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Análisis Gravimétrico. Introducción Los métodos gravimétricos se caracterizan por el conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Como esta magnitud carece de toda selectividad se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Según la forma se separación, los métodos gravimétricos, se separan en: métodos por precipitación, métodos por volatilización y métodos por electroanálisis. Los requerimientos del producto ideal de la reacción de precipitación para el análisis son: • Muy insoluble • Fácilmente filtrable • Muy duro • Composición conocida y constante. Un método de análisis gravimétrico de precipitación por lo general se basa en la siguiente reacción: aA + rR ➔ AaRr ↓ Donde A representa el componente a determinar y R el reactivo. El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. El problema más importante del análisis gravimétrico por precipitación es la formación de precipitados puros y que se pueden filtrar con facilidad. Por ello, es importante considerar algunos aspectos de tipo físico relacionados con la formación de los precipitados. CUESTIONARIO 1.- Definir gravimetría R: La gravimetría es uno de muchos tipos de análisis cuantitativo muy utilizado en la industria química, existiendo muchos métodos de análisis gravimétricos. Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de una masa en un compuesto puro con el cual esta químicamente relacionado con el analito. 2.-Describir las etapas que se emplean comúnmente en análisis gravimétrico e indicar brevemente para que sirve cada una de ellas. R: 1. Medida exacta de la muestra: se debe medir exactamente la cantidad de muestra que se utilizará, ya que con este dato se podrá tener como referencia y determinar mediante cálculos lo que queramos determinar. 2. Preparación de la muestra: se debe preparar la muestra para el análisis, en el caso que sea un sólido se debe llevar a estado líquido y preparar la muestra a condiciones específicas para facilitar la precipitación del analito, ya sea ajustando pH, agregando agentes complejantes, temperatura, concentración, etc. 3. Precipitación del analito: se debe aislar de la muestra problema el analito en forma de precipitado, esto se logra haciendo reaccionar el analito con algún otro reactivo de manera que se forme un precipitado con una alta insolubilidad logrando así que la cantidad de pérdida por solubilidad sea despreciable. 4. Filtración del analito: se debe separar dicho precipitado de la solución, logrando así obtener de manera aislada el analito facilitando la determinación futura en el análisis. 5. Lavado: se debe lavar el precipitado para eliminar posible impurezas absorbidas en la superficie del precipitado y dejarlo lo más puro posible para el análisis. 6. Incineración: se debe lograr que el precipitado quede sin ningún resto de residuos que puedan alterar los resultados, de esta manera la incineración logra eliminar las partículas de agua o cenizas de un papel filtro que pueda modificar los resultados del análisis. 7. Masado y calculado: se debe masar el precipitado para luego relacionar dichos datos con ecuaciones de reacción químicas y determinación de concentración del analito, siendo este el último paso del análisis obteniendo resultados confiables. 3.- Nombrar las condiciones experimentales óptimas de precipitación cuantitativa. R: El precipitado debe ser poco soluble, el precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable, el precipitado debe ser puro, la etapa de precipitación debe estar libre de interferencias, el precipitado debe tener una composición definida y conocida, debe ser químicamente estable. 4.-¿Por qué es necesario lavar los precipitados que se filtran? R: Es necesario lavar los precipitados para eliminar todo tipo de impurezas que pueda haber absorbido el precipitado, así aumentando la probabilidad de obtener un precipitado de gran pureza. 5.-¿Qué concentración de fosfato será necesaria para iniciar la precipitación de fosfato de plata en una solución de nitrato de plata 0,1N? R:
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