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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas “E S I Q I E” Academia de Química Analítica y Análisis Instrumental Laboratorio de Aplicaciones de Análisis Cuantitativo Práctica 1: “Análisis de Aguas” 3IM54 Profesor@: Patricia Santillán Sánchez Durán Jesús Isaac Clave: 10B Fecha de entrega: 10-3-22 Objetivos *Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son consideradas como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su uso. *Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua para alimentación a generadores de vapor (Calderas), que sirve como ejemplo a los análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento. *Efectuar las determinaciones de dureza total y los iones que la producen alcalinidad total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas correspondientes, así como las determinaciones indirectas de pH aproximados, tipo de dureza y solidos totales disueltos (STD) que se obtienen a partir de los resultados experimentales mencionados. TABLA DE SOLUCIONES DE TRABAJO. DETERMINACIÓN DE CLORUROS REACTIVO PREPARACIÓN VALORACIÓN Indicador fenolftaleína 0.5% 𝑚𝑟 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑟 = (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 ∗ 𝑚𝑟 = 0.5 100 (100) = 0.5 𝑔 // Indicador de 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 al 0.5% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 0.5 100 (100) = 0.5𝑔 // 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.02N 𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 ( 𝑎 𝑃𝐸𝑞 ) 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (𝑉𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑎𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 𝑃𝐸𝑞)𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (1𝐿) (0.02 𝑒𝑞 𝐿 ) (169.87 𝑔 𝑒𝑞 ) = 3.39𝑔 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 = 10𝑚𝑙 𝑒𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 ( 𝑎 𝑃𝐸𝑞 ) 𝑁𝑎𝐶𝑙 = (𝑉𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑎𝑁𝑎𝐶𝑙 = (𝑉 ∗ 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝑁𝑎𝑐𝑙 = (10𝑚𝑙) (0.02 𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) (58.5 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) = 11.7𝑚𝑔 DETERMINACIÓN DE ALCALIDAD. Solución 𝐻𝐶𝑙 0.02N pureza 36% 𝑎𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑃𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙𝑉 = (0.02 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 ) (36.5 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) (1000𝑚𝑙) = 730𝑚𝑔 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑎𝐻𝐶𝑙 𝜌 = 0.730𝑔 1.16 𝑔 𝑚𝑙 = 0.629𝑚𝑙 𝑉𝐻𝑐𝑙 = 0.629𝑚𝑙 0.36 = 1.748 𝑚𝑙 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑂3 = 10𝑚𝑙 𝑒𝑁𝑎𝐶𝑂3 = 𝑒𝐻𝐶𝑙 ( 𝑎 𝑃𝐸𝑞 ) 𝑁𝑎𝐶𝑂3 = (𝑉𝑁)𝐻𝐶𝑙 𝑎𝐻𝐶𝑙 = (𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝑁𝑎𝐶𝑂3 = (10𝑚𝑙) (0.02 𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) (53 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) = 10.6𝑚𝑔 Indicador anaranjado de metilo 0.5% 𝑚𝑟 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑟 = (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 ∗ 𝑚𝑟 = 0.5 100 (100) = 0.5 𝑔 No requiere valoración DETERMINACIÓN DE DUREZAS. (DUREZA TOTAL) Indicador ENT al 0.5% 𝑚𝑟 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑟 = (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 ∗ 𝑚𝑟 = 0.5 100 (100) = 0.5 𝑔 No requiere valoración EDTA Sal disódica 𝑇 = 1 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛𝑜 𝑒𝑒𝑑𝑡𝑎 = 𝑒𝑒𝑑𝑡𝑎 𝑃𝑒𝑞 = 𝑃𝑀 2 = 372.24 2 = 186.12 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 𝑁 = 𝑇 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 1 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛𝑜 100 𝑚𝑔 2 𝑚𝑒𝑞 = 0.02 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 𝑎𝑒𝑑𝑡𝑎 = 𝑉𝑁𝑃𝑒𝑞𝑒𝑑𝑡𝑎 = (1000𝑚𝐿) ( 0.02𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) (186.12 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) = 3722.4 𝑚𝑔 𝑉𝑒𝑑𝑡𝑎 = 20𝑚𝑙 𝑒𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑒𝑒𝑑𝑡𝑎 ( 𝑎 𝑃𝑒𝑞 ) 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (𝑉𝑁)𝑒𝑑𝑡𝑎 𝑎𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉 ∗ 𝑁𝑒𝑑𝑡𝑎 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (20𝑚𝑙)(0.02𝑚𝑒𝑞) ( 100𝑚𝑔 2 𝑚𝑒𝑞 ) = 20𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 DUREZA DE CALCIO 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 ( 𝑎 𝑒𝑞 ) 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 10 𝑚𝑙 𝑃𝑒𝑞𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 204.22 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 Solución NaOH 0.1 N 𝑎𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻𝑃𝑒𝑞 = (1000 𝑚𝑙) (0.1 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) ( 40𝑚𝑔 1 𝑚𝑒𝑞 ) = 4000 𝑚𝑔 ( 𝑎 𝑃𝑒𝑞 ) 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 𝑉𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 𝑉𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = (10𝑚𝑙) (0.1 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) (204.22 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) = 204.22 𝑚𝑔 Indicador murexide 0.1% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 0.1 100 (100) = 0.1𝑔 // DUREZA MAGNESIO Indicador de ENT 0.5% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 0.5 100 (100) = 0.5 𝑔 // Oxalato de amonio al 10% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 10 100 (100) = 10 𝑔 // DETERMINACIÓN DE SILICE 𝑎𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂39𝐻2𝑂 = 𝑇 𝑃𝑀𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑜 𝑃𝑀𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 1L de solución de Metasilicato 𝑎𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂39𝐻2𝑂 = 𝑀𝑔𝑆𝑖𝑂2 ( 𝑃𝑀𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂39𝐻2𝑂 𝑃𝑀𝑆𝑖𝑂2 ) (0.1 𝑚𝑔𝑆𝑖𝑂2 𝑚𝑙𝑆𝑜𝑙𝑛 ) = 0.1 ( 284 60 ) = 0.4733 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = 0.4733 𝑔 𝐿 // Molibdato de amonio 10% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 10 100 (100) = 10 𝑔 // Ácido oxálico al 5% 𝑚𝑇 = 100 𝑔 %𝑚 = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑇 (100) 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = %𝑚 100 (𝑚𝑇) = 5 100 (100) = 5𝑔 // DETERMINACIÓN DE SULFATOS S o lu c ió n d e 𝑁 𝑎 2 𝑆 𝑖𝑂 4 𝑇 = 0 .1 ( 𝑚 𝑔 𝑆 𝑂 4= 𝑚 𝑙 𝑑 𝑒 𝑠 𝑜 𝑙) 𝑎𝑁𝑎2𝑆𝑂4 = 𝑇 ( 𝑃𝑀𝑁𝑎2𝑆𝑂4 𝑃𝑀𝑆𝑂4 −2 ) 𝑎𝑁𝑎2𝑆𝑂4 = 0.1 𝑚𝑔𝑆𝑂4 𝑚𝑙𝑆𝑂4 ( 𝑃𝑀𝑁𝐴2𝑆𝑂4 𝑃𝑀𝑆𝑂4 ) = 0.1 ( 142 96 ) = 0.1479 𝑚𝑔 𝑚𝑙 // Diagramas de bloques Dureza total Dureza de calcio Dureza del magnesio Determinación de cloruros (método de Mohr) Determinación de alcalinidad Determinación de silice Determinación de sulfatos Instrucciones básicas de operación del espectrofotómetro Cálculos (Clave 10 B) Determinación de cloruros En base a la valoración de AgNO3 𝑎𝑁𝑎𝐶𝐿 = 𝑉𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3𝑃𝑒𝑞 = (10 𝑚𝑙) (0.02 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ) (58.5 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ) = 11.7 𝑚𝑔 𝑒𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 ( 𝑎 𝑝𝑒𝑞 ) 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑉𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 10B: 10.3 ML 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑎𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 11.7 𝑚𝑔 58.5𝑚𝑒𝑞 ∗ 10.3𝑚𝑙 = 0.0194 𝑁 10B: 5.8 ml 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑙 − ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 5.8 𝑚𝑙 ∗ 0.0194 𝑁 ∗ 35.5𝑚𝑒𝑞 ∗ 1000 25 𝑚𝑙 = 159.7784 𝑝𝑝𝑚 𝑒𝑝𝑚 𝐶𝑙− = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 159.7784 𝑝𝑝𝑚 35.5𝑚𝑒𝑞 = 4.5 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Determinación de mezclas alcalinas 𝑒𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑒𝐻𝐶𝑙 ( 𝑎 𝑝𝑒𝑞 ) 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑎𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝐻𝐶𝑙𝑃𝑒𝑞 = 10𝑚𝑙 ∗ 0.02 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ∗ 106𝑚𝑔 2𝑚𝑒𝑞 = 10.6 𝑚𝑔 𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝑎𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 10.6 𝑚𝑔 106 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 2 ∗ 10.3 𝑚𝑙 = 0.01941 𝑁 Cálculo para determinar la alcalinidad 10B: 𝑉𝐴𝑀 = 7.5; 𝑉𝐹 = 1.6 ∴ 𝑉𝑇 𝐻𝐶𝑙 = 𝑉𝐴𝑀 + 𝑉𝐹 = 9.1 𝑝𝑝𝑚𝐴𝑇 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝑇 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐴𝑇 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 9.1 𝑚𝑙 ∗ 0.01941𝑁 ∗ 100 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 2 ∗ 1000 25𝑚𝑙 = 353.262 𝑒𝑝𝑚𝐴𝑇 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 353.262𝑝𝑝𝑚 100 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 7.06 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Debido a mis datos, tengo que debo sacar datos de carbonatos y bicarbonatos, ya que 𝑉𝐴𝑀 > 𝑉𝐹 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝐶𝑂3 = = 2𝑉𝑓; 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝐻𝐶𝑂3 − = 𝑉𝐴𝑀 − 𝑉𝐹 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑂3 − = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑂3 = ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑂3 − = 3.2𝑚𝑙 ∗ 0.01941𝑁∗ 60 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ∗ 1000 25 = 74.5344 𝑒𝑝𝑚𝐶𝑂3 − = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 74.5344𝑝𝑝𝑚 60 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 2.4844 𝑚𝑒𝑞 𝐿 𝑝𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3 − = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐻𝐶𝑂3 − ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3 − = 5.9𝑚𝑙 ∗ 0.01941𝑁 ∗ 61 ∗ 1000 25 = 279.4263 𝑒𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3 − = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 279.4263𝑝𝑝𝑚 61 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 4.58 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Título de EDTA 𝑒𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑒𝐸𝐷𝑇𝐴 ( 𝑎 𝑝𝑒𝑞 ) 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑎𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 20 𝑚𝑙 ∗ 0.02 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ∗ 100 2 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 = 20 𝑚𝑔 10B: 20.4 ml 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑎𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 20 𝑚𝑔 100 2 ∗ 20.4 𝑚𝑙 = 0.019607 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0.019607 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 ∗ 100 2 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 = 0.98 Dureza total 10B: 14.7 ml 𝑝𝑝𝑚𝐷𝑇(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 𝑉𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 𝑇𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐷𝑇(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 14.7 𝑚𝑙 ∗ 0.98 ∗ 1000 25 = 576.24 𝑒𝑝𝑚𝐷𝑇(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 𝑝𝑝𝑚𝐷𝑡 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 576.24𝑝𝑝𝑚 100 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 11.5248 Dureza de calcio 10B: 7.8 ml 𝑝𝑝𝑚𝐷𝐶𝑎(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 𝑉𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 𝑇𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐷𝐶𝑎(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 7.8𝑚𝑙 ∗ 0.98 ∗ 1000 25𝑚𝑙 = 305.76 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎2+ = 𝑝𝑝𝑚𝐷𝐶𝑎(𝐶𝑎𝐶𝑂3) ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑎 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎2+ = 305.76 ∗ 40 2 100 2 = 122.304 𝑒𝑝𝑚𝐶𝑎2+ = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 122.304 𝑝𝑝𝑚 40 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 6.1152 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Dureza del magnesio 10B: 7 ml 𝑝𝑝𝑚𝐷𝑀𝑔(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 𝑉𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 𝑇𝑣𝑒𝑟𝑠 ∗ 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑝𝑝𝑚𝐷𝑀𝑔(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 7.0𝑚𝑙 ∗ 0.98 ∗ 1000 25𝑚𝑙 = 274.4 𝑝𝑝𝑚𝑀𝑔2+ = 𝑝𝑝𝑚𝐷𝐶𝑎(𝐶𝑎𝐶𝑂3) ∗ 𝑃𝐸𝑞𝐶𝑎 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑝𝑝𝑚𝑀𝑔2+ = 305.76 ∗ 24 2 100 2 = 65.856 𝑒𝑝𝑚𝐶𝑎2+ = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 65.856 𝑝𝑝𝑚 24 2 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 5.488 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Determinación de silice En base a los datos manejados en la tabla: 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3 ∗ 9𝐻2𝑂 𝑐𝑜𝑛 𝑇 = 0.1 𝑚𝑔 𝑆𝑖𝑂2 𝑚𝑙 0 3 6 9 12 15 18 21 24 30 𝑆𝑖𝑂2, 𝑚𝑔 0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 3 Numero de tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Teniendo que 10B: 63 ppm 𝑚𝑔𝑆𝑖𝑂2 = 𝑝𝑝𝑚 𝑆𝑖𝑂2 1000 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑚𝑔𝑆𝑖𝑂2 = 63 𝑝𝑝𝑚 1000 25𝑚𝑙 = 1.625 𝑚𝑔 𝑒𝑝𝑚𝑆𝑖𝑂2 = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 63 𝑝𝑝𝑚 60 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 1.05 𝑚𝑒𝑞 𝐿 En base al análisis de la tabla con mi resultado, el tubo que más asemeja es al tubo 6 Determinación de sulfatos En base a los datos manejados en la tabla: 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 𝑇 = 0.1 𝑚𝑔𝑆𝑂4 −2 𝑚𝑙 0 3 6 9 12 15 18 21 24 30 𝑆𝑖𝑂2, 𝑚𝑔 0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 3 Numero de tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Tabla 1 %trans 100 92.6 89.6 78 72.4 67.6 59.9 53.2 46.6 39.9 Abs 0 0.034 0.048 0.107 0.14 0.17 0.215 0.258 0.303 0.350 Tabla 2 Graficar conforme a las instrucciones dadas 10B: 0.440 mg En base al análisis de las gráficas tenemos que: 𝑇𝑟𝑎𝑛𝑠𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 90 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 0.04 Corregir con factor de dilución el valor obtenido en curva de calibración. 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑆𝑂4 −2 = 𝐶𝑆𝑂42−𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑐𝑎𝑙 ∗ 100 𝑚𝑙 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑆𝑂4 −2 = 0.440 𝑚𝑔 𝐿 ∗ 100𝑚𝑙 25𝑚𝑙 = 1.76 𝑚𝑔 𝐿 𝑒𝑝𝑚𝑆𝑂4 −2 = 𝑝𝑝𝑚 𝑃𝐸𝑞 = 1.76𝑝𝑝𝑚 48.6 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 0.0362 𝑚𝑒𝑞 𝐿 Determinación de sodio Tenemos que: 𝑒𝑝𝑚 (𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠) = 𝑒𝑝𝑚(𝑎𝑛𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠) 𝑒𝑝𝑚(𝑁𝑎+1 + 𝐶𝑎+2 + 𝑀𝑔+2) = 𝑒𝑝𝑚(𝐶𝑙− + 𝑆𝑂4 = + 𝐶𝑂3 = + 𝐻𝐶𝑂3 −) ∴ 𝑒𝑝𝑚(𝑁𝑎+1) = (4.5 + 0.0362 + 2.4844 + 4.58 − 6.11 − 5.48) 𝑚𝑒𝑞 𝐿 = 0.0106 𝑚𝑒𝑞 𝐿 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎2+ = 𝑒𝑝𝑚 𝑁𝑎 ∗ 𝑃𝐸𝑞 𝑁𝑎 = 0.0106 𝑚𝑒𝑞 𝐿 ∗ 23 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 = 0.2438 𝑝𝑝𝑚 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0 1 2 3 4 A b so rb an ci a Concentración C vs Abs 0 20 40 60 80 100 120 0 1 2 3 4 Tr an sm it an ci a Concenración C vs trans Determinación de sólidos totales 𝑆 𝑑𝑖𝑠 = 𝑝𝑝𝑚(𝑁𝑎+1 + 𝐶𝑎+2 + 𝑀𝑔+2) + 𝑝𝑝𝑚(𝐶𝑙− + 𝑆𝑂4 = + 𝐶𝑂3 = + 𝐻𝐶𝑂3 −) + 𝑝𝑝𝑚 𝑆𝑖𝑂2 𝑆 𝑑𝑖𝑠 = (0.2438 + 122.304 + 65.856)ppm + (159.7784 + 1.76 + 74.5344 + 279.4263)ppm + 63ppm = 766.9029𝑝𝑝𝑚 De acuerdo con la tabla: 𝑒𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3 − = 4.58 𝑚𝑒𝑞 𝐿 𝑒𝑝𝑚𝐷𝑡 = 11.5248 𝑚𝑒𝑞 𝐿 ∴ 𝑒𝑝𝑚𝐷𝑡 > 𝑒𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3 − 𝑇𝑒𝑛𝑒𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜𝑟𝑎𝑙 𝑦 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 Tabla de resultados Análisis ppm Peq epm pH aproximado 10-6 Tipo de dureza Temporal y permanente Dureza total CaCO3 576.24 50 11.5248 Alcalinidad total CaCO3 353.262 100/2 7.06 Calcio, 𝐶𝑎+2 122.304 40/2 6.11 Magnesio, 𝑀𝑔+2 65.856 24/2 5.488 Sodio, 𝑁𝑎+1 0.2438 23 0.0106 Hidróxidos, 𝑂𝐻− Carbonatos, 𝐶𝑂3 − 74.5344 60/2 2.4844 Bicarbonatos, 𝐻𝐶𝑂3 − 279.4263 61 4.58 Cloruros, 𝐶𝑙− 159.7784 35.5 4.5 Sulfatos, 𝑆𝑂4 − 1.76 48.03 0.0362 Silice, SiO2 63 60 1.05 Sólidos totales disueltos 766.9029𝑝𝑝𝑚 Cuestionario CUESTIONARIO ¿Por qué se utiliza versenato disódico en lugar de EDTA en las determinaciones de dureza? Porque las durezas totales están compuestas por Ca y Mg. Al agregar EDTA a las soluciones forma un complejo de quelato soluble, que reacciona primero con el calcio lo que dificulta la valoración de Mg. ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina de 𝑁𝐻4𝐶𝑙/𝑁𝐻4𝑂𝐻 durante la titulación con versenato? Indíquelo con reacciones. Se tendrá dos reacciones, para la sal (e.1) y para la base débil (e.2) y de ambas podemos concluir que la acidez proviene de los protones 𝐻+ del versenato de sodio. Durante una titulación, ¿en donde existe calcio y magnesio, en que orden reacciona el versenato y cuál es la razón? El versenato reacciona primero con el calcio, después el magnesio y por último con el magnesio unido a ENT. La razón es la constante condicional que tiene cada complejo. El Eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la práctica. Diga cuales, a que pH y en que determinaciones se aplica. El intervalo de pH de trabajo del eriocromo negro es de 9 a 11; en este intervalo el color del indicador libre es azul y los complejos con muchos iones metálicos son de color rojo. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango en un rango de pH entre 4 y 12, cuando está libre en solución en un rango de pH menor a 10 su color es rosado, a pH igual a 10 es de color azul. Es rojo cuando pH < 6, azul cuando pH esta entre 6 y 12, amarillo anaranjado cuando pH mayor a 12. En la determinación de magnesio, ¿Por qué se deja reposar la solución 30 min después de agregar el oxalato de amonio, que ocurriría se deja menos de 30 min o más de 1 hr? Porque se asegura que se precipite todo el calcio contenido. En la determinación de calcio, ¿Por qué razón se debe agregar el 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.1 N lentamente y agitado? Para conseguir no acelerar la reacción y con ello ir aumentando de manera uniforme el pH hasta el necesario, que en este caso es 10. Además, de encubrir al magnesio. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y bicarbonatos, ¿Qué pH estimado tendría y que influencia tendría en la determinación de cloruros? Un pH entre 9 y 14, además de que se precipitaría la plata. Explique los efectos que se tendría en la determinación de los cloruros por el método de Mohr cuando se tiene (a) un pH menor de 6 y (b) un pH mayor de 10. (c) Un pH de 7 a 8. pH > 6 El indicador se protona, lo que llevaría a la formación de ácido crómico 𝐻𝐶𝑟𝑂4 − , intensamente amarillo. Debido a que el cromato disminuye porque reaccionan los iones hidronios. pH < 10 Se podría ver precipitado el hidróxido de plata antes que el cromato de plata. A un pH de 13.1 se identifica la formación de 𝐴𝑔2𝑂 por el color café pardo. pH de 7 a 8 Este es el pH en el que se debe de realizar la valoración pues permite la correcta formación del precipitado 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 expresándose de un color rojo. ¿Qué desventaja tieneaplicar la colorimetría por comparación visual en sílice y por qué razón cree usted que se aplico en esta práctica? Es que la aproximación se realiza de manera visual, y la vista no tiene la misma precisión o exactitud haciendo que el error al final pueda ser mayor. La razón que se aplicara puede variar entre la rapidez e inversión. ¿Qué características debe tener la solución utilizada para calibrar el espectrofotómetro al elaborar tanto la curva de calibración como el análisis de la muestra problema? Se debe de tener la cantidad adecuada de soluto para lograr una calibración correcta, a una calibración del 100% de transmitancia y 0 de absorbancia. ¿Cuál es la relación entre absorbancia y transmitancia, contra la concentración 𝑆𝑂4 = y cuales son sus graficas respectivas? Podemos observar que para la absorbancia es directamente proporcional a la concentración pues ambas aumentan. Por otro lado, en el caso de la transmitancia es inversamente proporcional a la concentración, pues mientras la segunda incrementa la primera disminuye. La relación entre ambas resulta ser en que son inversamente proporcionales entre la transmitancia y la absorbancia. Conclusiones La práctica es igual a lo que vemos en la teoría, y nos da una idea de como lo que vemos en clases teóricas podemos implementarlo de forma correcta en el laboratorio. Dentro de los objetivos todos se cumplieron de forma correcta, el material de la práctica estuvo presente en cualquier momento para todos por si existía algún tipo de duda. Una práctica muy larga a mi parecer, que engloba todo un primer parcial bien manejado. Nos habla de las aguas duras, y sus cálculos en porcentajes de calcio y magnesio. Los tipos de dureza y el resultado de nuestro experimento que fue una combinación entre temporal y permanente. Este tipo de prácticas si nos da un real acercamiento a la vida diaria, ya que analizamos el porcentaje de minerales en las aguas comunes que se deseen experimentar, la turbidez y los porcentajes matemáticos. Dentro de los cálculos me pareció peculiar el ppm de los sulfatos que obtuve, ya que a pesar de obtener bien los valores de absorbancia y transmitancia, mi valor daba una concentración muy chica, lo que puede generar confusiones a la hora de obtener los porcentajes teóricos de sodio, según mi criterio estuvo bien el análisis.
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