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54 CAPÍTULO 2 HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA volumen. Si la muestra es ya una solución (por ejemplo suero, orina o agua), entonces puede estar indicada una extracción, precipitación o concentración del analito, y esto tam- bién suele ser válido para otras muestras. En esta sección se describen medios comunes para preparar soluciones de materiales inorgánicos y orgánicos. Se incluyen la disolución de metales y compuestos orgánicos en diversos ácidos o en fundentes básicos (fusión), la destrucción de materiales orgánicos y biológicos para la determinación de los componentes inorgánicos (mediante digestión hú- meda o calcinación seca), y la remoción de proteínas de los materiales biológicos para que no interfieran en el análisis de componentes orgánicos o inorgánicos. SECADO DE LA MUESTRA Las muestras sólidas suelen contener cantidades variables de agua adsorbida. Con mate- riales inorgánicos, por lo general la muestra se seca antes de pesarla. Esto se consigue colocándola en un horno de secado a 105 a 110�C durante una o dos horas. Otro tipo de agua no esencial, como la atrapada dentro de los cristales, puede necesitar temperaturas más altas para su remoción. Durante el secado se debe considerar la descomposición o las reacciones laterales de la muestra. El material inestable al calor se puede secar poniéndolo en un desecador; el empleo de un desecador al vacío acelera el proceso de secado. Si la muestra se pesa sin secar, los resultados se deben informar sobre la base “tal cual está”. Las muestras de plantas y tejidos normalmente se pueden secar por calor. Véase el capítulo 1 para una explicación de las diversas bases de peso (húmeda, seca y cenizas) que se usan para dar a conocer los resultados analíticos para estas muestras. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS Antes de medir el analito, por lo general se requiere algún tipo de alteración para ponerlo en solución o, para muestras biológicas, liberarlo de sustancias orgánicas que interfieran, como las proteínas. Hay dos tipos de preparaciones de muestra: las preparaciones que destruyen totalmente la matriz de la muestra y las no destructivas o parcialmente destruc- tivas. El primer tipo se puede usar de ordinario sólo cuando el analito es inorgánico o se puede convertir a un derivado inorgánico para medirlo (por ejemplo, el análisis Kjeldahl, en el que el nitrógeno orgánico se convierte a ion amonio; véase más adelante). El segundo tipo se debe usar si el analito que se va a medir es una sustancia orgánica DISOLUCIÓN DE SÓLIDOS INORGÁNICOS Los ácidos minerales fuertes son buenos disolventes para muchos materiales inorgánicos. El ácido clorhídrico es un buen disolvente general para metales que están por arriba del hidrógeno en la serie electromotriz. El ácido nítrico es un ácido oxidante fuerte que disuelve la mayor parte de los metales comunes, las aleaciones no ferrosas y los sulfuros “insolubles en ácido”. Cuando se calienta el ácido perclórico para evaporar el agua se convierte en un ácido muy fuerte y eficiente en estado deshidratado. Disuelve la mayoría de los metales comunes y destruye trazas de materia orgánica. Se debe usar con extremada precaución porque reacciona en forma explosiva con muchas sustancias fácilmente oxidables, en especial con la materia orgánica. Algunos materiales inorgánicos no se disuelven en ácidos, y se debe emplear la fusión con un fundente ácido o básico en estado fundido para hacerlos solubles. La mues- tra se mezcla con el fundente en una relación de muestra a fundente de alrededor de 1 a 10 o 20, y la combinación se calienta en un crisol adecuado hasta que el fundente se funde. Se usan fusiones cuando los áci- dos no disuelven la muestra. 02Christian(020-064).indd 5402Christian(020-064).indd 54 9/12/08 13:38:599/12/08 13:38:59 www.FreeLibros.me
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