PRACTICA 3 - FISICOQUIMICA

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PRÁCTICA N°5: CRISTALIZACIÓN DE LA
ACETANILIDA
I. INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso químico para la purificación de sólidos a partir
de un gas, un líquido o una disolucion, de este modo los átomos o moléculas
crean enlaces para formar una red cristalina.
El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las
moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman
parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red
cristalina excluye la participación de impurezas en la misma.
II. OBJETIVOS
● Realizar operaciones de cristalización.
● Identificar los conceptos de red cristalina y celda unidad.
● Reconocer la importancia de la operación de cristalización en la
purificación de sustancias.
III. MATERIALES Y MÉTODOS
● Balón
● Bagueta
● Soporte Universal
● Nuez
● Embudo
● Matraz
● Papel Filtro
● Bomba de vacío
● Embudo Buchner
● Matraz Kitasato
1-. Escoger el mejor disolvente (Tolueno) para purificar la
acetanilida
Para la elección del disolvente, éste no debe reaccionar con el soluto,
no tóxico, barato y disolver el sólido en caliente, ser insoluble en
temperaturas bajas y ambiente, por último debe tener un punto de
ebullición por debajo del sólido de interés.
2-. Preparación de la disolución
Al mezclar el solvente con el compuesto se debe calentar para poder
disolver con mayor eficacia. Se utiliza un matraz para que los gases no
se escapen y se queden pegados a las paredes del matraz.
3-. Filtración en caliente y cristalización
Todos los utensilios utilizados para la primera filtración deben ser
calentados para que no afecten con el proceso.
El papel filtro de ser doblado para poder obtener más superficie de
contacto que qe el filtrado se más rápido
Debemos utilizar un embudo sin vástago para que no afecte la
temperatura del soluto, con ayuda de una bagueta debemos guiar el
líquido hacia el centro del papel, el filtrado debe ser rápido.
Una vez que el matraz esté a temperatura ambiente, recién lo podemos
poner en un baño de hielo
4-. Filtración al vacío
Para poder hacer una filtración al vacío necesitamos un embudo
Buchner y el papel filtro debe ser cortado cuidadosamente para que
cubra toda el área del embudo. Comenzamos la filtración y retiramos la
mayor parte del disolvente. Con una espátula debemos recuperar el
sólido y los secamos con luz infraroja moviéndolo
Lo pesamos para obtener el porcentaje de recuperación.
Con ayuda de un capilar no heparinizado obtenemos una muestra del
cristal para poder medir la el punto de fusión. Con ayuda del aparato de
Fisher-Johns. Debemos hacer un triplicado para poder asegurarnos
que el resultado sea certero.
IV. RESULTADOS
V. DISCUSIÓN
● El resultado del porcentaje de recuperación pudo haber variado de acuerdo
con el tipo de disolvente usado, porque no es lo mismo usar tolueno que usar
isopropanol o etanol ya que son moléculas de carbono más largas y/o
ramificadas. Además de que los puntos de fusión independientemente del
alcohol que se haya usado en el experimento, no va a variar el ámbito de la
temperatura.
● El ámbito de temperatura de fusión es otro método para observar la pureza
de la acetanilida extraída.
● La concentración de alcohol en el disolvente afecta considerablemente el
porcentaje de recuperación obtenido por actuar como “impureza”.
VI. CONCLUSIONES
● El realizar operaciones de cristalización es una técnica simple y eficaz
para purificar compuestos sólidos. Ya que consiste en la solución de un
sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado y en
caliente. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
● Tenemos que tomar en cuenta y saber diferenciar los conceptos de red
cristalina y celda unidad, ya que una celda unitaria es una unidad
estructural repetitiva más sencilla y representa en mayor grado la
simetría del cristal. Y su repetición indefinida construye la red cristalina.
● El método de purificación mediante la cristalización es más adecuado
puedes obtener resultados bastante adecuados cuando tenemos una
cantidad moderada de impurezas. Lo único que podría variar en este
proceso es la elección del disolvente.
VII. ACTIVIDADES
1. Explique cómo se designan los planos de los puntos de red.
Los puntos de red que muestran la simetría traslacional de una estructura
pueden ser conectados mediante los planos de red. Cada plano pertenece a
un conjunto de planos equiespaciados que contienen todos los puntos de red.
Estos planos se nombran usando los índices de Miller. Estos índices se
designan convencionalmente h, k, y l, se escriben entre paréntesis (h,k,l) y
son enteros positivos, negativos o cero.
Se utilizan los índices de Miller como una notación abreviada para indicar
estos planos importantes, de acuerdo con el siguiente procedimiento:
1. Identificar los puntos en los cuales el plano intercepta los ejes de
coordenadas.Si el plano pasa a través del origen, el origen del sistema de
coordenadas debe ser movido.
2. Calcular los recíprocos de estas intersecciones
3. Eliminar las fracciones pero no reducir a mínimos enteros.
4. Encerrar los números resultantes entre paréntesis redondos ( ). De nuevo,
los números negativos se escribirán con una barra sobre los mismos.
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_Miller
https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=%C3%8Dndices_de_Miller&action=edit&redlink=1
2. Describa el procedimiento para identificar el tipo y tamaño de una
celda unidad cúbica.
El método que se adopta para la determinación de las estructuras cristalinas
es esencialmente la de prueba y error. Sobre la base de un buen pronóstico,
se asume una estructura, se calcula su patrón de difracción, y el patrón
calculado se compara con el observado. Si los dos concuerdan en todos los
detalles, la estructura asumida es correcta; si no, el proceso se repite las
veces que sea necesario hasta encontrar la solución correcta. La
determinación de una estructura desconocida se realiza en tres etapas
principales:
1. Se deduce la forma y el tamaño de la celda unidad a partir de las
posiciones angulares de las líneas de difracción.
2. Se calcula el número de átomos por celda unidad a partir de la forma y el
tamaño de la celda, la composición química del espécimen y la medida de su
densidad.
3. Se deducen las posiciones de los átomos en la celda unidad a partir de las
intensidades relativas de las líneas de difracción.
3. ¿Qué significa ausencia sistemática? ¿Cómo surge?
Las ausencias o extinciones sistemáticas son la supresión sistemática de
intensidad difractada en un grupo de reflexiones. La interferencia destructiva
tiene importancia en el proceso de cómo surge, porque la intensidad de las
ondas difractadas por esos planos es nula, por lo tanto las reflexiones no
aparecen y significa que los factores de estructura para esos planos es nulo.
Son indicativas del tipo de red cristalina y/o de elementos de simetría con
componente traslacional.
4. Describa la estructura de sólidos metálicos elementales en
términos del empaquetamiento de esferas rígidas. ¿Hasta qué
punto es inexacto el modelo de las esferas rígidas?
● Empaquetamiento Hexagonal Compacto(HCC):
Los átomos se disponen en capas. La segunda capa B se dispone sobre los
huecos de la primera capa A. La tercera capa se coloca sobre los huecos de
la segunda de forma que coincida sobre la primera. El resultado es una
disposición de tipo ABAB...., cual celda unitaria es hexagonal. Se puede ver
esta formación en el magnesio (Mg) y zinc (Zn).
● Empaquetamiento Cúbico Compacto(FCC):
La tercera capa C se dispone sobre los huecos de la segunda B que
coinciden con los huecos de la primera A. La cuarta capa coincide con la
primera. La disposición es ABCABC…. y la celda unitaria es cúbica centrada
en las caras. Se puede ver esta formación en el aluminio (Al), cobre (Cu),
plata (Ag) y oro (Au).
En estas estructuras el número de coordinación es 12. Una tercera estructura
que presentan algunos metales como el hierro,sodio o potasio y que no es
compacta, es el empaquetamiento cúbico centrado en el cuerpo donde el
número de coordinación es 8.
5. Explique cómo la difracción de rayos X puede utilizarse para
determinar la configuración absoluta de moléculas.
La técnica de difracción de rayos X es el método más exacto para determinar
las distancias y los ángulos de enlace de las moléculas en estado sólido.
Dado que los rayos X son dispersados por los electrones, los químicos
pueden construir un mapa de contorno. Esta técnica se basa en la
interferencia de un haz de rayos X con la red cristalina. Las longitudes de
onda empleadas son muy pequeñas (del orden de I A) y su valor depende del
metal empleado para la generación de rayos X; uno de los metales más
empleados es el cobre.
La interacción entre la materia cristalina y la radiación X da lugar a una
dispersión. En esta dispersión provocada por el ordenamiento interno de la
materia cristalina se producen interferencias, tanto constructivas como
destructivas. Si dos rayos están desfasados 1/2 longitud de onda, darán lugar
a una interferencia destructiva, pero si los rayos es tan exactamente
desfasados 1 longitud de onda en la interferencia se refuerzan, originándose
la difracción. Por consiguiente, un haz difractado está compuesto de rayos
coherentemente dispersados (todos con la misma longitud de onda) que se
refuerzan unos a otros (Fig 1).
La figura (Fig.2) muestra el arreglo típico de los componentes de un equipo
de difracción de rayos X. El haz de rayos X se enfoca a un cristal montado.
Los átomos del cristal absorben parte de la radiación recibida y luego la
emiten.
Gracias a los patrones de dispersión o difracción (Fig. 3) es posible deducir el
ordenamiento de las partículas en la red solida. Dado que los rayos X son
una forma de radiación electromagnética, y por lo tanto de ondas, cabe
esperar que manifiesten un comportamiento ondulatorio en condiciones
adecuadas.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
1.UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MEXICO.
Estadistica.files.wordpress.com.
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3. POZO RODRIGUEZ M. Geologia-Practica. Geo1.espe.edu.ec.
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4. Aplicaciones de la Difracción de rayos X. Apuntes y ejercicios [Internet].
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7. Mora Murillo J. Universidad de Costa Rica [Internet]. StuDocu. 2018
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