Informe Técnico de analisis de agua para Mn y Fe

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Informe Técnico
1.-Resultados de un análisis de muestra de agua para manganeso por Espectroscopia de Absorción Atómica 
a).-Metodología: 
Estandarización y curva de trabajo: Se preparó una solución madre (stock) de 25 ppm, para el cual se requiere pesar 2,5 mg Mn04-H2O y se aforan a (100,00+-0,02) ml. Luego por diluciones se tomaron alícuotas de esta solución madre (0 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml) las cuales fueron diluidas a volúmenes fijos de (50,00+-0,01) ml para preparar las soluciones estándar a diferentes concentraciones en ppm (0 ppm; 0,2 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2ppm). Posteriormente, estas soluciones fueron medidas sus absorbancias por espectroscopia de absorción atómica de la llama. 
Preparación y análisis de la muestra problema: Como muestra a analizar se tomaron (10,00+-0,01) ml de agua potable, los cuales fueron aforados a (25,00+-0,01) ml y se analizaron por espectroscopia de absorción atómica de la llama a la misma longitud de onda que fue graficada la curva tipo, tomándose otras 2 muestras adicionales por duplicado. 
b).- Tablas de Datos recabados:
Tabla 1: Absorbancias de las muestras de agua potable analizadas por espectroscopia de absorción atómica a la llama. 
	Nro. de muestra de agua potable
	Absorbancia
	Alícuota de muestra (v+-0,01) ml
	Aforo de muestra
(v+-0,01) ml
	1
	0,077
	10,00
	25,00
	2
	0,079
	10,00
	25,00
	3
	0,078
	10,00
	25,00
Tabla 2: Absorbancias obtenidas para graficar la Curva tipo para el manganeso analizados por EAA.
	Concentración mg/L
	Absorbancia
	0
	0
	0,2
	0,055
	0,5
	0,136
	1
	0,272
	2
	0,517
c).- Tablas de resultados y cálculos realizados: 
c.1.- Cálculos para preparar la solución madre de 100 ml de una solución 25 ppm de Mn04-H2O:
Se requeriría pesar 2,5 mg de Mn04-H2O y aforar hasta los 100 ml
c.2.- Cálculos para la preparación de los estándares de la curva de calibración:
Haciendo uso de la fórmula de dilución de soluciones: 
Tabla 3: Volúmenes requeridos para la preparación de las soluciones estándar de la curva de trabajo.
	Concentración Solución solicitada ppm
	Concentración madre ppm
	Volumen a preparar ml
	Volumen requerido ml
	0
	25
	50
	0
	0,2
	25
	50
	0,4
	0,5
	25
	50
	1
	1
	25
	50
	2
	2
	25
	50
	4
c.3.- Curva de trabajo y análisis de regresión lineal del comportamiento:
Fig. 1. Curva de trabajo, con la ecuación de regresión lineal del comportamiento y el factor de correlación lineal R2.
c.4.- Estimación de las concentraciones de Mn en la muestra problema, %CV, y la desviación estándar muestral. 
Cálculos tipo:
-Tomando de la ecuación linealizada por regresión de la curva de trabajo: Y = mx+ b, donde “Y” es la absorción, y “x” es la concentración, despejando queda: (Y-b)/m = x.
-Considerando que la concentración “x” obtenida es para la muestra diluida y que por tanto esta dilución debe ser reconsiderada para hallar la concentración real de la muestra problema se considera la ecuación del factor de dilución: Vc * Cc = Vdil * Cdil, donde conocidas Cdil, Vdil, y el volumen de la alícuota tomada como Vc se despeja Cc obteniéndose Cc= (Vdil*Cdil)/Vc.
-Considerando que la concentración promedio es obtenida del promedio entre las medidas triplicadas estudiadas en el método, el %CV se estima como la diferencia en valor absoluto de estas medidas con respecto al promedio, entre el promedio multiplicados 100%, quedando expresado de la siguiente manera:
-Considerando que la concentración promedio es obtenida del promedio entre las medidas triplicadas estudiadas en el método, la desviación estándar muestral se estima de la siguiente forma:n-1
Por lo que se presentan a continuación los siguientes resultados obtenidos:
Tabla 4: Resultados hallados en la muestras analizadas por EAA.
	Concentración en aforo ppm
	Concentración en alícuota ppm
	% variación aforo
	%variación alícuota
	Desviación estándar muestral aforo
	Desviación estándar muestral alícuota
	Concentración promedio aforo ppm
	Concentración promedio alícuota ppm
	0,2796
	0,6992
	1,3642
	1,3642
	0,00386
	0,00967
	0,28355
	0,7088
	0,2874
	0,7185
	1,3642
	1,3642
	
	
	
	
	0,2835
	0,7088
	1,95E-14
	1,56E-14
	
	
	
	
Tabla 5: Resultados encontrados en la muestra de agua y comparativa con la normativa legal:
	Concentración Promedio de la muestra ppm
	Límite legal (Norma Oficial establecida en el año 2005) ppm
	0,70
	0,15
d).- Análisis de resultados:
Por los resultados hallados, se revisó exhaustivamente la bibliografía consultada, en especial la normativa legal del gobierno de México acerca de los límites ponderales sobre la tolerancia permitida de la concentración de manganeso en el agua [1]. Esto motivado a la abundante bibliografía que reporta las inherentes consecuencias de la exposición excesiva de este mineral en el agua y sus efectos nocivos para la salud, y debido al grave impacto que este puede ocasionar contra la salud humana se encontró que todos los casos de exposición eran crónicas y no aguas, se encontró que el límite mínimo ponderado para el año 2005 que aún sigue en vigor estipula que esta NO debe superar los 0,15 ppm. [2] 
Para la muestra analizada sin embargo, se encontró que esta reporta una concentración que es al menos 5 veces mayor a la concentración mínima permitida, por lo tanto, en conclusión esta muestra no puede ser considerada potable ni apta para el consumo humano (Ver tabla 5). 
Las variaciones muestrales y el %CV indican que estos índices promedios no presentan diferencias significativas entre sí, y que el coeficiente de error entre ellas es aceptable ya que no superan el 5% del coeficiente de variación. 
2.-Resultados de un análisis de muestra de suplemento vitamínico para hierro por Espectroscopia de Absorción Atómica 
a).-Metodología: 
Estandarización y curva de trabajo: Se preparó una solución madre (stock) de 25 ppm, para el cual se requiere pesar 2,5 mg de estándar de hierro y se aforan a (100,00+-0,02) ml. Luego por diluciones se tomaron alícuotas de esta solución madre de estándar (1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml) las cuales fueron diluidas a volúmenes fijos de (50,00+-0,01) ml para preparar las soluciones estándar a diferentes concentraciones en ppm (0,5 ppm; 1 ppm; 1,5 ppm; 2 ppm; 2,5 ppm). Posteriormente, estas soluciones fueron medidas sus absorbancias por espectroscopia de absorción atómica de la llama. 
Preparación y análisis de la muestra problema: Como muestra a analizar se tomaron 24 mg de la muestra solida las cuales fueron diluidas en (25,00+-0,01) ml de agua, y a partir de esta solución se tomó una alícuota de (1,00+-0,02) ml, los cuales fueron aforados a (25,00+-0,01) ml y se analizaron por espectroscopia de absorción atómica de la llama a la misma longitud de onda que fue graficada la curva tipo. 
b).- Tablas de Datos recabados:
Tabla 6: Absorbancias obtenidas de las diluciones de patrón para graficar la curva tipo para el hierro y de la muestra problema diluida analizados por Espectroscopia atómica a la llama. 
	Estándar
	Volumen de estándar adicionado ml
	Volumen de aforo ml
	Absorbancia
	1
	1
	25
	0,077
	2
	2
	25
	0,154
	3
	3
	25
	0,224
	4
	4
	25
	0,289
	5
	5
	25
	0,353
	Muestra segunda dilución
	0,223
c).- Tablas de resultados y cálculos realizados: 
c.1.- Cálculos para preparar la solución madre de 100 ml de una solución 25 ppm de estándar de hierro:
Se requeriría pesar 2,5 mg del estándar de hierro y luego aforar hasta obtener un volumen de 100 ml
c.2.- Cálculos tipo para la preparación de estándares de la curva de calibración: 
Partiendo de la fórmula de dilución de soluciones entonces las concentraciones de los estándares preparados son los siguientes.
Tabla 7: Concentraciones encontradas de las diferentes diluciones de volúmenes de estándar a un volumen fijo para la curva de tipo de hierro. 
	Concentración Solución solicitada ppm
	Concentración madre ppm
	Volumen a preparar ml
	Volumen gastado patrón ml
	0,5
	25
	50
	1
	1
	25
	50
	2
	1,5
	25
	50
	3
	2
	25
	50
	4
	2,5
	25
	50
	5
Tabla 8: Datos utilizados para la curva de calibración mediante la regresión lineal.Concentración mg/L
	Absorbancia
	0,5
	0,077
	1
	0,154
	1,5
	0,224
	2
	0,289
	2,5
	0,352
Fig. 2.- Curva de trabajo, con la ecuación de regresión lineal del comportamiento y el factor de correlación lineal R2.
c.3.- Estimación de las concentraciones de Fe en la muestra problema, %CV, y la desviación estándar muestral. 
Cálculos tipo:
-Tomando de la ecuación linealizada por regresión de la curva de trabajo: Y = mx+ b, donde “Y” es la absorción, y “x” es la concentración, despejando queda: (Y-b)/m = x.
-Considerando que la concentración “x” obtenida es para la muestra diluida y que por tanto esta dilución debe ser reconsiderada para hallar la concentración real de la muestra problema se considera la ecuación del factor de dilución: Vc * Cc = Vdil * Cdil, donde conocidas Cdil, Vdil, y el volumen de la alícuota tomada como Vc se despeja Cc obteniéndose Cc= (Vdil*Cdil)/Vc. Este procedimiento ampliado para calcular la dilución procede según como es mostrado a continuación:
Fig. 3: Cálculo elaborado para determinar la masa gramos en la muestra problema de la pastilla de suplemento vitamínico.
-Considerando que la masa real es obtenida por el método de EAA, y calculada de forma indirecta en el método EAA, el %CV se estima como la diferencia en valor absoluto de estas medidas (La medida en gramos reportada de la etiqueta menos la medida en gramos obtenida del método) dividido entre la medida reportada en la etiqueta, multiplicado por el 100%, quedando expresado de la siguiente manera:
-Considerando que la concentración promedio es obtenida del método, la desviación estándar muestral se estima de la siguiente forma:n-1
Por lo que se presentan a continuación los siguientes resultados obtenidos:
Tabla 9: Resultados hallados en la muestras analizadas por EAA.
	Concentración en aforo ppm
	Concentración en alícuota ppm
	Masa gramos real obtenida en la muestra
	%CV
	1,5277
	38,1932
	3,9583
	62,37
Tabla 10: Resultados encontrados en la muestra de la pastilla y comparativa con la reportada por la etiqueta:
	Masa en gramos encontrada en el método
	Masa en gramos reportada
	3,9583
	10,52
d).- Análisis de resultados:
Para la muestra analizada, se encontró que esta reporta una masa de hierro que es al menos 2,5 veces por debajo de lo reportado en la etiqueta, por lo tanto, en conclusión esta muestra difiere significativamente respecto a lo reportado (Ver tabla 10). [3] 
El %CV indican que esta masa presenta una diferencias significativas entre el valor reportado, y que el coeficiente de variación presenta un valor de desviación que excede más allá del 5%. [4]
Bibliografía Consultada:
[1] NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "SALUD AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO - LIMITES PERMISIBLES DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE SOMETERSE EL AGUA PARA SU POTABILIZACION". Reedición 2005.
[2] ALONSO, U. María; BARBOSA, Alberto. (2.005) “Manganeso y salud” Servicio Geológico Mexicano, Universidad Nacional Autónoma de México (UNAM).
[3] UNDERWOOD, A. L.; DAY JR. R. A. (1.989). “Química Analítica Cuantitativa” 5ta. Edición Editorial Prentice Hall. Págs. 506-510.
[4] SKOOG A. Douglas; WEST M. Donald. (1988) “Química Analítica” 4ta edición. Editorial Mc Graw Hill. Págs. 489-510.
Curva Tipo	0.5	1	1.5	2	2.5	7.6999999999999999E-2	0.154	0.224	0.28899999999999998	0.35199999999999998	Concentracion ppm
Absorbancia