Lab_Report___Destilacion presion reducida

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Destilación a presión reducida – Alcohol Isoamílico 
Paola Alejandra Barbosa Silva - Maribel Mesa Mejía
Grupo 6
Universidad Nacional de Colombia - Facultad de ingeniería
Laboratorio de principios de química orgánica
Resumen
Se realizo una destilación simple y fraccionada de una mezcla desconocida que contiene alcohol en alguna proporción, utilizando las constantes físicas de las fracciones obtenidas y el diagrama de composición del etanol con varias sustancias se intento determinar las concentraciones de la mezcla asignada y la naturaleza de la misma. 
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Metodología
Destilación a presión reducida: 
Adicionar al balón con desprendimiento lateral 20 ml de solución problema con presencia de alcohol isoamílico
Realizar el montaje de destilación A PRESIÓN REDUCIDA y medir constantes físicas iniciales de la muestra 
Ajustar los tornillos y abrir la válvula de vacío 
Registrar la presión, esperar 5 min hasta que el solvente sea removido e incrementar la temperatura 
Registrar el rango de temperatura presión durante la destilación 
Completar transferencia con solvente
 
Ajustar A hasta que el burbujeo sea constante 
Colectar destilado a 1 gota/segundo
Reducir la temperatura hasta que se enfrié 
Abrir la llave en c y bajar la fuente de calor para cambiar los frascos 
Remover la fuente de calor y abrir A y C, cortar el agua al aspirador y el frasco colector 
Cuando la temperatura cae indica una destilación completa 
Calcular la densidad e índice de refracción del destilado 
Resultados 
Se tomaron las constantes físicas de la sustancia problema 
Ecuación 1. Densidad Relativa 
Ecuación 2. Densidad absoluta
	Muestra
	Densidad Relativa y absoluta 
	Índice de refracción
	Aspecto
	
0,8321
	
1,494
	Mezcla homogénea color café
	
0,9500
	
	
Tabla 1. Constantes físicas muestra inicial
Para la destilación a presión reducida se obtuvieron los siguientes datos en el orden en el que fueron obtenidos durante el análisis. La presión del sistema durante el análisis vario constantemente debido a las interacciones de los otros equipos de destilación es por esto que la presión nuca estuvo constante. 
A continuación, se muestran las temperaturas de ebullición obtenidas en los rangos de presión señalados
Ecuación 3. Presión de trabajo
	Destilación a presión reducida
	Presión de trabajo (mmHg)
	Temperatura destilada °C
	230
	70
	200
	96
	180
	80
	140
	72
	160
	105
	260
	94
Tabla 2. Datos presión temperatura experimentales 
A continuación, se describen las temperaturas y presiones a las que se obtuvieron las fracciones del destilado, así como sus constantes físicas. La temperatura y presión reportada para el cuerpo fue una temperatura de 96°C y 200 mmHg ya que fue en este punto en el que se recogió mayor parte del destilado, sin embargo, la tabla 2 indica todos los intervalos a los cuales se obtuvo el cuerpo del destilado. Las trazas hacen parte del cuerpo en el volumen final. 
 
	Fracciones de la destilación 
	 
	Temp. destilada °C
	P trabajo (mmHg)
	ρ Relativa
	Índice de refracción
	Aspecto
	Trazas
	70
	230
	N/A
	N/A
	Liquido transparente
	Cuerpo
	96
	200
	
0,83062
	
1,443
	Liquido transparente 
	Residuo
	N/A
	N/A
	
0,80284
	
1,437
	Liquido turbio color café
Tabla 3. Constantes físicas de las fracciones del destilado
Se determinaron los volúmenes y masas producto de las destilaciones cuyos resultados fueron los siguientes 
	Destilación a presión reducida 
	Volúmenes 
	Inicio mL ± 0,5 mL
	Cuerpo mL ± 0,5 mL
	Residuo mL ± 0,5 mL
	20,0
	13,0 mL
	6,5
	Peso
	Inicio (g)
	Cuerpo (g)
	Residuo (g)
	16,442
	10,798
	5,218
Tabla 4. Volúmenes y masa producto de la destilación 
Discusión de resultados 
Una vez realizado el montaje de la destilación, la bomba que genera el vacío fue compartido con otros tres montajes, lo que género que la presión durante el análisis fuera variante todo el tiempo, esto se ve reflejado en la tabla 2. 
Diagrama 1. Curva PT alcohol isoamílico. Fuente: Autores 
El diagrama anterior representa la curva presión vs temperatura de ebullición para el alcohol isoamílico, los triángulos amarillos representan los puntos de inicio y fin de la destilación. El inicio o la primera gota de destilado fue dado a 230 mmHg y una temperatura de 70°C, lo que evidencia la presencia de trazas más volátiles en la muestra, después la presión fue cambiando junto con la temperatura registrada en el termómetro se puede observar que los puntos obtenidos de los triángulos naranjas se asemejan bastante bien a la curva teórica de la sustancia, el error puede deberse a varios factores, como el instrumento de medición que no estaba calibrado, ni el manómetro ni el termómetro o impurezas en la sustancia.
Existe un punto bastante alejado de los datos teóricos (160 mmHg, 105°C) y esto puede ser que debido a que tanto la presión como la temperatura variaban, las lecturas realizadas se tomaron mal por parte del analista. El punto final de la destilación se da ya que a una presión de 260 mmHg la temperatura del vapor bajo rápidamente indicando que no hay vapores suficientes para calentar el bulbo y por lo tanto la fracción ya esta completa. 
Para el balance de masa del experimento se utiliza el volumen inicial que multiplicado por la densidad relativa de la muestra permite obtener la masa inicial de muestra en este caso 16,642 g de mezcla. La masa del cuerpo del destilado es de 10,798 g lo que representa un 64,9% y la masa del residuo equivale a 5,218 g lo que equivale a un 31,35%. Lo que permite establecer que el 3,74% de la muestra se perdió puede ser los remanentes de los frascos colectores o vapor que se escapó al momento del análisis.
Las constantes físicas medidas en el cuerpo del destilado fueron de 0,83062 y 1,437 que contrastados con los datos teóricos: 0,8104 y 1,4053 indican que el cuerpo obtenido puede tener trazas de otro compuesto el cual podría ser agua ya que este forma una azeótropo con el agua, el índice de refracción no es un valor medido con precisión ya que el equipo no mostraba claramente los resultados por lo que no va a ser de relevancia en este análisis. 
Conclusiones
La destilación a presión reducida eficiente para lograr la separación de sustancias con puntos de ebullición altos, en este caso alcohol isoamílico. Obteniendo un rendimiento de 64,9%.
Cuestionario
¿Qué función desempeña el capilar que penetra el matraz claisen durante la destilación? 
Cumple la doble función de regular el vacío dentro del sistema y proporcionar un sustento para la ebullición ya que no se pueden usar perlas o gérmenes de ebullición a causa de la baja presión, todo esto para evitar el posible sobrecalentamiento de la mezcla y su posterior succión a través del sistema. Además, el capilar permite que entre un poco de aire que facilita la transferencia de calor en la mezcla
¿Durante la destilación la ebullición se hace turbulenta, como se puede controlar? 
Un posible método es utilizando un plato poroso que tiene el mismo fin que la lana de vidrio, se puede revisar ciertas partes del montaje como el tubo de Mohr, tornillos y mangueras, que con ciertos ajustes pueden mejorar el control sobre la ebullición, o disminuyendo la temperatura de la destilación.
3 industrias donde se use la destilación a presión reducida 
La industria del petróleo para destilar el producto de fondos (pesado) luego de la destilación fraccionada, que requeriría gran cantidad de energía para seguir destilándola y se descompondría, esta operación que sucede a 20 mmHg presión absoluta permite destilar muchos productos ligeros sin quemarlos, y los medios se usan para craqueo catalítico 
La industria del etanol también usa destilación a presión reducida para evitar azeótropos, pues estos dependen de la presión y entre más baja seala presión de trabajo, la concentración del azeótropo será menor y el etanol será más puro.
Industria farmacéutica para purificar las mezclas de compuestos termolábiles de gran peso molecular, lo que hace que su ´punto de ebullición sea mucho más elevado respecto al umbral de descomposición química