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Universidad Tecnológica Nacional Facultad Regional Resistencia Operaciones Unitarias II 1 TRABAJO DE AULA / LABORATORIO EXTRACCION SÓLIDO-LIQUIDO: SISTEMA AGUA - SOLUBLES DE YERBA MATE INTRODUCCION TEÓRICA La extracción solido- liquido es una operación básica en la que uno o varios componentes de una fase sólida se transfieren a una fase líquida: “solvente”. El componente o componentes que se transfieren se denominan “soluto” y sólido insoluble “inerte”. El sentido de la transferencia es siempre del sólido al líquido. Esta operación se conoce frecuentemente con otros nombres como lixiviación, lavado, percolación, etc. En la bibliografía anglosajona se conoce generalmente con el nombre de “leaching”. El soluto puede ser un sólido disperso en el interior del material o puede estar recubriendo su superficie. Puede ser un líquido adherido o retenido por el sólido o estar contenido dentro de su estructura celular. Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido en el sólido inerte influyen sobre la mayor o menor factibilidad con que puede llegar el disolvente hasta él, y por tanto sobre las leyes físicas que regulan la operación, por lo que cada caso de extracción sólido-líquido requiere un tratamiento teórico distinto. Ejemplos de extracción sólido- líquido en la industria son: Extracción de aceites de semillas (ricino, soja, maní, etc.) / Extracción de aceites de animales (hígado de bacalao) / Extracción de concentrados (café, té)/ Obtención de azúcar (caña, remolacha) / Obtención de almidón (papa, maíz, arroz) / Fabricación de bebidas (cerveza). La operación de extracción tiene lugar a lo largo de tres etapas: - Cambio de fase del soluto (paso del soluto a disolución) - Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido. - Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al seno del líquido. Equilibrio Se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando la solución que está en contacto con el sólido está saturada. Si no hay bastante sólido, se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando todo el soluto ha pasado a la solución. Cuando se ha alcanzado el equilibrio, si dejamos en reposo el sistema (sólido y soluto más disolvente) se separan dos fases: Extracto: fase constituida por soluto y solvente. Refinado: mezcla (no es una fase en realidad) formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de solución retenida por él. Esta solución en el equilibrio, tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. En caso de que la solución esté saturada puede haber, además, soluto sin disolver. El sistema estará formado por: - Soluto (A): compuesto o compuestos solubles. - Solvente (S): líquido o mezcla de ellos utilizados en la extracción del soluto. - Inerte (I): toda la materia sólida que resulta insoluble en el disolvente. Para expresar los datos de equilibrio en la extracción sólido- líquido se trabaja con fracciones másicas, siendo: Para el extracto: yA= fracción másica del soluto ys= fracción másica de solvente. Como no hay inerte en el extracto yA+ yS =1 Para el refinado: xA= fracción másica del soluto en solución retenida xS= fracción másica del solvente en solución retenida y N= relación entre la masa de inerte y la de solución retenida Relaciones de equilibrio Las operaciones de extracción sólido-líquido se pueden analizar en función de sus tres componentes: soluto, disolvente e inerte. Supondremos siempre que el inerte es soluble en el disolvente. La representación de los datos de equilibrio se puede realizar convenientemente mediante diagramas rectangulares como el de la figura de la derecha. En abscisas se expresan las concentraciones de la solución E y R y en ordenadas la relación masa de inerte a masa de solución (N) Si denominamos E a la cantidad de solvente más el soluto y R a la de disolución retenida por éste, todas las cantidades E se representan en la abscisa con ordenada cero (excepto que el extracto arrastre inerte). La localización del refinado viene dada por la retención de solución por el sólido refinado. Los datos de retención, que se obtienen siempre experimentalmente, tendrán como abscisa un valor de concentración de solución y como ordenada la relación inerte/solución retenida. Universidad Tecnológica Nacional Facultad Regional Resistencia Operaciones Unitarias II 2 Esta representación da lugar a una curva que será el lugar geométrico de los puntos representativos del refinado (curva de retención). OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Ensayar una extracción en una y dos etapas a corriente cruzada, en contracorriente con 3 etapas y utilizar un sistema patentado para consumo de infusiones Comparar las eficiencias de cada sistema MATERIALES Y METODOS Materia prima: Yerba mate comercial en saquitos / Agua a 80°C (reservorio) Materiales: Jarra calefactora, cafeteras a émbolo “tipo francesa”, Cafetera PRESCA, balanza, recipientes, estufa. Extracciones (nos organizamos en 4 grupos, cada uno realiza una de las siguientes actividades) Una etapa: disponer en el extractor 2 saquitos de mate cocido y 100mL de agua caliente. Dejar en contacto por 12 min. Bajar el émbolo (equivale a filtrar). Separar las fases en recipientes tarado para posterior determinación de contenido de sólidos. Pesar los saquitos y llevarlos a estufa hasta peso constante, para luego volver a pesar. Dos etapas en corriente cruzada: Realizar la operación anterior agregando en la primera etapa 60 mL de agua. Dejar reposar 6 min, filtrar y retirar el extracto. Al material sólido impregnado de la etapa anterior, agregar el otro 40 mL y dejar en contacto 6 min. Filtrar y disponer de los extractos pesados para posterior determinación de solubles. Pesar los saquitos al final y llevarlos a sequedad, para volver a pesar. En contracorriente: colocar en los extractores 2 saquitos, en el primer extracto agregar 50 mL agua, dejar en contacto 5 min, filtrar, pesar el extracto y de inmediato agregarlo al siguiente extractor, manteniendo en contacto 5 min. A los sólidos lixiviados de la etapa uno, agregar 50 mL de agua durante 5 min. Filtrar y pesar los extractos. Reservarlos para determinar sólidos. Tomar la precaución de pesar todas las cantidades de líquido obtenidas. Uso de la PRESCA: disponer en el extractor 1 saquito de mate cocido y 250 mL de agua caliente. Dejar en contacto por 5 min. Bajar el émbolo (equivale a filtrar). Separar las fases en recipientes tarado para posterior determinación de contenido de sólidos. Repetir el ensayo en el vaso de precipitados. Pesar los saquitos y llevarlos a estufa hasta peso constante, para luego volver a pesar. Cálculos i) Cálculo de la disolución retenida. La solución retenida por el inerte tiene la misma concentración que la del extracto: kg solubles retenido/kg disolución retenida (refinado) = kg de solubles/ kg de solución (extracto) La diferencia de masa entre el sólido impregnado y el mismo seco, es la cantidad de solvente retenido. Como la concentración de las soluciones E y R es la misma, es posible calcular la masa de solubles y la concentración de los mismos en la solución. ii) Cálculo de N (kg inerte /kg de sn retenida) : N = (kg sólidos impregnados – kg disolución retenida) /kg de sn retenida iii) Cálculo de xA e yA: Con las masas de solución obtenida y extracto seco, se pueden calcular las concentraciones de las soluciones E y R en cada ensayo. Propuesta: 1. Cada grupo deberá tomar nota de las condiciones de operación, de las cantidades utilizadas y determinar la concentración de las mismas. 2. Con la información obtenida en 1) responder a las siguientes preguntas: ¿Puede construirse con los datos obtenidos el diagrama de equilibrio práctico? ¿Se pueden volcar ahí los resultados obtenidos e intentar contar lasetapas? 3. Todos los grupos deberán presentar un Informe del trabajo realizado. Los resultados se presentarán en la clase siguiente (miércoles 15/11). Universidad Tecnológica Nacional Facultad Regional Resistencia Operaciones Unitarias II 3 Esquemas de las operaciones Pueden utilizarse los esquemas que siguen para anotar datos y resultados obtenidos. Recipientes Contacto PFD S= F= R= 1 Una etapa E= S1 = S2 = 2 Dos etapas cruzadas F = R1= R2= E1= E2= 3 Tres etapas contracorriente En = Sentido de desplazamiento del líquido S = F= R1= Sentido de desplazamiento de sólido Presca Taza S= S= 4 Presca versus F= R= F= R= infusión habitual E= E= Bibliografía: Pueden consultar Mc Cabe / Treybal (cuidado con la distinción E y R) / Ocón Tojo Responsabilidad en el uso de materiales: Los extractores que usamos son propiedad del Profesor Marcos Maiocchi. En caso de rotura, será necesaria la reposición de los mismos. Éxitos.
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