 20 a 80 revoluciones por segundo durante 30 a 60 segundos.
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DIP-COATING 
La capa de la inmersión es un proceso industrial que se utiliza, por ejemplo, para fabricar productos a granel tales como telas revestidas y los condones y los recubrimientos especializados por ejemplo en el campo biomédico. La capa de la inmersión es también de uso general en la investigación académica, donde muchos productos químicos y proyectos de investigación de la ingeniería del nanomaterial utilizan la técnica de la capa de la inmersión para crear capas finas de la película.
Como alternativa popular al recubrimiento de espín, los métodos de recubrimiento de inmersión se emplean frecuentemente para producir películas delgadas de precursores sol-gel con fines de investigación, donde se utiliza generalmente para aplicar películas sobre sustratos planos o cilíndricos.
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ETAPAS DEL DIP-COATING
Inmersión: el sustrato se sumerge en la solución del material de recubrimiento a una velocidad constante (preferiblemente sin jitter).
Puesta en marcha: el sustrato ha permanecido dentro de la solución durante un tiempo y está empezando a ser jalado.
Deposición: la capa delgada se deposita en el sustrato mientras se levanta. La retirada se realiza a una velocidad constante para evitar cualquier inquietud. La velocidad determina el espesor de la capa (un retiro más rápido da un material de recubrimiento más grueso).
Drenaje: el exceso de líquido se drenará de la superficie.
Evaporación: el disolvente se evapora del líquido, formando la capa delgada. Para los solventes volátiles, tales como alcoholes, la evaporación comienza ya durante los pasos de la deposición y del drenaje.
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SPRAY - COATING
Recubrimiento de pulverización térmica :Proceso de recubrimiento donde el revestimiento se deposita en un sustrato preparado mediante la aplicación de un chorro de partículas, metálicos o no metálicos, que aplanan más o menos formando plaquetas, llamadas "salpicaduras", con varias capas de estas salpicaduras formando el revestimiento • cualquier material en casi cualquier substrato
Recubrimientos pulverizados :utiliza una inyección de consumibles axial o radial en un flujo de alta energía resultante de la combustión o de corrientes de gas de alta velocidad. Espesor de recubrimiento ▫ 50 μm a unos pocos mm . Unión ▫ sustrato subcortes superficie simple áspero
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SINTESIS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación del sustrato: El material utilizado como sustrato se obtuvo de una barra cilíndrica de aleación de titanio grado 5, de composición Ti, 6%Al, 4%V. Se cortaron piezas en forma de un cuarto de disco, las que luego fueron desbastadas y pulidas en sus caras y bordes con papeles esmeril hasta graduación 1500. Por último, se pulieron a espejo utilizando una mezcla de pasta de diamante de 1 micrón, suspensión de alúmina de 0,05 micrones y agua oxigenada de 10 volúmenes
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Preparación de los soles: En la preparación de las dispersiones coloidales se utilizaron los siguientes reactivos: butóxido de titanio como precursor de las partículas de dióxido de titanio, isopropanol como solvente, agua, ácido clorhídrico y acetoacetato de etilo como agentes de hidrólisis y de control de la velocidad de reacción.
La proporción molar de reactivos, con respecto al butóxido de titanio, fue la siguiente: 
agua a butóxido: 1
ácido a butóxido: 0,0195; 
acetoacetato de etilo a butóxido: 0,5 
alcohol isopropílico a butóxido: 20.
El sol utilizado gelificó a los 11 días luego de preparado. Se investigó la influencia del envejecimiento del sol, obteniendo recubrimientos desde el día 3º al 10º luego de preparado el sol, antes que el mismo gelificara.
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Obtención de los recubrimientos: Los recubrimientos fueron obtenidos mediante la técnica de sol-gel dip-coating, esto es, mediante la inmersión de las probetas en el sol y luego la extracciónde las mismas a una velocidad muy baja y controlada.
En este caso las velocidades de extracción fueron de 1, 2 y 3 cm/min. Luego de la deposición se realizó una etapa de secado en aire a temperatura ambiente (23 a 27ºC) durante 1 hora, seguida de un tratamiento térmico en horno.
El tratamiento térmico constó de un calentamiento a 10ºC/min hasta llegar a 500ºC, luego se mantuvo esta temperatura durante una hora para luego dejar enfriar las probetas en horno. 
A las probetas con más de una capa de recubrimiento se les realizó todo el proceso para cada capa. Se depositaron recubrimientos a diferentes velocidades y tiempos de envejecimiento del sol utilizado
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Conclusiones 
El proceso sol-gel es una ruta química que permite fabricar materiales amorfos y policristalinos de forma relativamente sencilla. 
La ruta sol-gel representa una opción promisoria para la elaboración de nuevos materiales, debido a las ventajas en costos que representa en relación con los métodos tradicionales. 
Los materiales derivados de este proceso tienes diversas aplicaciones en el campo de la óptica, electrónica, en la industria aeroespacial, biosensores y medicina. 
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Referencias
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