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Informe Practica Nº1 Espectrofotometría de la concentración del permanganato de potasio 1. RESUMEN La espectrofotometría es una técnica analítica que determina la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración, el espectrofotómetro es un instrumento que funciona para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica.esto será el objetivo de nuestra práctica usar el espectrofotómetro para hallar la longitud de onda de diferentes soluciones, además de aprender hacer una valoración de la muestra con la que trabajaremos, en este caso el KMnO4. Se comenzó primero haciendo la valoración , para ello se determinó la concentración, hallando el gasto de KMnO4, el cual fue de 21.2mL, este se reemplaza en la fórmula para hallar la normalidad exacta. Después ya teniendo la normalidad se calculó la cantidad de Mn que hay en KMnO4, con este resultado se preparó una solución madre en 100 ppm en una fiola de 250 ml, y de esta se obtuvo soluciones patrón en 2,4,6,8,10,12 ppm en fiolas de 25 ml las cuales fueron preparadas para finalmente llevarlas al espectrofotómetro y medir su longitud de onda. 2. INTRODUCCIÓN La espectrofotometría se compara con la absorbancia, lo principal que podemos tener de este análisis es la longitud de onda lo cual también es lo primero que se busca con un barrido. Podemos ver que también se utiliza para especificar moléculas. Se caracteriza más que todo por la sensibilidad, precisión y aplicabilidad en la molécula la cual puede variar de estado[1]. La molécula tiende a absorber energía luminosa y almacenarla de forma interna, valoración, titulación y concentración. El espectrofotómetro mide la luz reflejada o transmitida a la muestra para capturar la huella digital y determinar la cantidad de luz reflejada o transmitida desde los rangos visibles de las diferentes porciones del espectro.[2] Un espectrofotómetro funciona con una fuente de luz proporcionada por una lámpara. Un haz de luz golpea una rejilla de difracción, que actúa como un espejo y divide la luz en sus longitudes de onda componentes. Gire la rejilla para que solo pase una longitud de onda de luz a través de la rendija de emisión. Luego, la luz interactúa con la muestra.[3] 3. OBJETIVOS ● Operar adecuadamente el espectrofotómetro computarizado 160 A ● Preparar soluciones stock, madre y patrones de manganeso ● Obtener espectros o curva de absorción ● Seleccionar la longitud de onda de trabajo, máxima o analitica 4. METODOLOGÍA 1. Materiales ● Balanza electrónica Figura 3. Balanza electrónica Fuente: Extraído de Grainger. [6] Figura 1. Balanza electrónica Fuente: Extraído de Grainger. [6] ● Agua destilada Figura 2.Agua destilada Fuente:Propia ● Vasos de precipitados de 150 ml Figura 3.Biker Fuente: Extraído de Grainger. [6] ● Bureta Figura 4. Bureta Fuente: Extraído de Tailoy. [6] ● Propipeta Figura 5. Balanza electrónica Fuente: Extraído de Astral Medical. ● Pipeta graduada Figura 6. Pipeta graduada Fuente: Extraído de Grainger. 2. Reactivos ● Permanganato de potasio Figura 7. Balanza electrónica Fuente: Propia ● Ácido sulfúrico Figura 8. Ácido sulfúrico Fuente: Propia ● Oxalato de sodio Figura 9. Oxalato de sodio Fuente: Propia 3. Métodos A) Normalidad Exacta ● Se pesó 0,1 g de oxalato de sodio ● Se agregó 25 ml de agua destilada en un biker ● Se disolvió y calentó el oxalato de sodio ● Se agrego 80 ml de agua destilada ● Se añadir 2 ml de ácido sulfúrico ● Se utilizó permanganato de potasio para poder hacer una titulación. Figura 10. Titulación Fuente: Propia ● Con el gasto se determinó la concentración exacta del permanganato de potasio realizando los cálculos correspondientes. B) Hallamos la cantidad de Mn en KMnO4 ● Se halló la concentración de manganeso en la solución de 0,1 N de permanganato de potasio a través de los datos experimentales obtenidos en la práctica. Los datos obtenidos fueron; - Gasto: 14 ml - 0,101 g de oxalato de sodio. Figura 11. KMnO4 a 100 ppm en 250 ml Fuente: Propia C) Preparación de soluciones de KMnO4 en ppm ● Se prepararon distintas soluciones de permanganato de potasio a partir de una concentración mayor a una concentración menor realizando los cálculos correspondientes. CONCENTRACIÓN VOLUMEN 2 ppm 25 ml 4 ppm 25 ml 6 ppm 25 ml 8 ppm 25 ml 10 ppm 25 ml 12 ppm 25 ml Tabla de datos 01 Figura 12. Diluciones a distintas concentraciones en ppm Fuente: Propia D) Espectrofotometria ● Las soluciones de 2,4,6,8,10,12 ppm se llevaron al espectrofotómetro para poder hallar su longitud de onda y así poder determinar el compuesto presente en la solución. Figura 13. Programando el espectrofotómetro Fuente: Propia 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 5.1 Hallamos la normalidad teórica del KMnO4 𝑁 = 𝐸𝑞𝐿 = 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑋𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜(𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4𝑀𝐿9 𝑥 1𝑚𝑒𝑞 𝑥 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.067𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 →Gasto teórico: 14 NEKmO4 = 0.1𝑁𝑎2𝐶2𝑂214 𝑚𝑙 𝑥 1𝑚𝐸𝑞 𝑥 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.0678𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 0. 1076 (𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜) 5.2 Hallamos la normalidad exacta del KMnO4 a 0.1N NEKMnO4 = (Muestra de grupo)0.1015𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂221.2𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 1𝑚𝐸𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.067𝑔𝑁𝑎𝐶2𝑂2 = 0. 0714 En el siguiente gráfico vemos la normalidad de los distintos grupos a comparación→ del resultado teórico (14 ml) Gráfico 1. Resultados de los otros grupos, la normalidad es de 0,1 N Fuente: Propia ➔ En la reacción oxido-reducción del KMnO4 se liberan 5 electrones en medio ácido. Entonces tenemos: Eq = = 31, 606 g/Eq = 0.031606 mEq𝑃𝑀𝑛 = 158.03𝑔 5 5.2 Hallamos la cantidad de Mn en el KMnO4 = 0.1076 𝑚𝐸𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑚𝑙 𝑥 0.031606𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝐸𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 54.94𝑔𝑀𝑛 158.03𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 1000𝑚𝑔 1𝑔 𝑥 1000𝑚𝑙 1𝐿 = 1182.30 mg/L Mn = 1,182.30 ppm Mn 5.3 Hallamos cuanto volumen exacto debemos medir en la fiola de 250 𝑋 𝑝𝑝𝑚 → 250 𝑚𝑙 𝑎 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 = C2 V2𝐶1 𝑉1 ● 1, 182. 30 × 𝑉𝑥 = 100 𝑝𝑝𝑚 × 250 𝑚𝑙 V = 21,14 ml𝑥 Hallamos cuánto debemos sacar para otras concentraciones con→ una fiola de 25 ml = C2 V2𝐶1 𝑉1 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 2 𝑝𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 2 × 25 𝑋 = 0, 5 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 4 𝑝𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 4 × 25 𝑋 = 1 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 6 𝑝𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 6 × 25 𝑋 = 1, 5 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 8 𝑝𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 8 × 25 𝑋 = 2 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 10 𝑝𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 10 × 25 𝑋 = 2, 5 ● 100 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑛 𝑎 12𝑝𝑚 100 × 𝑋 = 12 × 25 𝑋 = 3 Gráfico 2.Espectrofotómetro en tiempo real, longitud de onda Fuente: Propia En el gráfico 2 vemos la longitud de onda la cual de los 6 compuestos→ tienen un punto mayor de absorción. Gráfico 3.Observamos la variación de nuestro grupo Fuente: Propia En el gráfico 3 vemos lo que se puso en el espectrofotómetro y nos da la→ cantidad casi óptima a (14) en las pruebas hechas en laboratorio y su porcentaje de variación cambia mínimamente por unos cuantos decimales. 6. DISCUSIÓN Al comparar las normalidades con el gasto utilizado entre los grupos de laboratorio la diferencia es mínima, pero nuestros resultados no se acercaron al gasto teórico, esto se puede apreciar en gráfico 1. En la parte experimental obtuvimos 6 longitudes de onda (gráfico 2), en donde la última sale con un rango de error más notorio a las anteriores 5, esto pasó por que se agregaron ml de más en la fiola al enrasar. 7. CONCLUSIONES ● Se logró hacer la valoración de la muestra para saber si en realidad estaba en 0.1N. ● Se obtuvieron los cálculos necesarios para a partir de una solución madre de 100ppm obtener soluciones patrones. ● Hallamos la longitud de onda de las diferentes soluciones usando correctamente el espectofotometro. 8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. (N.d.). Upo.Es. Retrieved March 23, 2023, from https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica4.pdf2. ¿Qué mide un espectrofotómetro? (n.d.). X-Rite. Retrieved April 2, 2023, from https://www.xrite.com/es/blog/what-does-a-spectrophotometer-measure 3. Giraldo, L., García, V., & Moreno, J. C. (2008). Caracterización superficial en fase gas y líquida de carbones activados. Revista de ingeniería, (27), 07-16. 9. ANEXOS - PARTICIPACIÓN Nº Apellidos y Nombres Porcentaje de Participación 1 Alferez Acobo Milagros Valeria 100% 2 Castro Velarde Nataly 100% https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica4.pdf https://www.xrite.com/es/blog/what-does-a-spectrophotometer-measure 3 Chavez Quispe Shalon Belen 100% 4 Ruíz López Alexia Alannis 100%
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