Practica lab electroscopia

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Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Academia de Química Analítica
Laboratorio de Espectroscopia Molecular y Atómica
Práctica No.1: Rutinas de Diagnóstico
· Objetivos
· Introducción
Estos compuestos pueden emitir o absorber. Generalmente en el UV-Vis se estudia la absorción. 
Analiza: compuestos orgánicos conjugados (cromóforos), iones metálicos de transición y macromoléculas biológicas.
A mayor longitud de onda, tendrá una energía y una frecuencia menor, por lo tanto a una menor longitud de onda, tendrá una energía y una frecuencia mayor.
Espectroscopia 
UV-Vis
Cuando las transiciones alcanzan un orbital molecular ocupado de mayor energía se le llama HOMO, y cuando alcanzan un orbital molecular desocupado de menor energía se le llama LUMO.
Cuando se usa la región UV-Vis, la longitud de onda a medir es la siguiente:
UV (lámpara de deuterio): 190nm – 350 nm
Visible (lámpara de tungsteno): 350nm – 800 nm.
Cuando se analiza un compuesto, se obtiene un espectro que nos da información de absorbancia y longitud de onda. 
Transiciones eléctricas: transferencia de electrones de un nivel basal (n, π, σ) a uno excitado (n*, π*, σ*)
Haciendo que en los compuestos haya transiciones eléctricas
Cromóforos: grupos insaturados y heteroátomos con pares de e- no compartidos 
Fundamento: Entre la radiación electromagnética y su efecto en la materia.
 
Ilumina a la muestra con una bombilla incandescente (tungsteno) para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de deuterio en el ultravioleta.
PARTES DEL ESPECTROFOTÓMETRO
Fuente de luz
Aísla las radiaciones de longitud de onda de la luz.
Monocromador 
Separa todas las longitudes de onda de un haz, logrando que se redireccione hacia la rendija de salida.
Colimador
Es donde se lleva a cabo la interacción entre la radiación electromagnética y la materia.
Compartimiento de muestra
El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia para su estudio posterior.
Detector 
Convierte el fenómeno físico en números proporcionales al analito en cuestió
Registrador 
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Fotodetectores 
Son los recipientes donde se depositan las muestras líquidas a analizar. El material del cual están hechas varía de acuerdo a la región que se esté trabajando (vidrio, plástico o cuarzo).
Celdas
Rutinas de diagnóstico
Se usan estas rutinas para tener un análisis exacto y confiable.
Para esto se tiene que hacer una calibración adecuada en el instrumento.
Estas rutinas consisten en verificar el equipo,
Linealidad fotométrica.
Exactitud fotométrica
Ancho de la banda espectral
Es muy importante ya que diversos parámetros en ésta afectan a la exactitud fotométrica.
Capacidad para dar una relación lineal entre potencia radiante incidente a su detector y la lectura.
Es la cercanía de una medida a su valor real.
El grado de error depende de la magnitud de la incertidumbre (poca exactitud) en la longitud de onda y del ancho de la banda.
La linealidad se fundamenta en la aditivitad de los valores de absorbancia 
Si las rendijas son demasiado anchas, la altura del pico observado es mayor, dando una absorbancia errónea.
La linealidad fotométrica se determina por medio de la preparación de estándares. 
La abertura de las rendijas no debe disminuirse de lo necesario ya que afecta la relación entre señal y ruido.
Para la calibración de la longitud de onda se utiliza un filtro de óxido de holmio o la emisión de una lámpara de deuterio.
Estándares de K2Cr2O7 de diferentes concentraciones, se mide valores de absorbancia y se hace una gráfica de absorbancia contra concentración.
· Metodología Experimental
Metodología Experimental para Linealidad Fotométrica
 
 
Revisar que el material correspondiente del laboratorio se encuentre completo en la gaveta limpio y seco.
Una vez preparada la solución madre realizar tres estándares de 25, 50 y 75 ppm. 
Aforar con H2SO4 0.2 N.
Transferir 2.5, 5 y 7.5 ml de K2Cr2O7 a un matraz balón.
Como se observa a medida que se incrementa la concentración el color en los estándares se nota más amarillo. 
Seleccionar en el espectrofotómetro las operaciones de operación siguiente:
· Lámpara UV-VIS
· Modo ABS
· Intervalo de λ 450 a 250 nm
· Velocidad 120 nm/min
· Ordenada límite: 0-1.5
· Velocidad de Carta 60 mm/min
· Sin mesh
Imprimir las condiciones de operación, correr el espectro con el blanco.
Finalmente se proceden a correr los estándares preparados para reportar los espectrogramas arrojados por el espectrofotómetro. 
Metodología Experimental empleando el Filtro de Óxido de Holmio
· Es importante mencionar que, durante además de seleccionar las condiciones de operación correspondientes en el espectrofotómetro, este en particular se utiliza como blanco aire.
Metodología Experimental para obtener el espectro de vapor de benceno
· De igual forma, para obtenerlo además de elegir las condiciones de operación pertinentes se utiliza como blanco aire y después se corre la celda que contiene benceno. De esta forma obtenemos el espectrograma esperado de 5 picos.
· tabla de datos experimentales 
A) ANCHO DE BANDA ESPECTRAL
	Lámpara
	Modo
	Intervalo λ
	Velocidad de barrido
	Ordenada límite
	Velocidad de carta
	 UV
	ABS
	280-230 nm 
	15 nm/min 
	0 – 1 
	30 mm/min 
Se obtiene el espectro del vapor de benceno bajo las siguientes condiciones:
B) EMPLEANDO EL FILTRO DE ÓXIDO DE HOLMIO
Se obtiene el espectro del filtro de óxido de holmio bajo las siguientes condiciones:
	Lámpara
	Modo
	Intervalo λ
	Velocidad de barrido
	Ordenada límite
	Velocidad de carta
	 UV-VIS
	ABS
	700-200 nm 
	120 nm/min 
	0 – 3 
	60 m/min 
C) LINEALIDAD FOTOMÉTRICA
	Lámpara
	Modo
	Intervalo λ
	Velocidad de barrido
	Ordenada límite
	Velocidad de carta
	 UV-VIS
	ABS
	450-250 nm 
	120 nm/min 
	0 – 1.5 
	60 mm/min 
· Resultados
1) Resultados para “ANCHO DE BANDA ESPECTRAL”
	λ máxima teórica(nm) 
	λ máxima experimental (nm)
	% Error
	237.0
	
	
	242.2
	
	
	247.8
	
	
	253.6
	
	
	259.6
	
	
	266.8
	
	
2) Resultados para “ÓXIDO DE HOLMIO”
	λ máxima teórica(nm) 
	λ máxima experimental (nm)
	% Error
	648.5
	
	
	637.0
	
	
	536.0
	
	
	459.5
	
	
	453.0
	
	
	445.0
	
	
	418.0
	
	
	360.5
	
	
	333.5
	
	
	287.0
	
	
	279.0 
	
	
3) Resultados para “LINEALIDAD FOTOMÉTRICA”
	ABSORBANCIAS TEÓRICAS
	λ máx. ( nm )
	ABS
	C ( ppm )
	350
	
	25
	350
	
	50
	350
	
	75
	ABSORBANCIAS EXPERIMENTALES
	λ máx. ( nm )
	ABS
	C ( ppm )
	350
	
	25
	350
	
	50
	350
	
	75
· Cuestionario
1. ¿Cuál es el fundamento de los métodos espectroscópicos de análisis?
Se basa en las interacciones de la radiación electromagnética con la materia. Y esta se divide en dos absorción y emisión (la absorción de radiación ultravioleta, visible y la espectroscopia de fluorescencia molecular).
2. ¿Qué se entiende por transición electrónica?
Es la transferencia de un electrón que se halla en un nivel bajo de energía molecular, u orbital atómico, a un orbital de mayor energía, es decir, es la transición de un electrón entre los diferentes niveles de energía.
3. ¿Cuáles son las principales transiciones electrónicas que se presentan en compuestos orgánicos?
Transiciones de los electrones n y π, al estado excitado π*, porque la energía requerida para estos procesos lleva las bandas de absorción hacia dentro de la región de uv-visible (200 a 700 nm).
1) σ→ σ*
2) σ→ π * π → σ* 
3) n → σ *
4) n→ π *
4. ¿Qué tipo de compuestos se pueden analizar por la técnica UV-Visible?
Se pueden analizar metales de transición, compuestos orgánicos, inorgánicos y macromoléculas biológicas.
5. Dé la estructura de dos compuestos orgánicos que absorban en la región de UV-Visible
 
Antraceno ÁcidoAcético Etileno 	Benceno
6. Describa brevemente cuál es el objetivo de la práctica
Manejar e identificar las partes del espectrofotómetro uv-visible, así como las condiciones de operación.
7. Mencione cada una de las partes que constituyen a un espectrofotómetro UV-Vis
Fuente de luz (lámpara), monocromador, rejilla, compartimiento de muestra, celdas, detector y sistema de procesamiento y lectura de señales.
8. Explique cuál es el propósito de calibrar los equipos antes de realizar cualquier tipo de análisis
Para disminuir la incertidumbre e intervalos de confianza y así asegurarnos de que se puede usar el instrumento de manera segura y confiable obteniendo resultados certeros con la exactitud que se necesita.
9. Explique qué se entiende por barrido espectral
Es el análisis que se realiza cuando no se conoce la naturaleza de la muestra en todo el intervalo del equipo, permitiéndonos conocer la máxima longitud de absorción del analito.
10. ¿Qué tipo de información analítica proporcionan los resultados de un espectrograma?
Un gráfico de la radiación emitida en función de la frecuencia o de la longitud máxima de onda.
11. ¿En qué industrias tiene aplicación la técnica UV-Vis? Mencione ejemplos específicos
Farmacéutica, toxicológica, alimentos, etc. Por ejemplo, en Comex el colorímetro de pinturas.
Asimismo, se utiliza para el aseguramiento de la calidad hasta mediciones de desarrollo de producto de textiles, colorantes, papel y vidrio. 
· Determinación de grupos funcionales en moléculas orgánicas.
· Análisis de muestras bioquímicas
· Recubrimientos, reflejantes, anti reflejantes, corrección de color de recubrimientos.
· Determinación de metales en compuestos de coordinación.
· Análisis de semiconductores.
· Determinación cuantitativa; caracterización superficial de sólidos hasta el análisis fotométrico de muestras turbias, coloidales, transparentes y traslúcidas. 
· Observaciones
· Conclusiones
· Bibliografía