Manual_Lab_QI_II_2_CORREGIDO

Vista previa del material en texto

Grado en Química 
 
2º Curso 
 
MANUAL DE LABORATORIO DE 
QUÍMICA INORGÁNICA I 
 
 
 
 
 
 
Curso 2013-14 
  2
 
 
Í NDI CE 
 
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.  3 
2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO  4 
3. CUADERNO DE LABORATORIO  4 
5. EVALUACIÓN  4 
6. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL 
DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL  5 
 Montajes de reflujo  5 
 Cristalización  6 
7. PROGRAMA DE PRÁCTICAS  9 
 Práctica 1.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño  10 
 Práctica 2.‐ Reactividad de los halógenos. 
 Práctica 3.‐ Preparación de la Sal de Mohr. Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 
 Práctica 4.‐ Preparación de hidrogenocarbonato sódico   
 Práctica 5.‐ Preparación de peroxoborato sódico   
8. BIBLIOGRAFÍA   
 
  3
1. NORMAS DE TRABAJO Y SE GURIDAD EN EL LABORATORIO 
 
Se aplican las 
  ‐ normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio,  
  ‐ de limpieza y secado del material de laboratorio y 
  ‐ de operaciones básicas 
Incluidas en el Manual de laboratorio de Química General 
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede 
encontrar en la página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: 
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xer
ais_de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf y 
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mx
nimas_para_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011) 
Es imprescindible consultar esta normativa y leerla con detenimiento antes de entrar 
en el laboratorio. 
Otras normas complementarias: 
Antes de empezar 
Antes de empezar  cada práctica, el profesor  comprobará que el  alumno ha  leído el 
guión correspondiente y contestado las preguntas previas. 
Durante las sesiones 
Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. 
Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. 
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. 
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo. 
Al acabar 
Limpiar la mesa y el material utilizado. 
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. 
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio 
 
  4
2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO 
 Bata 
 Gafas de Seguridad 
 Cuaderno de Laboratorio 
 
El  alumno  deberá  acudir  a  cada  sesión  de  prácticas  habiendo  leído  atentamente  el 
guión de la práctica y realizado los cálculos previos. Antes de comenzar cada tanda de 
sesiones de prácticas, se convocará a los alumnos a una sesión de introducción, en una 
hora de libre disposición de la asignatura, en la que los alumnos responderán durante 
15 a 20 minutos a  las  cuestiones previas  (ver  los guiones, p. 10‐24) que el profesor 
califica  y  tiene  en  cuenta  para  la  nota  de  prácticas.  Será  imprescindible  haber 
superado  esta  prueba  antes  de  entrar  en  el  laboratorio.  Después,  en  las  fechas 
programadas,  los  alumnos  realizarán,  individualmente  o  en  grupos  de  dos,  las 
experiencias y cálculos necesarios para  la consecución de  los objetivos de  la práctica, 
recogiendo  en  el  diario  de  laboratorio  el  desarrollo  de  la  práctica  y  los  cálculos  y 
resultados que procedan. Al finalizar  la práctica, y antes de abandonar el  laboratorio, 
el alumno responderá a una serie cuestiones finales, que serán evaluadas. 
La  asistencia  a  estas  clases  es  obligatoria.  Las  faltas  deberán  ser  justificadas 
documentalmente  en  el  Decanato  de  la  Facultad,  aceptándose  aquellos  casos 
contemplados  en  la  normativa  universitaria  vigente.  La  práctica  no  realizada  se 
recuperará de acuerdo con el profesor y dentro del horario de prácticas previsto para 
la asignatura. 
 
3. CUADERNO DE LABORATORIO 
Es  una  descripción  pormenorizada  del  trabajo  experimental  y  personal  hecho  en  el 
laboratorio.  Para  su  elaboración,  seguir  los  consejos  incluidos  en  el  Manual  de 
laboratorio de Química General. 
 
 
4. EVALUACIÓN 
Las  prácticas  de  laboratorio  constituyen  el  20%  de  la  calificación  final.  Para  la 
evaluación de las prácticas, los aspectos a evaluar serán los siguientes: 
 Organización y pulcritud en el laboratorio. 
 Ejecución de la práctica y resultados obtenidos. 
 Diario de Laboratorio. 
 Cuestiones. 
  5
5. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL 
DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL 
 
Montajes de reflujo 
Nunca  se  debe  calentar  una  reacción  en  un  matraz  cerrado,  ya  que  la 
sobrepresión que  se genera podría hacerlo estallar. Por el  contrario,  si el matraz  se 
dejara abierto, el disolvente acabaría evaporándose, y su contenido quedaría sometido 
a una calefacción excesiva que podría provocar  su descomposición. Para evitarlo, en 
las  reacciones  que  se  realizan  a  temperatura  superior  a  la  ambiente,  es  necesario 
colocar un  refrigerante de  reflujo en una de  las bocas del matraz  (Figura). A medida 
que  aumenta  la  temperatura,  los  vapores  del  disolvente  ascienden  al  interior  del 
refrigerante,  donde  se  condensan  por  acción  del  agua  fría  de  la  camisa  exterior,  y 
vuelven al matraz estableciéndose un reflujo continuo de disolvente, de modo que el 
volumen  de  la  reacción  se  mantiene  constante.  Por  tanto,  se  denomina  reflujo  al 
proceso de evaporación y condensación continua del disolvente en el refrigerante. La 
mayor parte de  las reacciones que requieren calefacción se  llevan a cabo a reflujo, es 
decir  a  la  temperatura  de  ebullición  normal  del  disolvente,  aunque  realmente  la 
temperatura  de  una  mezcla  a  reflujo  está  ligeramente  por  encima  del  punto  de 
ebullición del disolvente.  
1Con objeto de garantizar la máxima capacidad de enfriado del refrigerante, el 
agua  debe  entrar  por  la  toma  inferior  y  salir  por  la  superior, manteniendo  un  flujo 
moderado pero continuo, de modo que la camisa 
del  refrigerante esté  siempre  llena de agua  fría. 
Para vaciar el agua de  la camisa del refrigerante, 
retirar la goma de entrada conectada al grifo.  
El refrigerante de reflujo más utilizado es 
el  de  tipo  bolas  (Figura).  Sin  embargo,  con 
disolventes de punto de ebullición muy bajo  (p. 
ej.,  éter  etílico,  pentano,  diclorometano)  es 
conveniente  utilizar  un  refrigerante  de  tipo 
serpentín, que proporciona un enfriamiento más 
eficaz.  
                                                            
1 Figura extraída del libro de Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis 
orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001. 
  6
En el caso de que una reacción se vaya a dejar calentando fuera de las horas de 
trabajo, es necesario asegurar con una abrazadera  las conexiones de entrada y salida 
de agua al refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El flujo de agua 
en el interior del refrigerante debe ser moderado y hay que comprobar que la goma de 
salida no pueda salirse accidentalmente de la pila de desagüe. 
 
2 
Advertencia: No llenar nunca un balón que se está calentando más de las ¾ partes de 
su capacidad. 
 
Cristalización 
La cristalización  (o  recristalización) es el método más adecuado para purificar 
compuestos  sólidos,  siempre  y  cuando  sólo  contengan  una  cantidad  moderada  de 
impurezas. Se basa en el hecho de que si las impurezas son insolubles en el disolvente 
de  cristalización,  vamos  a  poder  eliminarlas  por  filtración,  y  si  son  solubles  y  su 
proporción en el sólido original es relativamente pequeña, no van a precipitar en  las 
condiciones  en  que  lo  hará  el  producto  que  queremos  purificar  (tendremos  una 
disolución diluida en impurezasde la que por tanto no van a precipitar). 
                                                            
2 Figura extraída del libro de Harwood,L.M., Moody C. J. y Percy J. M.: Experimental Organic Chemistry, 
Blackwell Science Ltd, Oxford, 2ª edición, 1999. 
  7
La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce 
a cristales muy puros. Si el enfriamiento de  la disolución se realiza muy rápidamente, 
el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar (La precipitación es la formación 
rápida de un  sólido  amorfo, mientras que  cristalización es  la  formación  lenta de un 
sólido  cristalino).  La  diferencia  a  nivel  práctico,  es  que  un  compuesto  que  ha 
precipitado  puede  contener  impurezas  que  hayan  quedado  atrapadas  en  el  sólido 
amorfo por inclusión. 
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:  
a) Disolver  el  sólido  a  purificar  en  caliente  (a  la  temperatura  del  punto  de 
ebullición del disolvente) pero no  en  frío  (a  temperatura  ambiente o  a  0°C). 
Éste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o 
no lo disuelva en caliente, no es válido para cristalizar.  
b) Disolver muy mal  o muy  bien  las  impurezas,  para  que  puedan  eliminarse  al 
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.  
c) No reaccionar con el compuesto a cristalizar. 
d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido. 
 
El  compuesto  a  cristalizar  se  debe  disolver  en  caliente,  utilizando  la mínima 
cantidad de disolvente con objeto de conseguir una disolución saturada (en caliente), 
de  la  que  precipite  el  soluto  al  enfriar,  siguiendo  el  procedimiento  explicado  a 
continuación: 
 
a) Añadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolución saturada 
en caliente) de disolvente de cristalización al matraz donde tengamos el sólido 
a  recristalizar. En el caso de no conocer  la solubilidad en caliente, añadir una 
“pequeña” cantidad y proceder como se indica a continuación. 
b) Calentar  el  erlenmeyer  casi  hasta  ebullición  del  disolvente.  Agitar 
continuamente  para  favorecer  la  disolución  del  sólido.  Cuando  se  va  a 
cristalizar  en  disolventes  muy  volátiles  (éter  dietílico,  pentano, 
diclorometano)  se  recomienda  calentar  en  un  matraz  con 
refrigerante de  reflujo en  lugar de en un erlenmeyer para evitar 
pérdidas  de  disolvente.  Como  alternativa  funciona  muy  bien 
efectuar  la disolución en un matraz erlenmeyer al que  le hemos 
colocado un embudo en  la boca, donde recondensan  los vapores 
del disolvente impidiendo de esta forma que éste se evapore. 
  8
c) Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir gradualmente 
más disolvente hasta que el sólido se disuelva completa o casi completamente. 
Si el disolvente simplemente se calienta pero no se  lleva a ebullición, el sólido 
tardará  en  disolverse  y,  pensando  que  es  insoluble,  se  añadirá  un  exceso 
innecesario de disolvente que conducirá a una disolución no saturada. Observar 
la velocidad con que se disuelve el sólido, y la cantidad que queda sin disolver, 
para  estimar  el  volumen  de  disolvente  a  añadir.  En  ocasiones,  resulta  difícil 
decidir  si  la  pequeña  cantidad  de  sólido  que  permanece  sin  disolver  es  el 
compuesto que  se va a  cristalizar o bien  impurezas  insolubles. Si después de 
añadir  una  cantidad  adicional  de  disolvente  y  calentar  a  ebullición  sigue  sin 
disolverse,  hay  que  tener  en  cuenta  que  podría  tratarse  de  impurezas 
insolubles y no añadir más disolvente. 
 
Si  hay  impurezas  insolubles  el  método  para  eliminarlas  consiste  en  filtrar  la 
disolución caliente por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo de vidrio. La 
disolución  caliente  no  debe  filtrarse  a  vacío,  ya  que  se  favorecería  por  un  lado  la 
evaporación del disolvente, y por otro, el enfriamiento rápido de  la disolución, con  la 
consiguiente precipitación del sólido. Este tipo de impurezas no siempre está presente; 
si después de disolver el sólido se obtiene una disolución transparente, la filtración en 
caliente no es necesaria. 
Después de filtrar, tapar el erlenmeyer para evitar la evaporación del disolvente 
y  dejar  que  la  disolución  se  enfríe  lentamente  sin mover  el  erlenmeyer.  Si  una  vez 
alcanzada la temperatura ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces resulta útil: a) 
Enfriar  la  disolución  en  un  baño  de  hielo  o  b)  rascar  las  paredes  o  el  fondo  del 
erlenmeyer con una espátula o con una varilla de vidrio. De esta manera se introducen 
en  la  disolución  micropartículas  de  vidrio  que  actúan  a  modo  de  núcleos  de 
cristalización para el sólido. 
Una vez que el  sólido ha cristalizado,  los cristales  se  separan de  la disolución 
(aguas madres) filtrándolos. 
 
 
  9
6. PROGRAMA DE PRÁCTICAS 
 
Práctica 1.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño. 
Práctica 2.‐ Reactividad de los halógenos. 
Práctica 3.‐ Preparación de la Sal de Mohr. Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 
Práctica 4.‐ Preparación de hidrogenocarbonato sódico.   
Práctica 5.‐ Preparación de peroxoborato sódico. 
 
 
 
  10
TETRAYODURO DE ESTAÑO 
OBJETIVOS 
 Preparar un haluro molecular por síntesis directa. 
 Hacer una reacción con un montaje de reflujo. 
 
INTRODUCCIÓN 
El  yodo  es  lo  suficientemente  oxidante  y  el  estaño  lo  suficientemente  reductor 
(oxidable) como para que la reacción directa conduzca a la oxidación del estaño hasta 
su estado de oxidación máximo, obteniéndose el tetrayoduro de estaño. 
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
En un balón de 50 o 100 mL se colocan 1 g de estaño granulado y 3,5 g de yodo  , se 
añaden 25 mL de tetracloruro de carbono seco y se refluye en ausencia de humedad 
hasta  que  desaparezca  el  yodo.  A  continuación  la  disolución  caliente  se  filtra 
rápidamente (en vitrina) en una placa filtrante y se lava con muy poco tetracloruro de 
carbono caliente. El filtrado y  los  lavados se recogen en un matraz y se enfrían en un 
baño de hielo.  Los  cristales obtenidos  se  filtran en un embudo Büchner  y  se pesan. 
Puede obtenerse una nueva  cosecha por  concentración del  filtrado hasta 1/3 de  su 
volumen. 
Nota 
‐ En  la primera  filtración en placa de  la disolución caliente se deberá utilizar material 
previamente calentado en la estufa. 
  11
MATERIAL 
balón de 50/100 mL 
erlenmeyer de 50 mL 
probeta de 25 mL 
refrigerante de reflujo 
2 vidrios de reloj 
2 cristalizadores 
1 placa filtrante 
tubo de cloruro cálcico 
REACTIVOS 
cloruro cálcico anhidro 
tetracloruro de carbono seco 
estaño 
yodo 
 
 
Büchner + Kitasato + cono de goma 
placa calefactora 
 
 
Cuestiones previas 
‐ a) Escribe la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. 
¿Cuál es, si lo hay, el reactivo limitante? 
‐ b)  Los  reactivos o productos de  reacción utilizados en esta  síntesis, ¿tienen alguna 
característica de peligrosidad? ¿Cuáles? 
‐ c) ¿Para qué se utiliza el montaje de reflujo en esta síntesis? 
  12
REACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS. 
OBJETIVOS 
 Ensayar  en  el  laboratorio  la  reactividad  de  los  halógenos  y  algunas  de  las 
propiedades de algunos de sus compuestos más importantes. 
 
INTRODUCCIÓN 
Los  halógenos  son  elementos  no  metálicos  muy  reactivos.  Su  principal  propiedad 
química es que son oxidantes. Su poder oxidante disminuye al descender en el grupo. 
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
l. ‐OBTENCION DE LOS HALOGENOS  
a)  Obtención  de  cloro:  Poner  aproximadamente  0,3  g  (una  punta  de  espátula)  de 
cloruro  sódico y 0,3 g de dióxido de manganeso en un  tubo de ensayo y mezclarlos 
bien. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, calentar suavemente y observar 
la liberación de un gas verde claro que blanquea el papel de tornasol húmedo. 
Repetir  la  experiencia  añadiendo  a  una  disolución  depermanganato  potásico  ácido 
clorhídrico  concentrado  (gota  a  gota  y  agitando).  Observar  los  cambios  que  se 
producen y anotarlos en el cuaderno de laboratorio. 
b) Obtención de bromo: Repetir  la experiencia anterior usando bromuro potásico en 
lugar de cloruro sódico. Observar  la formación de una disolución de color rojo oscuro 
que produce un vapor pardo‐rojizo. 
c) Obtención de yodo: Repetir el experimento reemplazando el bromuro potásico por 
yoduro potásico. 
2.‐REACCIONES DE LOS HALOGENOS  
a) Solubilidad del yodo en una disolución de yoduro potásico: Colocar algunos cristales 
pequeños de yodo en un tubo de ensayo y adicionar 2 mL de agua destilada. Calentar 
ligeramente y dejar enfriar. Observar que se disuelve muy poco yodo. Adicionar ahora 
  13
2 mL  de  una  disolución  de  yoduro potásico  y  observar  que  se  disuelve mucho más 
yodo, obteniéndose una disolución pardo oscura.  
b) Reacciones de desplazamiento de  los halógenos: Verter 2 mL de una disolución de 
cloruro sódico en un tubo de ensayo. En un segundo tubo verter igual volumen de una 
disolución de bromuro potásico, y en un tercer tubo poner  la misma cantidad de una 
disolución  de  ioduro  potásico.  Adicionar  a  cada  tubo  2  mL  de  agua  de  cloro 
recientemente preparada y observar los cambios. Adicionar ahora 1 mL de tetracloruro 
de  carbono en  cada  tubo,  tapar  y  agitar. Observar  los  cambios en  la  capa orgánica. 
Repetir la experiencia con agua de bromo. 
3.‐REACCIONES DE LOS HALUROS  
a) Acción de ácido sulfúrico concentrado sobre cloruro sódico: Colocar 0,1 g de cloruro 
sódico  en  un  tubo  de  ensayo  y  adicionar  0,5  mL  de  ácido  sulfúrico  concentrado. 
Calentar  suavemente y observar  la  liberación de un gas  fumante. Colocar al  lado un 
tubo de ensayo con 1 mL de una disolución de amoníaco y anotar lo que ocurre. 
Repetir el experimento anterior usando ahora 0,1 g de bromuro potásico en  lugar de 
cloruro sódico. 
Repetir el experimento anterior utilizando 0,1 g de ioduro potásico en vez de bromuro 
potásico. 
b) Acción de nitrato de plata a una disolución de un haluro: A 1 mL de una disolución 
de cloruro sódico adicionar el mismo volumen de una disolución diluida de nitrato de 
plata. Decantar la disolución, añadir x mL de una disolución de amoníaco y observar el 
resultado. 
Repetir  la  experiencia  con  disoluciones  diluidas  de  bromuro  potásico  y  yoduro 
potásico. Se puede distinguir entre cloruros, bromuros y yoduros por el color de sus 
sales de plata y sus solubilidades en amoníaco acuoso. 
4.‐REACCIONES DE LOS ACIDOS HALICOS y SUS SALES 
a)  Acción  de  disoluciones  acidificadas  de  halatos  sobre  disoluciones  de  hierro(II): 
Acidificar  2  mL  de  una  disolución  de  clorato  potásico  con  ácido  sulfúrico  1  M  y 
adicionar  1  mL  de  una  disolución  de  sulfato  de  hierro(II)  o  sal  de  Mohr.  Calentar 
  14
durante  algunos  segundos,  enfriar  y  comprobar  la  presencia  de  hierro(III)  con  una 
disolución de hidróxido sódico 2 M.  
Repetir  el  experimento  reemplazando  la  disolución  de  clorato  potásico  por  otra  de 
bromato potásico, y luego por una tercera de yodato potásico.  
b) Acción de disoluciones acidificadas de halatos sobre haluros: Colocar 2 mL de una 
disolución de bromato potásico en un tubo de ensayo y adicionar el mismo volumen 
de una disolución de bromuro potásico. Acidificar la disolución con el mismo volumen 
de ácido sulfúrico 1 M y observar el resultado.  
Repetir  el  experimento  reemplazando  las  disoluciones  de  bromato  y  bromuro  por 
otras de yodato y yoduro. 
 
  15
MATERIAL 
balón de 50/100 mL 
erlenmeyer de 50 mL 
probeta de 25 mL 
refrigerante de reflujo 
2 vidrios de reloj 
2 cristalizadores 
1 placa filtrante 
tubo de cloruro cálcico 
REACTIVOS 
cloruro cálcico anhidro 
tetracloruro de carbono seco 
estaño 
yodo 
 
 
Büchner + Kitasato + cono de goma 
placa calefactora 
 
 
Cuestiones previas 
‐ a) Escribe la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. 
¿Cuál es, si lo hay, el reactivo limitante? 
‐ b)  Los  reactivos o productos de  reacción utilizados en esta  síntesis, ¿tienen alguna 
característica de peligrosidad? ¿Cuáles? 
‐ c) ¿Para qué se utiliza el montaje de reflujo en esta síntesis? 
  16
SAL DE MOHR 
 
OBJETIVOS 
 Preparar un sulfato. 
 Realizar un proceso de oxidación controlada. 
 
INTRODUCCIÓN 
La Sal de Mohr es un  sulfato doble de hierro y amonio; el estado de oxidación que 
presenta el hierro en el citado compuesto es (II). La reacción se realiza en dos pasos: 
en  el  primero  se  obtendrá  sulfato  de  hierro(II)  y  en  segundo  lugar  el  compuesto 
deseado. La Sal de Mohr  se obtiene como un hexahidrato Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. 
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
En un Erlenmeyer se mezclan 50 mL de agua y 10 mL de ácido sulfúrico  (precaución, 
añadir  el  ácido  sobre  el  agua  resbalando  lentamente  por  las  paredes,  agitar  con 
suavidad y enfriar el matraz en un baño de agua fría). La mezcla anterior se divide en 
dos partes.  
En la primera de ellas se añaden 5 gramos de hierro metálico (clavos, granalla….), y se 
calienta suavemente hasta que cese el desprendimiento de gas. 
Con  la segunda se hace una neutralización en caliente, en un vaso de precipitados de 
250 mL, añadiéndole lentamente 12 gramos de carbonato de amonio pulverizado. 
Se filtran ambas disoluciones por separado añadiendo previamente a través del papel 
de filtro ácido sulfúrico 1 M. Se mezclan inmediatamente y se agita hasta que se enfríe 
la  mezcla.  Se  concentra  hasta  unos  25  mL  y  se  cristaliza  enfriándola  en  hielo.  Los 
cristales obtenidos se secan sobre papel de filtro y se lavan con agua. Una vez secos se 
calcula el rendimiento. 
podemos valorar el hierro con permanganato ¿qué te parece? 
 
  17
 
 
 
MATERIAL 
2 matraces Erlenmeyer de  250 mL 
vaso de precipitados de 250 mL 
cristalizador 
probeta 
barra agitadora 
Büchner + Kitasato + cono de goma 
agitador magnético con calefacción 
 
REACTIVOS 
hierro 
ácido sulfúrico concentrado 
 
carbonato de amonio. 
   
Cuestiones previas 
‐ a) Escribe la reacción completa y ajustada mediante la cual se obtiene la Sal de Mohr. 
¿Qué tipo de reacciones son? 
‐  b) Calcula los moles adicionados de cada sustancia. 
‐ c) ¿Cuál es el reactivo limitante de la reacción? 
 
 
PROPIEDADES ÁCIDO‐BASE DE LAS SALES AMÓNICAS 
 
OBJETIVOS 
 Describir, con ayuda de  las reacciones químicas adecuadas,  las especies presentes 
en disolución al añadir cloruro amónico al agua. 
 Alternativa:  Comprender,  con  ayuda  de  un  par  de  experiencias  sencillas,  las 
especies presentes en disolución al añadir cloruro amónico al agua. 
 Realizar una demostración práctica del principio de Le Châtelier. 
 
INTRODUCCIÓN 
  18
Este proceso se basa en las distintas propiedades ácido‐base que presenta los cationes 
que  procedentes  de  un  compuesto  iónico  muy  soluble,  el  cloruro  amónico  tras  su 
disolución.  
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
 
En un  tubo de ensayo se disuelve cloruro amónico en unos pocos mL de agua hasta 
obtener una disolución más o menos saturada. 
Podemos  añadir  al  agua  un  indicador  adecuado  para  constatar  el  cambio  de  pH 
(también se puede medir con papel indicador). Durante el proceso se puede constatar 
que apenas huele a amoníaco. 
Se añaden unas gotas de una disolución concentrada de hidróxido de sodio y se agita, 
se observa el cambio de pH y se huele el amoníaco desprendido.  
 
 
MATERIAL 
probeta 10 mL 
vidrios de reloj 
gradilla con tubos de ensayo 
 
 
 
 
 
 
 
REACTIVOS 
cloruro amónico 
hidróxido de sodio 
fenolftaleína 
 
 
Cuestiones previas 
 
 
 
  19
HIDROGENOCARBONATO SÓDICO 
 
OBJETIVOS 
 Conseguir la preparación de un compuesto aprovechando su menor solubilidad. 
 Estudiar algunasde las propiedades de carbonatos y bicarbonatos. 
 
INTRODUCCIÓN 
Este proceso  se basa en  la menor  solubilidad del bicarbonato  sódico entre  todas  las 
sales posibles con los iones existentes en una disolución concentrada de cloruro sódico 
e  hidrogenocarbonato  amónico,  que  en  la  práctica  se  consigue  saturando  una 
disolución concentrada de cloruro sódico primero con amoníaco y  luego con dióxido 
de carbono. 
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
Se disuelven en frio 8,0 g de cloruro sódico comercial en 40 mL de una disolución de 
amoníaco aproximadamente 8 M. 
A través de la disolución filtrada se hace borbotear dióxido de carbono, cuidando que 
la temperatura permanezca entre 25 y 30 °C y regulando la velocidad de borboteo del 
gas  de  forma  que  la  absorción  sea  máxima.  Al  cabo  de  poco  tiempo  comienza  a 
precipitar  el  carbonato  ácido  de  sodio,  sin  embargo  el  paso  de  CO2(g)  debe  de 
mantenerse hasta que se aprecie que no se forma más precipitado. 
El carbonato ácido de sodio precipitado se filtra en un embudo Büchner y en él se lava 
con una pequeña cantidad de agua fría y después con éter. Se deja secar al aire (o en 
una estufa a 40 ºC)y se pesa. 
 
Con el hidrogenocarbonato de sodio obtenido llevar a cabo las siguientes pruebas: 
‐ a) Poner una punta de espátula de hidrogenocarbonato sódico en un tubo de ensayo, 
añadirle  agua  hasta  su  completa  disolución  y,  a  continuación,  una  gota  de 
fenolftaleína. Medir el pH, anotar los cambios observados y justificarlos. 
  20
‐ b) Tomar otras dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos añadir unas dos puntas de 
espátula  de  hidrogenocarbonato  sódico  finamente  pulverizado  y  2  mL  de  agua 
(después de agitar bien, debe de quedar una suspensión. En caso contrario, añadir 
algo más de hidrogenocarbonato). 
Añadir al primer tubo de ensayo 1 mL3 de disolución 1,0 M de ácido clorhídrico; y al 
segundo, 1 mL de disolución 5 M de hidróxido sódico. Agitar bien el contenido de 
ambos  tubos  con  una  varilla  de  vidrio  y  dejar  reposar  un  rato.  A  continuación, 
añadir  a  ambos  tubos  1  mL  de  disolución  de  cloruro  cálcico  1,0  M.  Anotar  los 
cambios observados en cada caso y explicar los procesos que los han provocado. 
 
 
                                                            
3  Medirlo con un gotero: 20 gotas equivalen aproximadamente a 1 mL. 
  21
 
MATERIAL 
vaso de precipitados, 250 mL, f.alta 
vaso de precipitados, 250 mL, f.baja 
probeta 50 mL 
probeta 10 mL 
burbujeador 
Büchner + Kitasato + cono de goma 
2 vidrios de reloj 
cristalizador 
gradilla con tubos de ensayo 
 
 
 
 
 
REACTIVOS 
cloruro sódico 
amoníaco concentrado 
carbonato cálcico 
ácido clorhídrico 0,5 M 
cloruro cálcico 0,5 M 
hidróxido sódico 0,1 M 
éter etílico 
fenolftaleína 
bala de CO2 
 
 
Datos:  
Solubilidades en agua a 20°C (aproximadas, g de soluto/100 mL de disolución): 
NaHCO3: 9   Na2CO3: 22    Ca(HCO3)2: 17   CaCO3: 0,002 
 
Cuestiones previas 
‐ a)  ¿Cómo  se preparan 40 mL de disolución de  amoníaco 8M  a partir de  amoníaco 
comercial? (25% en peso ; d = 0,901 g/mL) 
‐ b) Escribir la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. 
¿Cuál es el reactivo limitante? 
‐ c)  Los  reactivos o productos de  reacción utilizados en esta  síntesis,  ¿tienen  alguna 
característica de peligrosidad? ¿Cuáles? 
 
 
  22
PEROXOBORATO SODICO 
 
OBJETIVOS 
 Preparación de un peroxocompuesto. 
 Estudio de algunas propiedades de los peróxidos. 
 
INTRODUCCIÓN 
Un  grupo  de  gran  interés  dentro  de  las  sales  de  boro  son  las  que  contienen  el  ión 
perborato o peroxoborato,  las cuales poseen propiedades que  las hacen útiles como 
agentes blanqueantes. Ello permite su utilización en campos que van desde la industria 
farmacéutica  como  aditivos  en  dentífricos,  hasta  la  fabricación  de  detergentes 
industriales 
Si bien existe un procedimiento  industrial que permite  la obtención de peroxoborato 
sódico  (o perborato  sódico) por  electrólisis de una disolución de borato  sódico  que 
contiene  carbonato  sódico,  existe  otra  vía  a  escala  de  laboratorio  que  parte  de  un 
producto natural, el bórax, y lo trata con una disolución de peróxido de hidrógeno en 
medio básico según la reacción: 
Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH+4H2O2+H2O ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐> 2 Na2B2O4(OH)4.6H2O 
Bórax   + Hidróxido sódico  +  Peróxido de hidrógeno +Agua    Peroxoborato sódico 
 
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
a) Obtención 
Se disuelven, en 50 mL de agua destilada, 7 g de bórax, calentando ligeramente. Sobre 
esta disolución se añade  la cantidad estequiométrica de una disolución de hidróxido 
sódico al 22% en peso. La mezcla resultante se enfría en un baño de agua‐hielo y se le 
añade,  poco  a  poco  y  agitando,  la  cantidad  estequiométrica  de  una  disolución  de 
peróxido de hidrógeno del 30% en peso. Después de  algún  tiempo de  reposo en el 
baño, se separa de la mezcla el peroxoborato sódico cristalizado, y se filtra a vacío en 
un embudo Büchner. El precipitado se  lava primero con agua muy  fría y en pequeña 
  23
cantidad (el peroxoborato sódico es muy soluble en agua), después con etanol 95% y, 
finalmente, con éter etílico. Se deja secar al aire y se pesa. 
 
b) Comprobación de su capacidad redox 
Se  comprobará  la  capacidad  redox  del peroxoborato  sódico  equiparándola  con  la del 
peróxido de hidrógeno. 
 
Disoluciones de partida: 
- Peroxoborato sódico: 10 mL de disolución saturada. Filtrar cualquier sólido no 
disuelto antes de usar la disolución para las pruebas. 
- Peróxido de hidrógeno: 10 mL de disolución al 30% en peso (comercial). 
 
Pruebas: 
 
Llevar a cabo  las siguientes pruebas en tubos de ensayo, utilizando cada vez 3 mL de 
cada una de las disoluciones anteriores, y anotar las observaciones que tengan lugar: 
1. Acidificar cada una de las disoluciones con 1 mL de ácido sulfúrico 3 M y añadir dos 
gotas de una disolución de permanganato potásico. 
2. Acidificar cada una de las disoluciones con 1 mL de ácido sulfúrico 3 M y añadir unas 
gotas de una disolución de ioduro potásico. Añadir 1 mL de diclorometano y agitar. 
 
MATERIAL 
3 Vidrios de reloj 
probeta de 50 c.c.  
probeta de 25 c.c.  
probeta de 10 c.c. 
vaso de 250 c.c.  
vaso de 100 c.c.  
cristalizador 
embudo de vidrio 
Büchner + Kitasato + cono de goma 
placa calefactora 
gradilla con tubos de ensayo 
matraz aforado 
REACTIVOS 
bórax 
ácido sulfúrico (c) 
peróxido de hidrógeno 30% en peso 
hidróxido sódico  
permanganato potásico 0,020 M 
yoduro potásico 0,01 M 
  24
etanol 
éter etílico 
diclorometano 
 
 
 
Cuestiones previas 
‐ a)  Haz  los  cálculos  necesarios  e  indica  como  preparar  15  mL  de  disolución  de 
hidróxido sódico al 22% en peso. 
‐ b) Calcular qué volumen de la disolución anterior es necesario para reaccionar con 7 
gramos de bórax. 
‐ c) Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% en peso a utilizar en  la 
reacción anterior. 
‐ d)  Los  reactivos o productos de  reacción utilizados en esta  síntesis, ¿tienen alguna 
característica de peligrosidad? ¿Cuáles? 
 
  25
7. BIBLIOGRAFÍA 
‐ Página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: 
 http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas
_xerais_de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf 
 http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas
_mxnimas_para_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011) 
Para consultar fichas de datos de seguridad de cualquier producto químico se puede 
acceder a las páginas del servicio de asistencia de las casas comerciales, como por 
ejmplo de Sigma‐Aldrich: 
 http://www.sigmaaldrich.com/safety‐center.html (acceso el 27 de 
septiembre de 2012) 
‐ Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté, 1966‐ Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley, 1909 
‐ Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958 
‐ Celis, M. Gutiérrez de; Prácticas de Química Inorgánica; SAETA, 1942 
‐ Dodd, R.E. y Robinson, P.L.; Química Inorgánica Experimental; Reverté, 1965 
‐ Grubitsch, H.; Química Inorgánica Experimental; Aguilar, 1959 
‐  Harwood,  L.M.,  Moody  C.  J.  y  Percy  J.  M.,  Experimental  Organic  Chemistry, 
Blackwell Science Ltd, Oxford, 2ª ed., 1999 
‐ Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course  in  Inorganic Chemistry Preparations, 
1st ed.; McGraw‐Hill, 1935 
‐ Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I‐XVII, McGraw‐Hill, desde 1939; XVIII‐ 
, Wiley, desde 1978 
‐  Journal  of  the  Chemical  Education,  revista mensual, American  Chemical  Society, 
desde 1924 
‐ King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936 
‐ Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972 
‐ Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, 
Ed. Síntesis, Madrid, 2001. 
‐ Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943 
‐  Schlessinger,  G.G.;  Preparación  de  Compuestos  Inorgánicos  en  el  Laboratorio; 
Continental, 1965 
‐ Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003