2 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO

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UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO
PRESENTADO POR: GIAN CARLOS NARANJO ROJAS MICHAEL ANDRÉS VELÁSQUEZ LÓPEZ AL PROFESOR GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO ANALISIS INSTRUMENTAL II
ARMENIA, 26 DE ABRIL DEL 2019
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO
1. INTRODUCCION
2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
2.1 CALIBRACIÓN DEL ESPECTOFOTOMETRO.
Figura 1. Espectrofotómetro. 
2.2 DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL ION PERMANGANATO. 
Concentracion de la sln madre de KMnO4 = 0.5 g/L
Concentración KMnO4 = 0,035 g/L
∆λ= 450 – 600 nm
Figura 2. Espectro de absorción del KMnO4 cuya concentración es 0.035 g/L.
Tabla 1. Datos recopilados del Espectro de absorción del KMnO4 cuya concentración es 0.035 g/L.
	LONGITUD DE ONDA (λ) nm
	ABSORBACIA (A)
	525.8616
	0.5383
	545.3372
	0.5187
	507.0298
	0.4038
2.3 CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA PATRÓN DEL
Figura 3. Soluciones de KMnO4 a diferentes concentraciones. 
2.4 Tabla 2. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA PATRÓN DEL
	Balones
	Sol. Patrón (mL)
	[g/L] Sln Hija
	Absorbancia
	A
	1.5
	0.015
	0.2240
	B
	3.5
	0.035
	0.5227
	C
	4.0
	0.04
	0.5980
	D
	5.0
	0.05
	0.7955
CÁLCULOS DE LAS CONCENTRACIONES 
C1V1= C2V2 
C2 =
Donde 
C1 = Concentracion de la sln. Madre de KMnO4 = 0.5 g/L 
V1 = Volumen de la sln. Madre de KMnO4 (Este cambiara de acuerdo a la muestra de interés). 
C2 = Concentracion de la sln. Hija de KMnO4 
V2 = Volumen de la sln. Hija de KMnO4 = 50mL 
 PARA 0.5 mL
C2 = g/L
Este proceso se hará sucesivamente para hallar las demás concentraciones.
Figura 4. Curva de Calibración de las muestras que se observan en la tabla 2. 
2.5 DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN UNA MUESTRA PROBLEMA Y DEL MANGANESO EN ACERO.
Se prepararo una muestra de KMnO4, a partir de la sln madre, extrayendo 1.1 mL de KmnO4 y con agua destilada se completó el volumen hasta 50 mL, con la ecuacion de dilución anteriormente usada nos dice que la concentracion de esta sln es 0.011 g/L
Se preparó una solucion de acero a partir de cuchillas de afeitar. 
Figura 5. Interpolación muestra problema y acero. 
	Muestra.
	Concentración (g/L)
	Absorbancia.
	Muestra problema
	0.0109
	0.1638
	Acero
	0.0171
	0.2562
Con un error del 0.9%
El espectrofotómetro nos arroja la concentracion del ion , para saber la concentracion de Mn se procede como sigue:
Para la muestra problema
158 g KMnO4 54.94 g Mn
0.0109 g/L X
% Mn = 
0.76% de Mn en la muestra problema. 
Para la muestra con acero 
158 g KMnO4 54.94 g Mn
0.0171 g/L X
% Mn = 
1.19% de Mn en la muestra con acero. 
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El manganeso es un elemento quimico que tiene bastante importancia en la técnica en la industria del acero, el manganeso es un agente reductor muy poderoso y también es oxigenado por iones de hidrogeno, halogenuros, azufre entre otros, los compuestos manganosos son bastantes básicos.
Al realizar la digestión del acero en el agua regia, y haber dejado reducir hasta la mitad en volumen y al adicionarle H2SO4 concentrado, se observaron desprendimientos de un gas marrón correspondiente al NO. Una vez terminada la digestión con la adición de KIO4, la solución tomo un color violeta correspondiente a la presencia del ion Mn7+.
Se encontró que el contenido del ion Mn7+ en la muestra se encontraba por debajo de las concentraciones patrón, no impidiendo en la determinación del %Mn en el acero.
Con respecto a la curva de calibración con las soluciones patrón de KMnO4 no se vio la necesidad de eliminar los datos pues la curva de calibración dio recta como esperábamos gracias a que las soluciones quedaron muy bien preparadas.
4. CONCLUSIONES
· Una vez más comprendemos la importancia de los métodos instrumentales de análisis como herramientas modernas que nos permiten como químicos hacer determinaciones muy acertadas en los diferentes análisis con los que nos enfrentamos continuamente.
· Aprendimos a determinar el %Mn en una muestra de acero, por medio de un tratamiento previo de digestión de la aleación metálica y recurriendo al correcto uso del método de análisis instrumental como lo es el espectro de absorción molecular.
5. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
5.1 ESCRIBA Y DISCUTA LA ECUACIÓN QUÍMICA INHERENTE A ESTA DETERMINACIÓN.
En esta reacción el peryodato de potasio es un agente oxidante fuerte y luego de tener el manganeso (II) en la solución fácilmente es oxidado por este agente. La solución pasa de estar incolora a una coloración violeta característico del permanganato de potasio.
La reacción que tiene lugar seria:
2Mn2+ + 5 + 3H2O → 2 + 5 + 6H+
 6.2 CON LOS DATOS OBTENIDOS CALCULE EL % MN EN EL ACERO ANALIZADO.
Para la muestra con acero 
158 g KMnO4 54.94 g Mn
0.0171 g/L X
% Mn = 
1.19% de Mn en la muestra con acero. 
 5.3 ¿POR QUÉ ES NECESARIO TRATAR EL ACERO AGUA REGIA?
Aunque el agua regia disuelve el acero, ninguno de sus ácidos constituyentes puede hacerlo por sí solo. El ácido nítrico es un potente oxidante, que puede disolver una cantidad minúscula (prácticamente indetectable) de acero, formando iones de manganeso. Por su parte el HCl proporciona los cloruros que reducen el permanganato formado y, por lo tanto, hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl calentado la disolución en presencia de H2SO4. Puesto que está presente Fe(III) amarillo, se adiciono ácido fosfórico para formar el complejo incoloro de hierro-fosfato.
Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce4+, Ni2+, Co2+, Cu2+ y ) también interfieren. Además, por calentamiento se eliminó el NO en forma de un gas marrón.
 5.4 ¿CUÁL ES LA FUNCION DEL KIO4?
El KIO4 es muy utilizado como oxidante cuando la determinación final va a realizarse espectrofotométricamente ya que el peryodato es incoloro de modo que su exceso no perturba la determinación espectrofotométrica. Sin embargo, este oxidante no es recomendado en el caso de llevar a cabo de un método volumétrico dado que es difícil de eliminar posteriormente el exceso del mismo.
 5.5 ¿CUÁL ES LA FUNCION DEL ACIDO FOSFÓRICO?
El manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro, esto se debe a que el hierro se encuentra en grandes proporciones y al disolver el acero este ha pasado a ión férrico.
La interferencia del ión férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ión del fosfato forma un ión de complejo incoloro con el hierro.
6. BIBLIOGRAFÍA 
· alicante, U. d. (2018). ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA VISIBLE. Obtenido de https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-rayos-x-de-monocristal-y-espectroscopias-vibracional-y-optica/espectroscopia-ultravioleta-visible.html
· Gustavo Adolfo OspinaGomez, J. J. (2008). Fundamentación experimental . Armenia: Ediciones Elizcom.
· Espectro electromagnético. Jaime Escobar Morales, chileno, de Calama; residente en España. esta informacion puede ser encontrada en. <https://astrojem.com/teorias/espectroelectromagnetico.html>
· metdos espectroscopicos. Autor: Guillermo Pérez (Biólogo colegiado nº 003257) esta informacion se pede encntrar en <https://www.espectrometria.com/mtodos_espectromtricos>