1 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR VISIBLE

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UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR VISIBLE DETERMINACIÓN DE ABSORCIÓN DEL ION PERMANGANATO VERIFICACIÓN DE LA OBEDIENCIA A LA LEY DE BEER DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL ION EN MUESTRAS
PRESENTADO POR: GIAN CARLOS NARANJO ROJAS MICHAEL ANDRÉS VELÁSQUEZ LÓPEZ AL PROFESOR GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO ANALISIS INSTRUMENTAL II
ARMENIA, 12 DE ABRIL DEL 2019
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR VISIBLE
1. INTRODUCCION
1.1. Radiación electromagnética
Es un tipo de campo electromagnético, una combinación entre campo magnético y campo eléctrico oscilantes que se dispersan en el espacio transportando energía de un lugar a otro, esta radiación puede manifestarse de diferentes maneras como ondas de radio, microondas, radiación infrarroja, luz visible, radiación ultravioleta, rayos X o rayos gamma. 
1.2. Espectro electromagnético
El espectro electromagnético o simplemente espectro es la radiación electromagnética que emite (espectro de emisión) o absorbe (espectro de absorción) una sustancia cualquiera, ya sea en la Tierra o en el espacio estelar. 
En este sentido, el espectro sirve para identificar cualquier sustancia. Es como una huella dactilar de un cuerpo cualquiera. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios, con los cuales, además, se pueden medir la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiación. 
El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud de onda (rayos gamma, rayos X), hasta las de mayor longitud de onda (ondas de radio). Todas las radiaciones electromagnéticas se transmiten a la velocidad de la luz (300.000 km/segundo) y en forma de ondas. Por lo cual, mientras más corta sea la longitud de onda, más alta es la frecuencia de la misma. Onda corta, significa alta frecuencia. Onda larga, baja frecuencia.
1.3. Métodos espectroscópicos
La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de su interacción:
· De absorción: Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia absorbe. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas moleculares, como la espectrometría infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN).
· De emisión: Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia irradia (emite). La sustancia primero debe absorber la energía. Esta energía puede ser de una variedad de fuentes, que determina el nombre de la emisión subsiguiente, como la luminescencia. Las técnicas de luminescencia moleculares incluyen la espectrofluorimetría.
· De dispersión: Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes de onda, ángulos de incidencia y ángulos de polarización. El proceso de dispersión es mucho más rápido que el proceso de absorción/emisión. Una de las aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.
Espectro de radiación electromagnética
1.4. Ley de beer
La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente relacionada con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y con la longitud de la trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la ley de Lambert-Beer es:
Dónde:
A = Absorbancia de la muestra
C = Concentración del cromóforo
L = Longitud del paso óptico que contiene la muestra
= Absorptividad molar. Depende del cromóforo en si mismo, de la  y de las condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es adimensional las unidades son concentración-1 longitud-1.
2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
2.1 CALIBRACIÓN DEL ESPECTOFOTOMETRO.
Figura 1. Espectrofotómetro. 
2.2 DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL ION PERMANGANATO. 
Concentracion de la sln madre de KMnO4 = 0.5 g/L
Concentración KMnO4 = 0,035 g/L
∆λ= 450 – 600 nm
Figura 2. Espectro de absorción del KMnO4 cuya concentración es 0.035 g/L.
Tabla 1. Datos recopilados del Espectro de absorción del KMnO4 cuya concentración es 0.035 g/L.
	LONGITUD DE ONDA (λ) nm
	ABSORBACIA (A)
	525.8616
	0.5383
	545.3372
	0.5187
	507.0298
	0.4038
2.3 VERIFICACIÓN DE LA OBEDIENCIA A LA LEY DE BEER.
Figura 3. Soluciones de KMnO4 a diferentes concentraciones. 
Tabla 2. VERIFICACIÓN DE LA OBEDIENCIA A LA LEY DE BEER.
	Balones
	Sol. Patrón (mL)
	H2O
(mL)
	[g/L]
	A
	0.5
	100
	0.0025
	B
	2.0
	100
	0.01
	C
	5.0
	100
	0.025
	D
	6.0
	100
	0.030
	E
	7.0
	100
	0.035
	F
	8.0
	100
	0.040
	G
	9.0
	100
	0.045
	H
	12.0
	100
	0.06
	I
	15.0
	100
	0.075
CÁLCULOS DE LAS CONCENTRACIONES 
C1V1= C2V2 
C2 =
Donde 
C1 = Concentracion de la sln. Madre de KMnO4 = 0.5 g/L 
V1 = Volumen de la sln. Madre de KMnO4 (Este cambiara de acuerdo a la muestra de interés). 
C2 = Concentracion de la sln. Hija de KMnO4 
V2 = Volumen de la sln. Hija de KMnO4 = 100mL 
 PARA 0.5 mL
C2 = g/L
Este proceso se hará sucesivamente para hallar las demás concentraciones.
Figura 4. Curva de Calibración de las muestras que se observan en la tabla 2. 
2.4 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL ION PERMANGANATO EN UNA MUESTRA PROBLEMA. 
Se prepararo una muestra de KMnO4, a partir de la sln madre, extrayendo 6.6 mL de KmnO4 y con agua destilada se completó el volumen hasta 100 Ml, con la ecuacion de dilución anteriormente usada nos dice que la concentracion de esta sln es 0.0325 g/L
Figura 5. Interpolación muestra problema.
	 PROBLEMA
	A (525 nm)
	CONCENTRACION (g/L)
	
	0.50
	0.0332
Con un error del 2%
2.5 CONSTRUCIÓN DE LA CURVA DE RIGBOM 
Tabla 3. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE RIGBOM.
	Balones
	[g/L]*104
	Log [g/L]*104
	A
525 nm
	%T
525 nm
	(100-%T)
%absorción
	A
	25
	1.397
	0.0417
	90.845
	9.155
	B
	100
	2.0
	0.1663
	68.18
	31.82
	C
	250
	2.4
	0.46
	34.67
	65.33
	D
	300
	2.48
	0.4732
	33.635
	66.365
	E
	350
	2.54
	0.5480
	28.314
	71.686
	F
	400
	2.60
	0.6141
	24.31
	75.68
	G
	450
	2.65
	0.6958
	20.15
	79.85
	H
	600
	2.78
	0.9284
	11.79
	88.21
	I
	750
	2.88
	1.1548
	7.001
	92.99
CALCULOS DEL %T
%T= 10-A
Donde
%T = % de transmitancia de cada muestra.
A = Absorbancia a una longitud de onda de 525 nm para cada muestra. 
%TA= 10-0.0417 = 90.845
Sucesivamente se utilizará esta fórmula para hallar las demás transmitancias. 
Figura 6. Curva de RIGBOM.
X= 1.55
C1 = 
Y= 2.3
C2 = 
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la determinación del ion KMnO4, el espectofometro se encargó de realizar la calibración del %T con el blanco y con la mezcla midiendo la absorbancia en rango de longitud de onda de 450 – 600 nm y graficando estos datos experimentales.Esto presenta una ventaja muy grande, que el espectrofotómetro realiza estos pasos rápidamente y con menor error.
Por medio de la cuerva de calibración de la transmitancia es posible medir la concentración de una muestra problema mediante la media de su absorbancia.
El ion KMnO4 en solución es de color purpura, por lo cual es una especie que presenta una buena absorbancia, presentando tres picos máximos de absorción de longitudes de onda de 525-546 nm siendo características para estas sustancias.
Según en el grafico 2 podemos observar que la absorbancia es proporcional a la concentración, cumpliéndose la ley de Beer, por lo tanto, hay puntos que salen de la linealidad, posiblemente debidos a la concentración del analito; el máximo error permitido en un cálculo de la ley de Beer es del 3%
4. CONCLUSIONES
· El coeficiente de correlación es 0.9996 es decir, como la correlación es próxima a 1 (uno) esta correlación es fuerte, por lo tanto, la absorbancia repercute en la concentración.
· se obtuvo la información necesaria para estar en capacidad de manipular e identificar la composición del espectrofotómetro usado en el experimento.
5. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
5.1 Elaborar un gráfico en papel milimetrado dé %T vs C (g/L)
Tabla 4. %T vs [g/L]
	Balones
	[g/L]
	%T
525 nm
	A
	0.0025
	90.845
	B
	0.01
	68.18
	C
	0.025
	34.67
	D
	0.030
	33.635
	E
	0.035
	28.314
	F
	0.040
	24.31
	G
	0.045
	20.15
	H
	0.06
	11.79
	I
	0.075
	7.001
Figura 7. %T vs [g/L]
5.2 Construir un gráfico en papel milimetrado de A vs C (g/L) y calcular a partir del, el coeficiente de absortividad molar teniendo en cuenta el ángulo de inclinación de la curva de calibración. Comparar el dato anteriormente obtenido con la absortividad molar obtenido a partir de la media aritmética de las absortividad molar de los estándares (los datos deben coincidir, de lo contrario deben reformular sus cálculos). 
Tabla 5. A vs [g/L]
	Balones
	[g/L]
	A
525 nm
	A
	0.0025
	0.0417
	B
	0.01
	0.1663
	C
	0.025
	0.46
	D
	0.030
	0.4732
	E
	0.035
	0.5480
	F
	0.040
	0.6141
	G
	0.045
	0.6958
	H
	0.06
	0.9284
	I
	0.075
	1.1548
Figura 8. A vs [g/L]
Tan α = m= ∆y/∆x = = a L* g-1 * cm-1 
Tan α = m= ∆y/∆x = a L* g-1 cm-1
ε = a L* g-1 cm-1 * 158.034 g/mol
ε = 2089.20948 L* cm-1* mol
	Balones
	Adsortividad L/(g*cm)
	A
	16.68
	B
	16.63
	C
	18.4
	D
	15.77
	E
	15.66
	F
	15.35
	G
	15.46
	H
	15.47
	I
	15.40
Tabla 6. Cálculos absortividad
a = 
a=? absortividad
A = absorbancia. 
b= 1 cm grosor de la celda.
c= [] g/l concentración. 
 
a a =
media de absortividad = 16.09 L/(g*cm)
L * g-1 * cm-1 * 158.034 g/ mol
 
= 2291.493 L* cm-1* mol
5.3 COMO SE ESTANDARIZA UNA SOLUCION DE KMnO4
Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estándar primario para la estandarización del permanganato en solución ácida. Se puede obtener con un alto grado de pureza, es estable al secado y no es higroscópico. La reacción con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar de muchas investigaciones no está claro. La reacción es lenta a temperatura ambiente y por ello la solución se calienta a unos 60°. A una temperatura elevada la reacción comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse formando el ion manganeso (II). El manganeso (II) actúa como un catalizador y la reacción se denomina “auto catalítica”, ya que el catalizador se produce en la misma reacción. El ión puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar rápidamente con el permanganato para formar manganeso con estado de oxidación intermedios (+3 ó +4) que a su vez oxidan con rapidez al ión oxalato, regresando al estado divalente. La ecuación para la reacción entre el oxalato y el permanganato es:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
6. BIBLIOGRAFÍA 
· alicante, U. d. (2018). ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA VISIBLE. Obtenido de https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-rayos-x-de-monocristal-y-espectroscopias-vibracional-y-optica/espectroscopia-ultravioleta-visible.html
· Gustavo Adolfo Ospina Gomez, J. J. (2008). Fundamentación experimental . Armenia: Ediciones Elizcom.
· Espectro electromagnético. Jaime Escobar Morales, chileno, de Calama; residente en España. esta informacion puede ser encontrada en. <https://astrojem.com/teorias/espectroelectromagnetico.html>
· metdos espectroscopicos. Autor: Guillermo Pérez (Biólogo colegiado nº 003257) esta informacion se pede encntrar en <https://www.espectrometria.com/mtodos_espectromtricos>