sintonizacion y calibracion

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE TÉCNICAS INSTRUMENTALES AVANZADAS
PRÁCTICA 2 Y 3
“Manual de operación: Sintonización y calibraación”
PROFESOR:
JESÚS ISRAEL GUZMÁN CASTAÑEDA
GRUPO:
4IV88
SECCIÓN
“B”
ALUMNAS:
· PEÑALOZA TRUJILLO AYDE
· ROBLES FIGUEROA TANIA
· SERRANO TORRES ANDREA
OBJETIVO
Poner en práctica los conocimientos adquiridos en las prácticas anteriores, para realizar un correcto encendido/apagado del equipo minimizando las áreas de oportunidad.
Entender a qué se refieren los términos “sintonización” y “calibración” para el espectrómetro de masas.
Comprender el procedimiento para llevar a cabo la sintonización y la calibración del espectrómetro de masas.
Determinar por qué es importante realizar la sintonización y la calibración del equipo antes de inyectar la muestra que se va a analizar.
Determinar y establecer los parámetros a utilizar durante el procedimiento, así como comprender el porqué de estos parámetros.
Aterrizar y concluir el por qué es importante la creación de un método o procedimiento para la realización de la calibración y sintonización del equipo. 
INTRODUCCION
En las prácticas anteriores, primeramente, se conocieron las partes que conforman el espectrómetro de masas, así como los materiales de los que están hechos y el principio del funcionamiento de cada uno de ellos, esto con la finalidad de entender mejor como funciona el equipo. Posteriormente, se estableció un procedimiento para realizar el correcto encendido del equipo y de esta manera prolongar su tiempo de vida útil. 
En esta parte del manual de operación, se va a instaurar un procedimiento para realizar la sintonización y posteriormente la calibración del equipo, como parte de su preparación para inyectar la muestra que se va a analizar en él. 
Como ya es sabido, en esta técnica se utilizan sustancias de referencia para obtener picos de masas conocidas (heptacosa) con el objetivo de realizar la calibración de la escala de masas del espectrómetro. Para tal fin es necesario ajustar las lentes y rendijas de la fuente para conseguir los valores óptimos de los iones fragmento del compuesto de referencia. A este proceso se le conoce como “sintonización”. 
A grandes rasgos, lo que se hace en esta sintonización es abrir la válvula que alimenta la heptacosa hacia la fuente iónica que provoca la presencia permanentemente del espectro de ésta sustancia, con lo que el equipo compra el espectro de masas detectado con el que tiene almacenado en la memoria del software. Éste es capaz de separar el espectro de la muestra del de la sustancia de referencia y, mediante la comparación de los picos respectivos, asignar masas precisas a los picos de interés.
La sintonización y calibración del espectrómetro de masas se lleva a cabo para asegurarse del buen funcionamiento del equipo. 
A continuación se describe paso a paso el procedimiento realizado en la práctica para llevar a cabo la sintonización y la calibración del equipo:
1.- Se realiza el procedimiento de las practicas anteriores para encender el equipo correctamente e iniciar el software. En este punto se lleva el equipo a las condiciones necesarias para la determinación. El vacío que se alcanzó es de 1.3x10-5 torr.
2.- Se ingresa en el softare los parámetros de la fuente:
- Temperatura de inyección: 160°C
- Flujo del gas portador: 1 ml/s
- Flujo total 10 ml/m
- Temperatura de la línea de transferencia.
3.- En los parámetros de los gases al barrido del sistema se coloca como sigue:
4.- verificar que el impacto electrónico esté activado, dando clic en “ion mode”
5.- Esperamos a que el equipo se estabilice y alcance los parámetros que se establecieron, hasta obtener 5% de oxigeno y 100% de helio. 
Observación: El sistema de vacío tardo mucho en estabilizarse, de modo que se calentó 30°C.
6.- Se cambian las masas de fragmentación: 
7.- Se abre el gas de referencia y se enciende el filamento
8.- Veremos que aparecen unos perfiles rojos que corresponden al gas de referencia.
7.- Se da inicio a la sintonización, presionando “options”, ultratune”, “start” (autotune). Esperamos a que termine de sintonizar
Para la calibración, se procede como a continuación se indica::
Se conservan los parámetros del equipo para realizar la calibración.
8.- nos dirigimos a “calibrate instrument” y seleccionamos el gas de referencia
9.- Se seleccionan los tres tipos de estrategia para calibrar
10. Esperamos a que termine la calibración. Observamos que se obtuvo un nuevo perfil del gas de referencia. Se pueden cerrar los perfiles. 
11. En este momento se puede inyectar, o continuar con el proceso de apagado. 
Conclusiones Tania Robles Figueroa:
En esta práctica se realizó un procedimiento para sintonizar y calibrar el espectómetro de masas. Se aplicaron los conocimientos adquiridos previamente para el encendido y apagado del equipo, así como el manejo del software. Se obtuvo el vacío adecuado y se ingresaron los parámetros de temperatura y presión para realizar la determinación. 
Por lo tanto, podemos concluir que los objetivos se alcanzaron satisfactoriamente.