1 SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE PLATA

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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE PLATA
Gian Carlos Naranjo Rojas, Michael Andrés Velásquez López, Brayan Steven Jiménez Lemur, Juan Camilo García Núñez
Programa de Química. Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías. Universidad del Quindío-Colombia. Laboratorio de Nanoquímica. Bajo la supervisión del docente Cristian Camilo Villa. 
Fecha de entrega: 29 de abril de 2019
1. Resumen
El objetivo del proceso es estudiar el efecto que produce el cambio en la concentración de agente reductor en la síntesis de nanoparticulas de plata y controlar el tamaño del nanoparticulado. Se sintetizaron nanoparticulas de plata a partir de la reducción de nitrato de plata por borohidruro de sodio, y se determinó visualmente el efecto Tyndall con la ayuda de un láser. Finalmente, se realizó la caracterización de las nanoparticulas sintetizadas con un espectrofotómetro UV-vis en una longitud de onda de 400-600 nm. Se concluye que la síntesis de nanoparticulas de plata fue exitosa de acuerdo al análisis de los espectros de absorción. 
Nanoquímica
Informe de Laboratorio Nº1- Programa de Química
Palabras Clave: Síntesis, caracterización, nanoparticulas, plata. 
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2. Introducción 
Las nanoparticulas de plata son materiales objeto de investigación, debido a sus propiedades funcionales únicas, las cuales conducen a aplicaciones variadas en las áreas de catálisis. El fenómeno de resonancia de plasmón superficial ocurre dentro del rango visible y ha generado un gran interés para un amplio rango de aplicaciones ópticas y fotónicas. Además, las nanoparticulas de plata tienen un gran potencial en las aplicaciones médicas. [1] La plata metálica no nanoparticulada tiene una larga historia en exitosas aplicaciones médicas. Estudios recientes han mostrado que en su forma de nanoparticulas son altamente efectivas como agentes antimicrobiales contra bacterias y virus, incluso el VIH. [1] 
Diferentes rutas de producción de nanoparticulas de plata han sido investigadas. Entre ellas están aquéllas basadas en la reducción de nitrato de plata por borohidruro de sodio o citrato de sodio. Otros métodos incluyen el uso de microondas, electrólisis de sales de plata, microemulsión y fotoreducción de iones Ag+. [1] 
En general, el proceso químico de la formación de AgNPs puede resumirse en la siguiente ecuación:
Ag1+ + Agente Reductor Ag0 AgNPs
El efecto Tyndall es el fenómeno físico que causa que las partículas coloidales en una disolución o un gas sean visibles al dispersar la luz. [2] 
Por el contrario, en las disoluciones verdaderas y los gases sin partículas en suspensión son transparentes, pues no presentan obstrucción al rayo de luz, en otras palabras no dispersan la luz. Esta diferencia permite distinguir a aquellas mezclas heterogéneas que son suspensiones.[2] 
3. Experimental 
Se preparó una solución 1x10-3 M de AgNO3 y una solución 2x10-3 M de NaBH4. Se agregaron 15 mL de la solución de NaBH4 en un beaker de 100 mL y se enfriaron durante 15 minutos en un baño de hielo. Luego, se colocó sobre una plancha de agitación y se agitó a 600 rpm con ayuda de un agitador magnético. Se agregaron 5 mL de la solución de AgNO3 gota a gota a la solución de NaBH4 mientras se mantiene la agitación. 
La solución resultante se trasvasó a un tubo de ensayo y se determinó visualmente la aparición de efecto Tyndall con la ayuda de un láser, apuntando el rayo de luz para que pase de manera horizontal el tubo y observar su difracción. Finalmente, se obtuvo el espectro de absorción de las AgNps obtenidas.
Se repitió el proceso variando las relaciones entre agente precursor y agente reductor, de acuerdo con la Tabla 1.
	V AgNO3
	V NaBH4
	5 mL
	10,5 mL
	5 mL
	9,5 mL
	5 mL
	9,0 mL
Tabla 1. Relaciones de volumen entre Agente precursor y agente reductor.
4. Resultados y Discusión
Se realizaron tres reducciones de la sal de plata, disminuyendo el volumen del agente reductor y así disminuyendo el pH.
Figura 1. Reducciones de la sal de plata variando el volumen de NaHB4, de izquierda a derecha de la siguiente manera: 10.5 mL, 9.5 mL, 9.0 mL.
En la Figura 1 se observan tres tubos de ensayo que contienen lo resumido en la Tabla 1, siendo la sintesis de nanoparticulas de plata exitosa pues todos presentaron color amarillo, en el primer tubo con 10.5 mL de NaBH4, se evidencia en la figura anterior un color amarillo muy intenso, por lo tanto se intuye que tenemos un tamaño de particula menor, una observacion fisica se da al realizar el efecto Tyndall, ya que a menor tamaño de particula la luz podra pasar libremente y esto lo analizamos con una difraccion menor de la luz.[3]. A medida que la concentracion de NaBH4 dismunuye el tamaño de particula fue aumentando y esto se puede evidenciar en la (figura 1) ya que la luz tuvo un mayor dispercion. 
Para corroborar lo anterior es necesario un analisis mas rigurososo, por lo tanto se realiza cada solucion su respectivo analisis de uv/vis (Figura 2)
Figura 2. Espectro UV-Vis de soluciones de nanoparticulas de plata. 
	Volumen NaBH4 (mL)
	Absorbancia
	λ (nM)
	10.5
	390.6
	1.9124
	9.5
	392
	1.9886
	9.0
	402
	0.68976
Tabla 2. Datos obtenidos de los espectros UV/VIS a las distintas soluciones.
Gracias al espectro UV/VIS podemos predecir el tamaño de particulas [4], reducido en la sintesis de plata. 
Tabla 3. Relación entre el tamaño de partícula de las AgNPs y el máximo de absorción de su plasmon superficial.
Lo anterior corrobora que el tamaño de la nanopartícula es mayor cuando se disminuye volumen agregado de NaBH4 y disminuye el tamaño a mayor volumen agregado de NaBH4. Esto se debe a que a menor cantidad del agente reductor se verá disminuida la producción de nanoparticulas de plata. (Ecuacion 1)
Ecuacion 1. Sintesis de nanoparticulas de plata.
5. Conclusiones
· Se pudo evidenciae mediante las longitudes de ondas que la síntesis realizada de nanoparticulas de plata fue exitosa, esto también se puede ver corroborado en la coloración de las nanoparticulas, debido a que la plata presenta coloración diferente en tamaño macrométrico.
· Cuando se varia la cantidad del Borohidruro de sodio podemos evidenciar que las soluciones presentan diferentes tonalidades, varia el tamaño de las nanoparticulas y se presenta el fenómeno SPR, por lo cual observamos el amarillo con tonalidades diferentes. 
· Este método empleado para la síntesis de nanoparticulas de plata es sencillo y otorga los resultados esperados, en ésta síntesis no se usa un pasivante que formaría una coalescencia, pues la adición de AgNO3 se da de gotas por segundo aproximadamente. 
6. Referencias
[1] J. Morales, J. Morán, M. Quintana, W. Estrada, Y. “Síntesis y caracterización de Nanoparticulas de plata por la ruta Sol-Gel a partir de nitrato de plata”. Revista Sociedad Química de Perú, 75 (2004) 177 – 184
	Tamaño de Partícula (nm)
	Máximo de Absorción (nm)
	10-14
	395-405
	35-50
	420
	60-80
	438
 [2] Morcillo, Jesús (2400). Temas básicos de química (2ª edición). Alhambra Universidad. p. 610-612. ISBN 9788420507828.
[3] López, C. T. (19 de marzo de 2019). Interferencia y difracción de la luz. Obtenido de https://culturacientifica.com/2019/03/19/interferencia-y-difraccion-de-la-luz/
[4] Solórzano, D. M. (2012). Determinación de tamaños de nanopartículas metálicas. Bucaramanga: Departamento de física.