Determinacion de CLORUROS-DUREZA

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DETERMINACIÓN DE 
CLORUROS - DUREZA
VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
• Cuando el reactivo del titulante forma un pp con el analito.
• Se basa en el producto de solubilidad.
• Con un indicador que forma un pp con el reactivo del titulante.
• La mas representativa es la determinación de cloruro con Ag.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
• La determinación de cloruros por volumetría de precipitación .
• Se basa en el producto de solubilidad. 
• La de mayor importancia es la determinación de cloruros (𝑪𝒍−)
• Se basa en la siguiente reacción:
𝑪𝒍− + 𝑨𝒈+  AgCl
𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝑨𝒈
+
 𝑨𝒈𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒
(pp. blanco)
(pp. rojo ladrillo)
• Indicador: 𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒 10 % (amarilla)
VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS
• Cuando el reactivo del titulante es un ligante.
• Forma un complejo o quelato con el analito.
• El EDTA es utilizado para determinar cationes metálicos.
N - C H 2 - C H 2 - N
C H 2 - C O O N a
H O O C - C H 2
H O O C - C H 2
C H 2 - C O O N a
N - C H 2 - C H 2 - N
C H 2 - C O O H
H O O C - C H 2
H O O C - C H 2
C H 2 - C O O H
ÁCIDO ETILENDIAMINOTETRAACÉTICO SAL DISÓDICA DEL ÁCIDO ETILENDIAMINOTETRAACÉTICO
372,24
EDTA + 𝑪𝑴𝟐+  CM-EDTA

Determinación de: Ca y Mg
• La determinación de calcio y magnesio se hace con dos titulaciones.
• Determinación de: Ca + Mg
• pH = 10
• Presencia de NET. (rojo vino a azul-celeste)
• Determinación de: Ca 
• pH = 12
• Presencia de MUREXIDA (rosado-violeta)
Determinación de: Ca + Mg (DUREZA TOTAL)
: Tampón pH = 10:
• 6,8 g de 𝑵𝑯𝟒𝑪𝒍 se disuelve en 20 mL de agua.
• 57 mL de 𝑵𝑯𝟒𝑶𝑯 concentrado.
• pH = 10
• Se mezclan y completan a 100 mL con agua.
• Indicador NET: 0,1 g de negro de eriocromo T, en 100 g de 𝑲𝑵𝑶𝟑
Determinación de: Ca 
: NaOH 3 M• pH = 12
• 0,1 g de murexida, en 100 g de 𝑲𝑵𝑶𝟑
• Indicador MUREXIDA
DUREZA TOTAL DEL AGUA (Ca + Mg)
• Es la cantidad de iones divalentes Ca, Mg, Ba, Sr, Zn, etc, disueltos en agua.
• En forma de sales :
• Carbonatos y bicarbonatos (dureza temporal)
principalmente: Ca - Mg
• Cloruros, sulfatos, nitratos, etc (dureza permanente)
• Generalmente se expresa en forma de ppm 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
EDTA + 𝑪𝑴𝟐+  CM-EDTA
• La determinación de DUREZA DEL AGUA (Ca + Mg): 
• pH = 10
• Indicador NET.
• Se determina con SV de EDTA.
P A R T E E X P E R I M E N T A L
II. DETERMINACIÓN DE Ca y Mg
I. DETERMINACIÓN DE CLORUROS (𝑪𝒍−)
• Preparación 250 mL 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
• Estandarización de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
• Determinación de cloruros en agua.
• Preparación 250 mL EDTA 0,05 N
• Estandarización de EDTA 0,05 N
• Determinación de Ca y Mg
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
• Preparación de 250 mL 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
• Calcular la masa de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ( 169,88)
• Pesar y colocar en una fiola de 250 mL.
• Aforar con agua destilada.
e) Preparación de 250 mL de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
HOMOGENIZAR
ESTANDARIZAR
Reactivo
250 ml250 ml 250 ml
250 ml4,25 g 
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 (QP)
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
0,1 N 
Estandarización 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
• Pesar 0,1 g de NaCl (QP) (58,5), secado a 110 ºC.
• Agregar gotas de indicador cromato de potasio al 10%.
• Titular con SV de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑, hasta coloración rojiza.
• Anotar el gasto de la solución 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑.
• Disolver en agua entre 25 a 50 mL aprox.
(s. amarilla)
• Calcular: Nr y fc de la solución preparada.
𝐇𝟐𝐎
0,1 g NaCl (𝐐𝐏)
NaCl 𝐐𝐏
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 Np
Enrasar la 
bureta con 
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 Np
c) Estandarización de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 N
DATOS
0,1 g NaCl (QP)
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 Np
gasto: 20 mL
Nr y fc = X
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
0,1 N 
50
40
30
20
10
0
50
40
30
20
10
0
Gotas
𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒
+
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,1 Np
20 mL
Nr = 0,085 meq/mL
Determinación de cloruros (𝑪𝒍−) en agua
• Colocar 25 ml de muestra en un erlenmeyer.
• Agregar gotas de indicador cromato de potasio.
• Titular con la SV de nitrato de plata 0,085 N, hasta color ligeramente rojizo.
• Anotar el gasto.
(amarilla)
• Calcular el contenido de cloruro en: 
a) ppm NaCl
b) meq-Cl/L 
c) mmol-Cl-/L
DETERMINACIÓN DE CLORUROS (𝑪𝒍−)
𝐇𝟐𝐎
25 mL
MUESTRA
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,085 N
50
40
30
20
10
0
Gotas
𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒
+
8 mL
25 mL
DATOS
25 ml muestra)
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 0,085 N
gasto: 8 mL
ppm 𝑪𝒍− = X 
ppm NaCl = X
ppm 𝑪𝒍− = 965,6 mg/L
ppm NaCl = 1591 mg/L


DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL
• Preparación de 250 mL EDTA 0,05 N
• Calcular la masa de EDTA (372,24)
• Pesar y colocar en una fiola de 250 mL.
• Aforar con agua destilada.
e) Preparación de 250 mL de EDTA 0,05 N
HOMOGENIZAR
ESTANDARIZAR
Reactivo
250 ml250 ml 250 ml
2,326 g EDTA
EDTA
0,05 N 
Estandarización EDTA 0,05 N
• Pesar 0,05 g de 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 (QP) (100,09) secado a 110 ºC.
• Colocar en un matraz y disolver con gotas de HCl concentrado.
• Diluir con agua de 25 a 50 mL.
• Agregar 2 mL de tampón (pH = 10).
• Agregar 0,01 g (pizca) de indicador NET.
• Titular con SV de EDTA 0.05 hasta color azul-celeste.
• Anotar el gasto en la bureta.
(rojo vino)
• Calcular: fc y Nr
0,05 g 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑(QP)
EDTA 0,05 Np
Enrasar la bureta con
EDTA 0,05 Np
c) Estandarización de EDTA 0,05 Np
50
40
30
20
10
0
50
40
30
20
10
0
+
EDTA 0,05 Np
24 mL

EDTA
0,05 Np 
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑(QP)
gotas HCl
H
C
l
Tampón
pH = 10
ST
NET
DATOS
0,05 g 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑(QP)
EDTA 0,05 Np
gasto: 24 mL
Nr y fc = X
Nr = 0,04 meq/mL
Determinación de: Ca + Mg
• Colocar 50 ml de muestra en un erlenmeyer.
• Agregar 2 mL de tampón: pH = 10.
• Agregar pizca de indicador NET.
• Titular con solución valorada de EDTA 0,04 N hasta color azul-celeste.
(rojo vino)
• Anotar el gasto en la bureta.
• Calcular: dureza total en:
• ppm 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
• mmol/L
• meq/L
MUESTRA
c) Determinación de Ca + Mg
50
40
30
20
10
0
+
EDTA 0,04 N
39 mL

Tampón
pH = 10
ST
NET
50 mL
50 mL
DATOS
50 ml muestra
EDTA 0,04 N
gasto: 39 mL
ppm 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑= X 
DT = 1560 ppm 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
mL Ca+Mg = 39 mL
Determinación de: Ca 
• Colocar 50 ml de muestra en un erlenmeyer.
• Agregar 3 gotas de NaOH 3 M.
• Agregar pizca de indicador MUREXIDA.
• Titular con solución valorada de EDTA 0,04 N hasta color violeta.
(rosada)
• Anotar el gasto en la bureta.
• Calcular:
• ppm Ca
• ppm Mg
MUESTRA
c) Determinación de Ca 
50
40
30
20
10
0
+
EDTA 0,04 N
24 mL

NaOH 3 M
MUREXIDA
50 mL
50 mL
DATOS
50 ml muestra
EDTA 0,04 N
gasto: 24 mL
ppm Ca = 384 mg/L
mL Ca = 24 mL
NaOH
3 M
+
39 mL
EDTA 0,04 N
mL: Ca + Mg 
50 mL mta
+
24 mL
pH = 10
NET
mL: Ca 
50 mL mta
mL: Ca + Mg = 
mL: Ca =
mL: Mg =
39
24
15
ppm Ca =384 mg/L
ppm Mg = 144 mg/L
Ca + Mg Ca 
pH = 12
MUREXIDA
EDTA 0,04 N
8. CUESTIONARIO
1. A que se denominan compuestos de coordinación. Ponga ejemplos 5 ejemplos. 
2. 0,1 g de EDTA esta disuelto en 500 ml de solución. Cual es la N de la solución. 
3. Cuántos mg de calcio valora 1 ml de la solución anterior. 
4. A que se denomina: a) Dureza permanente b) Dureza temporal. del agua. 
5. Se tiene una solución de EDTA, cuyo título es 1 ml = 1 mg de Ca. Cuantos miligramos de EDTA contiene 
cada mililitro de la solución. 
6. 0,15 gramos de una muestra de un comprimido de calcio; luego de disolverla y adecuarla, gasta 34 ml de 
una solución de EDTA cuyo título es 10 mg de CaCO3 (100). Cuál es el porcentaje de calcio en la muestra. 
7. 100 ml de agua a pH: 12 en presencia de murexida; gasta 15 ml de una solución 0,05 N de EDTA, luego 
100 ml de la misma muestra a pH: 10 en presencia de NET gasta 24 ml de la solución de EDTA. Identificar 
las especies y expresar la cantidad en miliequivalentes por litro. 
8. 100 ml de agua a pH: 12 en presencia de murexida; gasta 15 ml de una solución 0,05 N de EDTA, luego 
100 ml de la misma muestra a pH: 10 en presencia de NET gasta 24 ml de la solución de EDTA. Identificar 
las especies y expresar la cantidad en miliequivalentes por litro. 
9. 0,15 gramos de una muestra de un comprimido de calcio; luego de disolverla y adecuarla, gasta 34 mlde 
una solución de EDTA cuyo título es 10 mg de CaCO3 (100). Calcular % Ca en la muestra. 
10. 50 ml de una muestra de agua a pH = 12 en presencia de murexida gasta 5 ml de solución de EDTA 0.05 
N. Luego 100 ml de la misma muestra a pH 10 en presencia de NET gasta 16 ml de la solución de EDTA. 
Expresar las ppm de Ca y Mg en la muestra. 
11. 0,1 g de CaCO3 (100) (QP), luego de adecuarla gasta 45 ml de solución de EDTA (372,24). Luego se 
valora 100 ml de una muestra de agua a pH=10 en presencia de NET y se tiene un gasto de 8 ml de la 
solución de EDTA. Expresar la dureza en: a) mg-CaO/L b) mmol/L 
12. 50 ml de una muestra de agua gastan 14 ml de AgNO3 (169,9) 0,05 N con factor de corrección 0,8112. a) 
Qué especie se está determinando y b) Expresar el contenido en mg / l. 
13. 50 ml de una muestra de agua a pH = 12 en presencia de murexida gasta 5 ml de solución de EDTA 0.05 
N. Luego 100 ml de la misma muestra a pH 10 en presencia de NET gasta 16 ml de la misma solución de 
EDTA. Expresar las ppm de calcio y magnesio en la muestra. 
14. Qué volumen exacto de solución de HCl 3 N se necesita para disolver 1.00 g de carbonato de calcio 
(100).