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52 CAPÍTULO 2 HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA 2.9 Obtención de la muestra. ¿Es sólida, líquida o gaseosa? Recolectar una muestra representativa es un aspecto de la química analítica que a menudo no preocupa al estudiante analítico principiante porque se supone que las muestras que se le entregan son homogéneas y representativas. No obstante, este proceso puede ser el aspecto más importante de un análisis. La significación y la exactitud de las mediciones pueden estar limitadas por el proceso de muestreo. A menos que el muestreo se haga de manera correcta, se convierte en el eslabón débil en la cadena del análisis. Algunas veces una vida puede depender del manejo correcto de una muestra de sangre durante y después de la toma de muestra. Si el analista recibe una muestra y no participa activamente en el proceso de muestreo, entonces los resultados que obtenga se pueden atribuir sólo a la muestra “tal como se recibió”. Y se debe documentar la cadena de custodia, como antes se mencionó. Muchas sociedades profesionales han especificado instrucciones definidas para mues- trear ciertos materiales [por ejemplo, la American Society for Testing and Materials (ASTM: www.astm.org), la Association of Official Analytical Chemists International (AOAC Inter- national: www.aoac.org), y la American Public Health Association (APHA: www.apha. org)]. Mediante la aplicación adecuada de la experiencia y la estadística, estos materiales se pueden muestrear con la misma exactitud con la que se realiza el análisis. A menudo, sin embargo, la decisión se deja al analista. La facilidad o complejidad del muestreo de- penderá, por supuesto, de la naturaleza de la muestra. El problema está en obtener una muestra que sea representativa del todo. Ésta se conoce como muestra compuesta. Su tamaño puede variar desde unos pocos gramos o menos hasta varios kilogramos, dependiendo del tipo de material a granel. Una vez que se ha obtenido una muestra compuesta representativa, tal vez se tenga que reducir a un tamaño suficientemente pequeño para el manejo. Ésta se llama la muestra. Una vez que se obtiene se analiza una alícuota o porción de ella. Esta alícuota se llama muestra para análisis. Se pueden realizar varios análisis de réplica en la misma muestra tomando alícuotas separadas. En el laboratorio clínico, normalmente es satisfactoria la muestra compuesta para usarse como muestra, porque no es grande y es homogénea (por ejemplo, muestras de sangre y orina). La cantidad de muestra de análisis por lo regular será desde unos pocos mililitros hasta una fracción de gota (unos pocos microlitros). En seguida se consideran algunos de los problemas relacionados con la obtención de muestras compuestas de sólidos, líquidos y gases. 1. Sólidos. La falta de homogeneidad del material, la variación en tamaño de partícula y la variación dentro de la partícula hacen que el muestreo de sólidos sea más difícil que el de otros materiales. La forma más fácil de muestrear un material, pero en general la menos confiable, es la muestra al azar, que se presume representativa. La muestra al azar será satisfactoria sólo si el material del que se toma es homogéneo. Para resultados más confiables, es mejor tomar como muestra compuesta 1/50 a 1/100 del material total, a no ser que la muestra sea bastante homogénea. Cuanto mayor sea el tamaño de partícula, mayor debe ser la muestra compuesta. El momento más fácil y confiable para tomar muestras de grandes volúmenes de materiales sólidos es mientras éstos se están moviendo. En esta forma, se puede extraer para muestreo cualquier porción del volumen del material. Así se puede realizar un mues- treo sistemático para obtener alícuotas que representen todas las porciones del lote. En seguida se dan algunos ejemplos. En la carga o descarga de sacos de cemento se puede obtener una muestra represen- tativa tomando cada quincuagésimo saco, o bien tomar una muestra de cada uno de los sacos. Durante el movimiento de granos en carretillas de mano se pueden tomar carreti- lladas representativas, o bien una palada de cada carretilla. Todas estas alícuotas se com- binan para formar una muestra compuesta. Véase el capítulo 3 para consi- deraciones estadísticas impor- tantes en el muestreo. Muestreo (de la colección de re- vistas de la Biblioteca Othmer de la Chemical Heritage Foun- dation). 02Christian(020-064).indd 5202Christian(020-064).indd 52 9/12/08 13:38:589/12/08 13:38:58 www.FreeLibros.me
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