prc3a1ctica-4

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PRÁCTICA Nº 4 
 
 
GRAVIMETRÍA 
 
 
 
 
 
OBJETIVOS. 
 Determinar el porcentaje de humedad y cenizas en alimentos y suelo. 
 
 
 
I. FUNDAMENTO TEÓRICO. 
 
El término Gravimetría (del lat. gravis, pesado, y –metría, medida), se refiere a la 
separación, por medios mecánicos, de los minerales y la ganga (materia que acompaña a los 
minerales y que se separa de ellos como inútil), basándose en sus respectivas densidades.3 
Los métodos gravimétricos se clasifican con base a la forma en que se efectúa la separación 
de la sustancia a determinar y los más importantes son: 
1. MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: En éste el analito es convertido en un precipitado 
poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química 
conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas 
propiedades.3 
• Baja solubilidad 
• Alta pureza al precipitar 
• Alta filtrabilidad 
• Composición química definida al precipitar 
2. MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN: En este método se miden los componentes de 
la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo 
hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia 
de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y 
pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al 
analito que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el 
analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.3 
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El peso de la muestra antes y después de la volatilización de un solo compuesto puede 
servir para la determinación gravimétrica indirecta del agua y de dióxido de carbono. Para el agua 
se utilizan temperaturas entre 1050 y 1100C, para el CO2 se utilizan temperaturas más elevadas. 
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido 
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían 
entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. 
El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "Agua libre o agua no esencial" 
y "Agua ligada o Agua esencial". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se 
libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del 
contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos 
como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para 
su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma 
permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza.4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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II. FUNDAMENTO QUÍMICO. 
 
1. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD 
 
El método se basa en la perdida de peso que sufre una muestra por calentamiento hasta 
obtener peso constante. Esta pérdida de peso se debe a la evaporación del agua a la temperatura de 
ebullición o cerca de ella. 
 
 
2. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CENIZAS 
 
La muestra se incinera a una temperatura de 550ºC para quemar todo el material orgánico. 
El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura como son los minerales, se le llama 
ceniza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. 
 
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS 
 
• Crisol de porcelana 
mediano con tapa 
• Pinzas para crisoles 
• Espátula 
• Trípode 
• Triángulo de 
porcelana 
 
 
• Cereales 
• Leche en polvo 
• Harina de Maíz 
• Suelo tamizado 
 
• Balanza analítica 
• Desecador 
• Estufa 
• Horno programable o 
Mufla 
• Mechero 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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IV. PARTE EXPERIMENTAL. 
 
MÉTODO PROCEDIMIENTO 
MÉTODO GRAVIMÉTRICO 
INDIRECTO 
1. Determinación del porcentaje de 
humedad 
Coloque previamente el crisol en la estufa a 
103ºC durante 1 hora para eliminar humedad 
Trascurrido el tiempo, saque el crisol y llévelo 
al desecador durante 20 minutos 
aproximadamente para llevar a temperatura 
ambiente 
Pese en la balanza analítica el crisol vacío y 
anote el valor. A este valor llámelo (B) 
Pese entre 2 y 5 g de la muestra en el crisol. A 
este valor llámelo (A)
Lleve el crisol con la muestra a la estufa a una 
temperatura de 100 – 105ºC durante un tiempo 
de 1 hora 
Sáquelo y colóquelo en el desecador déjelo 20 
minutos para llevar a temperatura ambiente
Pese el crisol con el residuo y anote el valor. A 
este valor llámelo (C)
Realice los cálculos y guarde el crisol con el 
residuo seco para determinar el porcentaje de 
cenizas (ver tabla Nº 13.3) 
2. Determinación del porcentaje de 
cenizas 
El crisol más residuo seco se lleva al mechero, 
el residuo se incinera hasta que ya no desprenda 
humo, con esto se elimina el resto de agua 
presente 
Llevar al Horno o Mufla a una temperatura de 
550ºC por 45 minutos 
Sacar y llevar al desecador durante 20 minutos 
hasta llevar a temperatura ambiente 
Pesar y calcular. A este peso llámelo (D) (ver 
tabla Nº 13.3) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabla Nº 13.3. Cálculos para la determinación de humedad y cenizas 
 
ECUACIONES LEYENDA 
 
 M Agua 
% Humedad = ———— x 100 
 M muestra 
M Agua = Masa de agua 
M muestra = Masa de muestra 
 
 A-(C-B) 
% Humedad = ———— x 100 
 A 
 
A = Masa de materia inicial (masa 
húmeda; M muestra) 
B = Masa del crisol pesado 
C = Masa del crisol con la muestra 
después del secado 
 M seca 
% Materia seca = —————— x 100 
 M muestra 
M seca = Masa de materia seca 
M muestra = Masa de muestra 
 
 (C-B) 
% Materia seca = ———— x 100 
 A 
 
A = Masa de materia inicial (masa 
húmeda; M muestra) 
B = Masa del crisol pesado 
C = Masa del crisol con la muestra 
después del secado 
 M cenizas 
%Cenizas = ———— x 100 
 M muestra 
M cenizas = Masa de cenizas 
M muestra = Masa de muestra 
 
 D – B 
%Cenizas = ———— x 100 
 A 
A = Masa de materia inicial (masa 
húmeda; M muestra) 
B = Masa del crisol pesado 
D = Masa crisol + muestra