Química Analítica (46)

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2.8 Calcinación de precipitados. Análisis gravimétrico
Si el precipitado se va a calcinar en un crisol filtro de porcelana, primero se tiene que 
quitar la humedad con bajo calentamiento. La calcinación se puede hacer en una mufla o 
por calentamiento con un mechero. Si se usa un mechero, el crisol filtro se debe colocar 
en un crisol de porcelana o platino para evitar que los gases reductores de la llama se 
difundan a través de los poros del filtro.
Cuando los precipitados se recolectan en papel filtro, el filtro cónico que contiene el 
precipitado se quita del embudo, se aplana el borde superior y las esquinas se doblan 
hacia dentro. Luego se dobla el borde superior y se coloca el papel y su contenido en un 
crisol con la mayor parte del precipitado en el fondo. Ahora el papel se debe secar y que-
mar. El crisol se coloca con un ángulo de inclinación en un soporte triangular, con la tapa 
del crisol ligeramente abierta, como se ilustra en la figura 2.26. La humedad se quita con 
el mechero a fuego bajo, teniendo cuidado de evitar salpicaduras. Se aumenta gradualmen-
te el calentamiento cuando sale la humedad y comienza a quemarse el papel. Se debe tener 
cuidado de no dirigir la porción reductora de la llama dentro del crisol. Un aumento re-
pentino en el volumen del humo generado indica que el papel está a punto de inflamarse 
con llamas, y se debe retirar el crisol. Si hay llamas se deben extinguir rápido cerrando el 
crisol con la tapa. Indudablemente aparecerán partículas de carbón en la cubierta, las cua-
les tendrán que entrar en ignición. Por último, cuando ya no se detecte humo, se termina 
de quemar el papel aumentando poco a poco la temperatura de la llama. El residuo de 
carbón debe brillar en brasas pero no inflamarse. Se continúa calentando hasta que se 
quemen todo el carbón y los alquitranes en el crisol. El crisol y el precipitado están ahora 
listos para la calcinación, la cual se puede continuar con el mechero a la temperatura 
máxima, o con la mufla.
Antes de recolectar el precipitado en un filtro crisol o transferirlo a un crisol, éste se 
debe secar hasta peso constante (por ejemplo, una hora de calentamiento, seguida de ca-
lentamientos de media hora) si se va a secar el precipitado, o se debe calentar hasta peso 
constante si el precipitado se va a incinerar. Se considera que se ha alcanzado el peso cons-
tante con una balanza analítica de estudiante cuando las pesadas sucesivas concuerdan 
dentro de alrededor de 0.3 o 0.4 mg. El crisol con el precipitado se calienta hasta peso 
constante de manera similar. Después del primer calentamiento, el tiempo de calentamiento 
se puede reducir a la mitad. Se deja enfriar el crisol en un desecador durante por lo menos 
media hora antes de pesar. Los crisoles al rojo se dejan enfriar hasta que desaparezca la 
incandescencia antes de colocarlos en el desecador (usar tenazas para crisoles, por lo ge-
neral niqueladas o de acero inoxidable, para minimizar la contaminación por herrumbre). 
Antes de pesar un crisol cubierto, verificar si hay calor radiante colocando la mano cerca 
(no tocarlo).
Figura 2.26. Crisol y tapa apoyados en un 
triángulo de alambre para quemar el papel.
La calcinación inicial se hace 
lentamente.
¡Se seca y se pesa el crisol antes 
de agregar el precipitado!
2.8 CALCINACIÓN DE PRECIPITADOS. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 51
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