1.2 TÉCNICAS DE ANÁLISIS

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1.2 TÉCNICAS DE ANÁLISIS
APLICADOS EN LAS NORMAS MEXICANAS
TÉCNICAS DE ANÁLISIS FISICO-QUIMICO DE AGUA.
Acidez pH:
La acidez de un agua es una medida de la cantidad total de substancias ácidas (H+) presentes en esa agua, expresados como partes por millón de carbonato de calcio equivalente. Se ha demostrado que un equivalente de un ácido (H+) es igual al equivalente de una base (OH-). Por lo tanto no importa si el resultado se expresa como ácido o como base y, por conveniencia, la acidez se reporta como el CaCO3 equivalente debido a que en muchas ocasiones no se sabe con exactitud que ácido está presente.
Alcalinidad:
Es una medida de la cantidad total de sustancias alcalinas (OH-) presentes en el agua y se expresan como partes por millón de CaCO3 equivalente. También se hace así porque puede desconocerse cuáles son los álcalis presentes, pero éstos son, al menos, equivalentes al CaCO3 que se reporte.
Cloro Residual:
La concentración del cloro residual "libre", así como la porción relativa entre los cloros residuales "libre" y "combinado", son importantes cuando se practica la cloración q residual libre. En un determinado abastecimiento de agua aquella porción del cloro residual total "libre", sirve como medida de la capacidad para "oxidar" la materia orgánica. Cuando se práctica la cloración q residual libre, se recomienda que cuando menos, el 85 % del cloro residual total quede en estado libre.
Tratamiento Físico:
El tratamiento físico abarca los procesos mediante los cuales las impurezas se separan del agua sin producirse cambios en la composición de las sustancias. Los métodos más comunes son sedimentación, colado y filtrado, destilación.
Sedimentación
En la sedimentación se aprovecha la acción que ejerce la fuerza de gravedad sobre las partículas más pesadas que el agua, que descienden depositándose sobre el fondo. Las aguas superficiales contiene diferentes cantidades de materia en suspensión y este método se emplea para clarificar el agua cruda, ya sea por sedimentación simple o mediante la adición de coagulantes químicos. Los recipientes donde se lleva a cabo este proceso se denominan tanque de sedimentación.
Colado y Filtrado:
Los coladores y filtros pueden utilizarse cuando se necesario eliminar sólidos suspendidos o flotantes en el agua, ya sea como paso adicional, después de la sedimentación, o cuando el espacio disponible no permite la instalación de depósitos de sedimentación.
Destilación:
La destilación es el método más antiguo para obtener agua pura de alta calidad. Mediante este proceso puramente físico de evaporación y condensación pueden eliminarse casi totalmente tanto sólidos disueltos como los suspendidos. El equipo de destilación debe estar diseñado en tal forma que la eliminación de lodos e incrustaciones pueda hacerse con un mínimo de mano de obra.
Tratamiento Químico:
El tratamiento químico es uno de los procesos en los que la separación de las impurezas del agua implica la alteración de la composición del material contaminante.
Precipitación:
Cuando se añaden a una solución acuosa algunas sales solubles, parte de los iones libres pueden reaccionar para formar compuestos comparativamente insolubles.
Suavizamiento:
El primer proceso químico de precipitación que se empleó comercialmente, fue la adición de cal hidratada (Ca(OH)2) al agua para eliminar la dureza de bicarbonatos. La cal disminuye la dureza de bicarbonato formando carbonato de calcio relativamente insoluble.
Los Métodos Empleados para Eliminar la Dureza del H2O dependerán del tipo de dureza. La dureza puede ser carbonática y no carbonática, dependiendo de que las sales de Ca y Mg sean carbonatos y bicarbonatos o sulfatos y cloruros.
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TECNICAS DE ANÁLISIS FISICO-QUIMICO DE ALIMENTOS
VOLUMETRÍAS
Las volumetrías consisten en medir el volumen de una disolución de concentración conocida necesario para reaccionar con la sustancia problema. A partir del volumen gastado de la sustancia valorante, se puede determinar la cantidad de analito. Cuando se termina la reacción se alcanza el punto de equivalencia. En ese momento ocurren diversos cambios físico – químicos que podemos percibir directamente o por el empleo de una sustancia indicadora. Cuando detectamos esos cambios, se alcanza el punto final. No siempre coincide el punto de equivalencia con el punto final, lo deseable es que coincidan.
GRAVIMETRÍAS
Las gravimetrías son técnicas en la que la determinación final se basa en una pesada en una balanza analítica. La mayor precaución que hay que tener es que si lo que vamos a pesar ha sido previamente calentado, el enfriamiento se realice en ausencia de humedad, para ello se usan desecadores. Esto es importante, porque sino se pesa agua.
EXTRACCIÓN
Las extracciones pueden ser sólido – líquido y líquido – líquido.
En las extracciones sólido – líquido, está el extractor continuo más característico que es el Soxhlet. Con este mecanismo llega solvente continuamente y entra en contacto con el producto. El solvente junto con el componente que se quiere extraer, cae en una cubeta. En ella se evapora el disolvente, no el soluto. Son extracciones muy eficaces.
MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS
La mayoría de estas técnicas se basan en la interacción entre la radiación electromagnética y la materia. Cuanto menor es la longitud de onda de una radiación, mayor es la energía asociada. Dependiendo de la longitud de onda tenemos distintas radiaciones. Básicamente, existen cuatro tipos de interacciones entre materia y radiación:
Absorción de energía. Es en lo que se basa la técnica de colorimetría. En esta técnica se mide la concentración de una sustancia coloreada, basándonos en que ésta es proporcional a la intensidad de color en un intervalo determinado. El color observado puede ser propio de la sustancia (cualquier colorante) o bien, puede formarse tras la adición de algún reactivo.
Emisión de energía posterior a una absorción
Refracción de la luz por la materia. Se mide por el índice de refracción. Cada sustancia tiene un índice de refracción específico, y por tanto, la medida de éste índice nos sirve para caracterizar sustancias o bien, para saber la cantidad de algún componente determinado.
Rotación de la luz polarizada. La técnica en la que se basa es la polarimetría. La luz polarizada es aquella que vibra en un solo plano. Hay sustancias que tienen la capacidad de desviar el plano de la luz polarizada, unas hacia la derecha (dextrógiras) y otras hacia la izquierda (levógiras). El ángulo de desviación está relacionado n la concentración de la sustancia. Midiendo esta desviación en las polarimetrías, podemos estimar la cantidad de analito existente, por ejemplo la glucosa es dextrógira y la fructosa es levógira.
Las técnicas que se basan en estas propiedades pueden ser:
Espectrometría de UV visible: se basa en que la absorción de luz por parte de la sustancia es directamente proporcional a la concentración de la misma. Esta técnica sirve para análisis cuantitativo fundamentalmente.
Espectrofotometría de fluorescencia: se basa en que algunas sustancias vuelven a emitir en forma de luz una porción de la energía absorbida. Una parte de la luz absorbida produce luz fluorescente. En bajas concentraciones, la intensidad de la fluorescencia es proporcional a la concentración.
Espectrofotometría infrarroja: se da un bombardeo en la zona del infrarrojo y se hacen barrido que nos permiten identificar estructuras características. En general, da más información sobre el compuesto que en el visible. Es una técnica muy usada para el análisis de cafeína, o para ver rasa y lactosa en la leche.
Espectrometría de absorción atómica: se hace una atomización en una cámara de grafito, de manera que se crea una niebla de la muestra. Hay un quemador con forma de ranura que da una llama con una determinada longitud de onda. los átomos se les hace llegar una radiación con una longitud de onda específica, de forma que los átomos absorben energía a esa longitud de onda.La cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito en la muestra. 
Fotometría de llama: se mide la intensidad de la radiación emitida por una sustancia que ha absorbido energía al quemarse una llama. Es muy sensible, se usa para metales.
Espectrometría de masas: lo primero que hay que hacer en esta técnica es ionizar las sustancias y posteriormente romperlas en trozos. A continuación se separan los distintos trozos en base a la relación masa / carga. En los espectros se puede visualizar la abundancia de las distintas relaciones masa / carga. Así, cada sustancia tendrá un espectro de masas característico. La espectrometría de masas sirve para análisis cualitativo básicamente.
Resonancia magnética nuclear (RMN) y Resonancia de spin electrónico (RSN): En ambas se miden las propiedades magnéticas de los spines. Esta técnica permite obtener información sobre la composición de las sustancias y datos sobre las propiedades físicas.
Métodos cromatográficos
La cromatografía es un método de separación con alta resolución. Es un método físico de separación, donde los componentes se distribuyen en dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil, que se va moviendo y transporta a los componentes a distintas velocidades por el lecho estacionario. Los procesos de retención se deben a continuas adsorciones y desorciones de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionario. Hay varios tipos de cromatografía. Los más importantes son:
1) Cromatografía en columna: que puede ser líquida o de gases.
 
Cromatografía líquida (HPLC): En la cromatografía líquida, los componentes a separar se añaden de forma soluble por la parte superior de la columna, quedando retenidos en la misma. Posteriormente, los componentes se desplazan arrastrados por una fase móvil líquida. Dependiendo de la adsorción selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distintas velocidades, efectuándose la separación. Para alcanzar una alta resolución, sería necesario emplear columnas excesivamente largas o empaquetamiento muy compactos, lo que se traduce es un desarrollo muy lento. Estos inconvenientes se han resuelto en la cromatografía de alta presión (HPLC), en la que se trabaja con pequeñas columnas muy empaquetadas y forzando el paso de la fase móvil mediante elevadas presiones. Al final, tiene un sistema de registro gráfico (Cromatograma), que es un registro de picos donde para cada componente el área del pico es proporcional a la concentración.
Cromatografía de gases: se basa en la separación de los componentes de una muestra entre la fase móvil (gas portador) y la estacionaria (líquido no volátil adsorbido en un soporte). La separación se logra gracias a diferencias de solubilidad en la fase estacionaria y a diferencias de volatibilidad. La fase móvil es inerte, solo arrastra moléculas a través del sistema. La separación se debe solamente a las interacciones entre la muestra y la fase estacionaria.
 2) Cromatografía en papel: consiste en una tira de papel de filtro que actúa como soporte, en la cual se marca el lugar donde se añade la muestra dejando que el disolvente ascienda por capilaridad. Cada componente asciende hasta una altura. Cuando se termina, se marca la posición y se deja secar. Pueden aparecer manchas coloreadas según los distintos componentes o utilizar técnicas de revelado.
Cromatografía en capa fina: es una técnica que se ideó para solventar las limitaciones de la cromatografía en papel. Es una técnica de separación e identificación de sustancias por medio de un disolvente que se mueve en una capa delgada de un adsorbente depositado sobre una placa de vidrio que actúa como soporte inerte.
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TECNICAS DE ANÁLISIS PARA MEDICAMENTOS
Densidad y Gravedad Específica
La densidad de una solución se define como la masa(o en términos generales, el peso) de una sustancia de volumen conocido donde:
Densidad = Masa / volumen
La gravedad Especifica es la relación del peso de una sustancia al peso del volumen igual de agua, dicho de otra manera, la densidad de una sustancia dividida entre la densidad del agua, también conocida como densidad relativa. El picnómetro es un instrumento sencillo utilizado para determinar la densidad de líquidos con mayor precisión. Su característica principal es la de mantener un volumen fijo al colocar diferentes líquidos en su interior. 
Desintegración
La prueba de desintegración es la determinación del tiempo necesario para que una forma farmacéutica solida llegue a un estado en el cual el residuo de la unidad que permanezca en la malla del aparato de prueba – excepto fragmentos de las capas insolubles o de las cápsulas- y sea una masa suave sin núcleo palpable. La desintegración no implica la disolución completa de sus compuestos activos. El tiempo de desintegración es necesario para que una forma solida llegue al estado en el cual cualquier residuo de la unidad permanezca en la malla.
El aparato consiste en una canastilla que posee seis gradillas (compartimientos o celdas con fondo de rejilla o malla cuyo tamaño de poro puede variar), un vaso de precipitado de 1000 mL, una estructura con termostato para calentar el fluido entre 35°C y 39°C, un dispositivo 
para ascenso y descenso de la canastilla en un fluido de inmersión durante un tiempo entre 29 y 32 ciclos por minuto y discos de plástico que se insertan en las gradillas para simular la desintegración de la forma farmacéutica en el estómago humano.
Determinación del pH de muestras liquidas.
Es bien sabido que el pH del cuerpo humano es neutro y que las funciones biológicas del mismo se realizan a este nivel de pH. En la farmacia el pH puede influir en la solubilidad de los fármacos, en algunos casos este favorece la precipitación. La relación entre el pH y la solubilidad de los solutos ionizados tiene una importancia capital en relación con la ionización de fármacos débilmente ácidos y alcalinos a su paso por el tubo digestivo.
Es importante controlar el pH se las soluciones y suspensiones para garantizar la absorción correcta del principio activo. El pH se mide con un pH metro que determina la concentración de iones hidronios mediante un electrodo de vidrio, que contiene un electrodo de referencia interno; casi siempre de plata- cloruro de plata.
Disolución
Fragmentación de una forma farmacéutica o una sustancia en moléculas o iones dispersos homogéneamente en un líquido, generalmente agua o una solución acuosa (medio). Los estudios de disolución están destinados a establecer el perfil temporal de características del proceso de disolución de los productos medicamentosos, generalmente en condiciones in vitro.
La prueba de disolución determina el carácter farmacopieco de la velocidad de disolución de un medicamento empleando ciertos aparatos y determinadas condiciones de temperatura, velocidad de agitación, naturaleza del disolvente, etc. El tiempo de disolución es la expresión de la velocidad como tiempo requerido para que una fracción de cantidad de medicamento rotulado se disuelva bajo condiciones específicas, señaladas en las respectivas monografías.
Friabilidad
Característica de los comprimidos o tabletas de mostrar la abrasión producida durante las operaciones de transporte y almacenamiento por el contacto entre ellas y el recipiente. Se manifiesta por el desgaste de los bordes y la producción de polvo. 
Con muy raras excepciones, no se considera una prueba farmacopeica, aunque se determinan rutinariamente como medida de control en la producción. Es un test aplicable a tabletas comprimida, el cual se mide la friabilidad de las tabletas lo que suplementa otras mediciones de fuerza física, tales como la fuerza de ruptura.
El aparato está compuesto por un tambor de un polímero tranparente y sintético, con superficies internas pulidas y con mínima acumulación de estática. Uno de los lados del tambor es removible y este es colocado en uneje horizontal que provoca una rotación de hasta 25 ± 1 rpm. En cada vuelta las tabletas ruedan o se deslizan y caen dentro de las paredes del tambor o chocan unas con otras
Espectrofotometría UV –Visible
Se basa en la determinación de longitudes de ondas de substancias. La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. El poder de radiación disminuye en relación con la distancia que viaja a través de media absorbente. Esta también decrece en relaciona la concentración de las molécula absorbentes o iones encontrados en el medio. Con algunas excepciones, las pruebas y mediciones farmacopeicas espectrofotométricas, emplean estándares de referencia USP para hacer comparaciones. Esto es para asegurar condiciones de medición idénticas para la sustancia prueba y para la substancia de referencia. Estas condiciones incluyen, longitud de onda, posicionamiento y corrección de celdas, y niveles de transmitancia.
El aparato empleado es un espectrofotómetro UV Visible (Shidmazu UV 1800) con un ancho de banda espectral de 1nm y un rango de longitud de onda desde 190 a 1100 nm. Con sistema de doble celda, con modo de medición fotométrica, de absorción, de cuantificación y cinético.
Porcentaje de Humedad
La determinación del porcentaje de humedad, es la cantidad de agua que puede estar adsorbida en los productos farmacéuticos. Es importante determinar la humedad para demostrar el cumplimento de las normas farmacopeicas y se elige entre tres métodos, el volumétrico, el azeotrópico y el gravimétrico.
Para determinar el porcentaje de humedad con mayor precisión se emplea el método de Karl Fischer. Este método se basa en la titulación volumétrica con yodo en presencia de un exceso de base (tales como piridina o imidazole), alcohol (metanol) y dióxido de azufre.
Porcentaje de pérdida por secado
La pérdida por secado o LOD por sus siglas en ingles (lost on Driying), se usa para determinar el porcentaje de contenidos volátiles en una sustancia dada. Cuando la sustancia se somete al calor o a condiciones mu secas, los volátiles dentro de la misa se vaporizan. La diferencia del peso original y el peso luego del secado es la pérdida neta por secado. Se realiza a condiciones específicas de temperatura, tiempo y vacío. Para la determinación se emplea un horno con bomba de vacío para establecer las condiciones de análisis explicitas en el método.
Variación de Peso o uniformidad de Masa
Es un procedimiento destinado a establecer la variabilidad de la masa de las unidades de dosificación que componen la muestra de determinado lote. Esta prueba de uniformidad de contenido de aplican a formas farmacéuticas solidad, incluidas las tabletas capsulas y preparaciones que deben reconstituirse antes de la administración parental. El empleo de una u otra prueba está determinado por la naturaleza del principio activo presente en la dosificación.
Esta prueba se basa en determinar el peso de una cantidad específicas de unidades de dosificación, según lo describa el método, y reportar el promedio de los pesos; el cual debe encontrarse en un rango que es determinado por la USP.
Viscosidad
Es una propiedad de los líquidos que está relacionada con la resistencia a fluir. Está definida en términos de fuerza requerida para desplazarse sobre una superficie continuamente, bajo unas condiciones especificas. La unidad básica es el poise y la temperatura específica es muy importante, porque la viscosidad varía con la temperatura. La viscosidad absoluta puede ser medida directamente cuando las dimensiones del instrumento son conocidas, y se acostumbra a calibrar el equipo con una sustancia de viscosidad conocida.
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