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[4] La técnica de extracción de líquido-líquido está basada en la diferente solubilidad de los componentes de una mezcla entre agua (𝐻2𝑂) y un solvente orgánico inmiscible con ella. Se realiza en un embudo de separación o decantación que permite mezclar mediante agitación manual la dilución acuosa que contiene los compuestos a separar con el disolvente orgánico empleado. Al dejar el embudo en reposo, el 𝐻2𝑂 y el disolvente se separan formando 2 fases (fase acuosa y fase orgánica) claramente diferenciadas al tener diferente densidad; de acuerdo con su coeficiente de distribución poco eficiente de reparto. Este parámetro se define como la relación entre las concentraciones del compuesto orgánico o soluto de cada uno de cada uno de los disolventes empleados, y está aproximadamente igual al cociente entre la solubilidad de soluto en cada uno de los disolventes. 𝑘 = ( (𝐴) 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣. 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑜 (𝐴) 𝑎𝑔𝑢𝑎 ) ( 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣. 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑜 (𝑔/100𝑚𝐿) 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐴 𝑒𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑔/100𝑚𝐿) ) Ecuación 1. Coeficiente de reparto. Procedimiento de Extracción sencilla: Revisar que la llave y el tapón del embudo ajusten perfectamente para evitar pérdidas del contenido, y colocar el embudo sobre un aro con protecciones de goma. Colocar un vaso de precipitados adecuado para recoger la cantidad del contenido en caso de ruptura accidental. Agregar 15mL de la dilución acuosa a extraer en el embudo de separación con ayuda de un embudo cónico y 15mL del disolvente de extracción. Tapar el embudo, una mano en la llave y la otra en el tapón; Colocarlo en forma horizontal y mezclar suavemente ambas fases. Abrir la llave con cuidado para liberar la presión de vapor que se forma al agitar la mezcla. Repetir los pasos 5 y 6 hasta que ya no se aprecie la presión de vapor al abrir la llave cuidadosamente del embudo. Colocar el embudo en su soporte, retirar el tapón y dejar reposar hasta que se separen completamente las dos fases. Se abre la llave y se recoge la fase inferior (fase orgánica) de mayor densidad, en un matraz Erlenmeyer limpio y seco. Recoger la fase superior y colocarlo en otro matraz Erlenmeyer limpio y seco. Observar la coloración de las fases por separado y determinar en cuál fase el colorante es más fuerte. Procedimiento de Extracción múltiple: Agregar 15mL de la solución acuosa. Extraer 3 veces, empleando cada vez 5mL de disolvente. Seguir los mismos pasos de la extracción sencilla. Observar la coloración de las fases por separado y determinar en cuál fase el colorante es más fuerte. Aplicando la expresión del coeficiente de reparto se puede comprobar cuantitativamente que para un mismo volumen final de disolvente orgánico, es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menor; que una única extracción empleando todo el disolvente. [2] Las técnicas de separación son aplicadas continuamente en las industrias para poder lograr la purificación deseada. El primer paso es la separación entre fases, procesos de concentración y alguna técnica de purificación. La extracción líquido-líquido es un proceso mediante el cual una sustancia que se encuentra disuelta en un determinado disolvente es transferida a otro disolvente inmiscible con éste. Es un proceso industrial que se suele aplicar consecutivamente en varias etapas de separación para lograr el grado de purificación deseada. Los materiales de laboratorio utilizados para llevar a cabo este proceso es el embudo de separación. Lo primero que se hace es colocar la solución problema y después el disolvente orgánico (teniendo en cuenta que debe ser inmiscible con la solución problema). Se cierra el embudo y se comienza a agitar suavemente y después se debe abrir la llave para eliminar los gases acumulados, el proceso se repite hasta que ya no exista la salida de gases. Finalmente, se deja reposando el embudo hasta que se note la separación de las dos sustancias. Cuando se separan, se recoge la parte que quedó abajo en un matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados. Después, la parte superior se transfiere a un vaso de precipitados teniendo cuidado. [3] Lo que se debe hacer antes es comprobar que el tapón y llave del embudo de extracción estén ajustados y se tomarán 45 mL de la disolución violeta cristal; un tercio de esta se añade al embudo con 15 mL de cloroformo, se tapa el embudo y se invierte abriendo y cerrando la llave hasta volver a cerrar la llave, agitar y colocar el embudo en el soporte. Por consiguiente se destapa el embudo y se espera a que las fases se separen. Ya separadas se recoge la parte clorofórmica en un tubo de ensayo y la acuosa superior en otro tubo, guardándolos para ser observados posteriormente. Posteriormente otro tercio de la disolución de violeta se extrae con 3 porciones de cloroformo de 5 mL cada una, repitiendo el mismo procedimiento del pasado por cada porción de cloroformo y se recoge la solución acuosa remanente en un cuarto tubo. Finalmente se observa la intensidad de color en las fases acuosas y clorofórmicas para comprobar qué extracción es más eficaz. [5] El material que se utiliza en la práctica es un matraz aforado de 1L, 6 matraces aforados de 50 mL, 4 pipetas graduadas de 1 mL, 2mL, 5mL y 10mL, vasos precipitados de 100 mL, embudo de decantación, embudo Alemán, aspirador de líquido, espátula, varilla, agitador y cubeta para el electrofotometro, en reactivos se utilizará el cristal violeta, agua destilada y diclorometano, la metodología es la siguiente: se va a preparar una disolución disolviendo 50 mL de cristal violeta en agua destilada y se lleva a aforar a un matraz aforado de 1L, a partir de la disolución que se hizo se prepararon disoluciones de violeta de cristal con las siguientes concentraciones; 0.1, 0.5, 1, 2, 3 y 4 mL o ppm. Luego se van aforar a 50 mL cada una de ellas y rotular. Con los datos de absorbancia obtenidos se construye una tabla de datos y se hace representación gráfica de absorbancia vs concentración, si es lineal entre ambas magnitudes lo que quiere decir que se cumple con la ley de Lamber-Beer posteriormente con la ayuda de una probeta se introduce 30 mL de diclorometano en el embudo de decantación, de la misma forma se introduce 30 mL de la disolución acuosa de violeta de cristal, tapar y agitar vigorosamente. abriendo de vez en cuando para dejar escapar el gas, luego dejar el embudo en repaso hasta visualizar la separación de ambas fases, el cristal de violeta se repartirá entre los dos disolventes en función de su solubilidad, el diclorometano que es un disolvente de mayor densidad que el agua debido al peso molecular, haciendo que se encuentre en la parte inferior del embudo, después de haber puesto en contacto con la disolución acuosa de la disolución del cristal violeta que contenía el agua se ha disuelto en el diclorometano, esta solución se desecha y se recoge en el recipiente de residuos. La fase acuosa se recoge en un vaso de precipitados. Después se medirá la absorbancia de la fase acuosa, en un espectrofotómetro ultravioleta visible selecciona una longitud de onda de 540 nm utilizando agua destilada para ajustar la absorbancia a 0 y luego pasar a medir la absorbancia de las diferentes soluciones del violeta de cristal, con los valores obtenidos de la fase acuosa junto con la gráfica anterior se puede conocer la concentración del cristal violeta presente en el agua después de la extracción del diclorometano nos permite calcular la constante de equilibrio o coeficiente de reparto del cristal violeta entre agua y diclorometano. [1] Se tiene un soluto que es el dióxido de azufre (SO2), y es soluble en agua y cloroformo; los cuales son inmiscibles entre ellos. El soluto se distribuye entre ambos y la relación de concentración entre los dos al alcanzar el equilibrio, es constante.Para determinar el coeficiente de distribución: K= [H2O] / [CHCI3] La concentración de cada uno es molar, la cual equivale a mol/L; para poder obtener los L se transforman los CC. (1L=1000cc). En la Figura 1, el agua corresponde a la fase acuosa; y, el cloroformo a la orgánica. Los puntos rojos representan el soluto. Figura 1. Distribución del soluto en las dos fases. 1. Prof Chemi. (2015, Julio 29). LEY DE DISTRIBUCIÓN DE NERNST Calcular coeficiente de distribución del SO2 en H2O y CHCl3. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=w7NXEqSbJC4&feature=youtu.be. 2. SAVUNISEVILLA. (2014, Septiembre 19). Experimentación en Química para Ingenieros. Extracción líquido-líquido. Vídeo 3. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=HmjKQhGcKs8&feature=youtu.be. 3. Universidad Complutense de Madrid (UCM). (sf). Extracción sencilla y múltiple. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=AoCJHjz8pTs&feature=youtu.be. 4. Universidad Complutense de Madrid (UCM). (2010, Noviembre 05). Práctica de Química Orgánica I: Extracción. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=Q3QxStCFDUo&feature=youtu.be. 5. Universidad de Huelva. (2012, Enero 23). Coeficiente de reparto del violeta de cristal entre agua y diclorometano, Año de la Química. Recuperado de https://www.youtube.com/watch?v=UJXbtFH9G-w&feature=youtu.be. https://www.youtube.com/watch?v=w7NXEqSbJC4&feature=youtu.be https://www.youtube.com/watch?v=HmjKQhGcKs8&feature=youtu.be https://www.youtube.com/watch?v=AoCJHjz8pTs&feature=youtu.be https://www.youtube.com/watch?v=Q3QxStCFDUo&feature=youtu.be https://www.youtube.com/watch?v=UJXbtFH9G-w&feature=youtu.be
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