Determinacion de NITRÓGENO-CARBONATOS

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DETERMINACIÓN DE 
CARBONATOS - NITRÓGENO
DETERMINACIÓN DE: 𝑪𝑶𝟑
𝟐− y N
TITULACIÓN POR RETROCESO
• Son valoraciones indirectas.
• El analito no se puede determinar por titulación directa.
• Con un reactivo en exceso.
• Se hace reaccionar el analito en forma completa.
• El exceso de reactivo se determina mediante titulación.
P A R T E E X P E R I M E N T A L
II. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
I. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS (MS)
TITULACIÓN POR RETROCESO
0,25 g CALIZA
50
40
30
20
10
0
NaOH 0,05 N
+
50 Ml
HCl
0,1 N
Gotas
RM
16 mL
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,25 g
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL
NaOH 0,05 N = 16 mL
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝑿
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 + HCl 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐𝑶 HCl + NaOH  NaCl + 𝑯𝟐𝑶
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
A (exceso)
X 
B
meq X = meq A – meq B 
X = A - B 


meq X 

meq X = (𝐦𝐋𝐀. 𝐍𝐀) – (𝐦𝐋𝐁. 𝐍𝐁)
% X =
𝒎𝑳𝑨 𝒙 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑿 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎𝒕𝒂 (𝒎𝒈)
% X =
[(𝐦𝐋𝐀.𝐍𝐀) – (𝐦𝐋𝐁.𝐍𝐁)] 𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
meq = mL x N
meq A
meq B 

A
HCl
NaOH

DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,25 g
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL
NaOH 0,05 N = 16 mL
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝑿
% X =
[(𝐦𝐋𝐀.𝐍𝐀) – (𝐦𝐋𝐁.𝐍𝐁)]𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 =
𝟓𝟎𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏
𝒎𝒆𝒒
𝒎𝑳
− 𝟏𝟔𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟎𝟓
𝒎𝒆𝒒
𝒎𝑳
𝒙 𝟓𝟎
𝒎𝒈
𝒎𝒆𝒒
𝒙 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒈 (𝒎𝒕𝒂)
𝟐𝟓𝟎𝐦𝐠 (𝐦𝐭𝐚)
84 % 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
% 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 84 mg 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑/100 mg (mta) 
La caliza tiene:
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO 
MÉTODO DE KJELDAHL
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA
FC
Factores de conversión de N a proteína
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO 
MÉTODO DE KJELDAHL
• Determinación de proteína en alimentos y otros.
• Se basa en volumetría ácido base.
• Titulación. (por retroceso)
• Digestión.
• 3 etapas:
• Destilación.
• Determinación de nitrógeno orgánico.
I. Digestión
• Por acción de 𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒, catalizadores y temperatura 
𝑵𝒐𝒓𝒈  𝑵𝒊𝒏𝒐𝒓𝒈
• Consiste en la transformación:
• Catalizadores:
• 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 − 𝑲𝟐𝑺𝑶𝟒 (1 : 9)
• Se, HgO, 𝑯𝟐𝑶𝟐
• Termina cuando no hay residuo de carbón.
• Residuo de la digestión solución transparente.
II. Destilación
• Por exceso de solución de NaOH.
• Consiste en la neutralización y liberación de amoniaco.
• El 𝑵𝑯𝟑 liberado se atrapa en un exceso SV de ácido.
• Se determina el ácido que no ha reaccionado.
• Con SV de base.
III. Titulación
MO≡N + 𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒  (𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐𝑶
T - Cat
(𝑵𝑯𝟒)𝟒𝑺𝑶𝟒 + 2 NaOH  𝑵𝒂𝟒𝑺𝑶𝟒 + 𝟐 𝑯𝟐𝑶 + 𝟐 𝑵𝑯𝟑 ↑
𝑵𝑯𝟑 + HCl  𝑵𝑯𝟒Cl
HCl + NaOH  NaCl + 𝑯𝟐𝑶
SV (ex) 
II. Destilación
I. Digestión
III. Titulación
SV 
REACCIONES:
𝐻2𝑆𝑂4+𝑐𝑎𝑡
DIGESTIÓN DESTILACIÓN TITULACIÓN
27,6 mL
+
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
Mta: leche en 
polvo
NaOH 0.125 N
𝑵𝑯𝟑
50 mL
HCl 0.1 N
(𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑺𝑶𝟒
N≡ 𝑴𝑶
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N = 50 mL
NaOH 0,125 N = 27,6 mL
% Proteína = X
MÉTODO DE KJELDAHL
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N (exc) = 50 mL
NaOH 0,125 N = 27,6 mL
% 𝐍 = 𝑿
% X =
[(𝐦𝐋𝐀.𝐍𝐀– (𝐦𝐋𝐁.𝐍𝐁)]𝐱 𝐏𝐞𝐪𝐗 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐖𝐦𝐭𝐚 (𝐦𝐠)
% 𝐍 =
𝟓𝟎𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏
𝒎𝒆𝒒
𝒎𝑳
− 𝟐𝟕,𝟔 𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟏𝟐𝟓
𝒎𝒆𝒒
𝒎𝑳
𝒙 𝟏𝟒
𝒎𝒈−𝑵
𝒎𝒆𝒒
𝒙 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒈 (𝒎𝒕𝒂)
𝟓𝟎𝟎𝐦𝐠 (𝐦𝐭𝐚)
4,34 % N
% 𝐍 = 4,34 mg-N/100 mg (mta) 
La leche en polvo tiene:

PROTEÍNA = N x 6,38 4,34 x 6,38
27,7 % proteínaLa leche en polvo tiene:
MO≡N + 𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒  (𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐𝑶
T - Cat
(𝑵𝑯𝟒)𝟒𝑺𝑶𝟒 + 2 NaOH  𝑵𝒂𝟒𝑺𝑶𝟒 + 𝟐 𝑯𝟐𝑶 + 𝟐 𝑵𝑯𝟑 ↑
𝑵𝑯𝟑 + HCl  𝑵𝑯𝟒Cl
SV (ex) 
II. Destilación
MÉTODO MODIFICADO DE KJELDAHL
III. Titulación
SV 
HCl + NaOH  NaCl + 𝑯𝟐𝑶
I. Digestión
exceso
𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝑩𝑶𝟐  𝑵𝑯𝟒𝑩𝑶𝟐
III. Titulación
SV
𝑵𝑯𝟒𝑩𝑶𝟐 + HCl  𝑯𝑩𝑶𝟐 + 𝑵𝑯𝟒Cl + 𝑯𝟐𝑶
(TITULACIÓN DIRECTA)
𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒+𝒄𝒂𝒕
DIGESTIÓN DESTILACIÓN TITULACIÓN
15,5 mL
+
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
Mta: leche en 
polvo
HCl 0.1 N
10 mL
𝑯𝑩𝑶𝟐 4%
(𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑺𝑶𝟒
N≡ 𝑴𝑶
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N = 15,5 mL
% Proteína = X
𝑵𝑯𝟑
MÉTODO MODIFICADO DE KJELDAHL
+
15,5 mL
HCl
0,1 N
N
DATOS
𝑾𝒎𝒕𝒂 = 0,5 g
HCl 0,1 N = 15,5 mL
% Proteína = X
meq N = 14
0.5 g mta
𝑾𝑩 = 𝒎𝑳𝑨 x 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑩
𝑾𝑁 = 𝟏𝟓, 𝟓 𝒎𝑳 x 0,1 mg/mL 𝒙 14 mg/meq
𝑾𝑁 = 21,7 mg 𝟎, 𝟓 𝒈𝒎𝒕𝒂
% N =
𝒎𝑳𝑨 𝒙 𝑵𝑨 𝒙 𝑷𝒆𝒒𝑵 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎𝒕𝒂 (𝒎𝒈)
% N =
𝟏𝟓,𝟓 𝒎𝑳 𝒙 𝟎,𝟏
𝒎𝒆𝒒
𝒎𝑳
𝒙 𝟏𝟒
𝒎𝒈
𝒎𝒆𝒒
𝒙 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒈𝒎𝒕𝒂
𝟓𝟎𝟎𝒎𝒈𝒎𝒕𝒂
𝑾𝑵 = X % Proteína = % N 𝐱 𝟔, 𝟑𝟖
% N = 4,34
% Proteína = 27,7
% Proteína = 4,34 𝐱 𝟔, 𝟑𝟖
7. CUESTIONARIO
1. Cuál es fundamento de la determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl. 
2. Una muestra de leche en polvo que pesa 1,0 g. El amoniaco es recibido en ácido bórico al 4 % y al titular con HCl 
0,1 N se gasta 22 ml. Calcular el porcentaje de proteína en la leche (factor de conversión de nitrógeno a proteína es 
igual a 6,38) 
3. Calcular el porcentaje de nitrógeno en un fertilizante cuyo análisis por Kjeldahl ha transcurrido según lo siguiente: 
a) Muestra analizada 1,0 g b) amoniaco recogido en 10 ml de HCl 0,185 N, c) Neutralización del ácido anterior 
con 24,3 ml de NaOH 0,120 N. 
4. En la determinación de ácido acético en un vinagre, se toman 10 ml de la muestra que se 
diluyen a 100 ml con agua destilada. Se toma una alícuota de 10 ml de la solución de vinagre, al 
valorar con NaOH 0,1 N se tiene un gasto de 4 ml. Cuál es la molaridad de ácido acético en 
vinagre. 
5. Cuál es el porcentaje de nitrógeno en una muestra si se utiliza 1,00 g de muestra , el amoniaco 
es recibido en 50 ml de HCl 0,1 N; luego el exceso de ácido es determinado con 80 ml de NaOH 
0,05 N. 
6. Cuantos kg de N hay por tonelada de muestra; si se analiza por el método de Kjeldahl 1,00 g de muestra , el amoniáco 
es recibido en 50 ml de HCl 0,1 N; luego el exceso de ácido es determinado con 80 ml de NaOH 0,05 N. 
7. Cuál es el fundamento de la determinación de carbonatos. 
8. A 0,5 g de muestra se le agrega 50 ml de una solución 0,075 N y el exceso de ácido se valora 
con 14 ml de solución 0,05 N de NaOH. Cuál es el porcentaje de carbonatos en la muestra. 
9. Cuál es el fundamento de la determinación de carbonatos. 
10. A 0,5 g de muestra se le agrega 50 ml de una solución 0,075 N y el exceso de ácido se valora 
con 14 ml de solución 0,05 N de NaOH. Cuál es el porcentaje de carbonatos en la muestra.