Determinación por ÓXIDO-REDUCCIÓN

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VOLUMETRÍA DE 
ÓXIDO - REDUCCIÓN
VOLUMETRÍA DE ÓXIDO -REDUCCIÓN
• Valoraciones en las que tiene lugar una reacción de óxido reducción.
• Cuando hay transferencia de electrones entre el RT y el analito.
• El # 𝒆− ganados por el oxidante son perdidos por el reductor.
Ganancia de 𝐞− REACTANTES PRODUCTOS Pérdida de 𝐞−
+ 3 𝐞−  𝐂𝐫𝟔+ 𝐂𝐫𝟑+ REDUCCIÓN
OXIDACIÓN 𝐅𝐞𝟐+ 𝐅𝐞𝟑+ + 1 𝐞− 3( )
• El # 𝒆− perdidos por el reductor son ganados por el oxidante.
VOLUMETRÍA DE ÓXIDO -REDUCCIÓN
• MÉTODOS CON YODO 
• MÉTODOS CON PERMANGANATO
• MÉTODOS CON DICROMATO
𝑰𝟐 + 𝟐 𝒆
− 𝟐 𝑰−
YODIMETRÍA
YODOMETRÍA
𝑴𝒏𝑶𝟒
− + 𝟖 𝑯+ + 𝟓 𝒆− 𝑴𝒏𝟐+ + 𝟒 𝑯𝟐𝑶
𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕
𝟐− + 𝟏𝟒 𝑯𝟐+ + 𝟔 𝒆− 𝟐 𝑪𝒓𝟑+ + 𝟕 𝑯𝟐𝑶
P A R T E E X P E R I M E N T A L
I. PERMANGANIMETRÍA
• Preparación 250 mL 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 N
• Estandarización de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0.1 N
• Determinación de 𝑯𝟐𝑶𝟐 en agua oxigenada.
II. YODOMETRÍA
• Preparación 250 mL 0,05 N 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑
• Estandarización de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 N 
• Determinación de cloro activo en lejía.
PERMANGANIMETRÍA
• Preparación de 250 mL 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 N
• Calcular la masa de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 (158,04)
• Pesar y colocar en una fiola de 250 mL.
• Aforar con agua destilada.
e) Preparación de 0,25 L de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 N
HOMOGENIZAR
ESTANDARIZAR
Reactivo
0,79 g 
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 (QP)
250 mL
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
0,1 Np 
Estandarización 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 N
• Pesar 0,2 g de 𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 (QP) secado a 110 ºC.
• Agregar 10 mL de ácido sulfúrico al 25 %.
• Titular con SV de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒, hasta color rosado. (60 – 90 ºC)
• Anotar el gasto de la solución 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒.
• Disolver en agua entre 25 a 50 mL aprox.
• Calcular: Nr y fc de la solución preparada.
• Calentar la solución 60 a 90 ºC.
𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 𝐐𝐏
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 Np
Enrasar la 
bureta con 
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 Np
DATOS
0,2 g 𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 𝐐𝐏
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 Np
gasto: 32 mL
Nr y fc = X
𝟎, 𝟐 𝒈 𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 𝐐𝐏

10 mL
𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒
𝑯
𝟐
𝑺
𝑶
𝟒
50
40
30
20
10
0
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 Np
50
40
30
20
10
0
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 Np
+Nr = 0,093 meq/mL
c) Estandarización de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,1 N
32 mL
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
0,1 Np 
10 mL
100 ml
10 mL
10 mL
muestra
50
40
30
20
10
0
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,093 N

DATOS
10 mL muestra a 100 ml 
Alícuota 10 mL
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,093 N
gasto: 32,8 mL
% 𝑯𝟐𝑶𝟐 (p/v) = X
50
40
30
20
10
0
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 0,093 N
32,8 mL
10 mL
𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒
𝑯
𝟐
𝑺
𝑶
𝟒
% 𝑯𝟐𝑶𝟐 = 5,2 g/100 mL
Determinación de 𝑯𝟐𝑶𝟐 en agua oxigenada
+
II. YODOMETRÍA
• Preparación 250 mL 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 N
• Calcular la masa de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑. 𝟓 𝑯𝟐𝑶 (248,09)
• Pesar y colocar en una fiola de 250 mL.
• Aforar con agua destilada.
e) Preparación de 250 mL de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 N
HOMOGENIZAR
ESTANDARIZAR
Reactivo
250 ml250 ml 250 ml
3,1 g 
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 (QP)
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑
0,05 Np 
Estandarización de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 N
• Pesar 0,1 g de 𝑲𝑰𝑶𝟑 (214) (QP) secado a 110 ºC.
• Agregar 1 mL de ácido fosfórico concentrado.
• Titular con SV de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑, hasta color amarillo.
• Agregar gotas de indicador almidón. (color azul)
• Disolver en agua entre 25 a 50 mL aprox.
• Seguir titulando con SV de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta incolora. 
• Agregar aprox 1 g de yoduro de potasio. (color marrón)
• Anotar el gasto y calcular la Nr.
0,1 g 𝑲𝑰𝑶𝟑(QP)
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 Np
50
40
30
20
10
0
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑
0,05 Np 
𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒
𝑲𝑰𝑶𝟑 (QP)
50
40
30
20
10
0
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 Np
38,9 mL
Estandarización de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 N
Enrasar la bureta 
con
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 Np
KI
Almidón 
1 %+ Nr = 0,06 meq/mL
DATOS
0,1 g 𝐊𝐈𝑶𝟑 𝐐𝐏
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,05 Np
gasto: 38,9 mL
Nr = X
Determinación de cloro activo en lejía.
• Diluir 10 ml de muestra a 100 ml.
• Agregar agua entre 25 a 50 mL.
• Titular con SV de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑, hasta color amarillo.
• Agregar gotas de indicador almidón. (color azul)
• Colocar una alícuota de 10 ml en un erlenmeyer.
• Seguir titulando con SV de 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 hasta incolora. 
• Agregar aprox 1 g de yoduro de potasio. (color marrón)
• Calcular: % Cl (p/v)
10 mL
100 ml
10 mL
muestra
Determinación de cloro activo en lejía.
50
40
30
20
10
0
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,06 N
10 mL
KI
Almidón 
1 %+
26,7 mL
 % Cl = 5,7 
DATOS
10 mL muestra a 100 ml 
Alícuota 10 mL
𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 0,06 N
gasto: 26,7 mL
% Cl = X
1. Definir: a) Oxidante b) Reductor c) Agua oxigenada de 10 volumenes. 
2. 1 g de una muestra de suelo es analizada por el método de Walkey y Black gasta 9 ml de solución ferrosa 0,5 N. Cuál 
es el porcentaje de materia orgánica. 
3. La normalidad de una solución de KMnO4 con H2C2O4. 2H2O fue 0,1145 N; y al utilizarla se determinó en una 
muestra tiene 34,5 % de Fe2O3. Luego se verifico que el patrón primario utilizado no era realmente el H2C2O4. 2H2O 
sino el Na2C2O4. Cuál es el porcentaje correcto de Fe2O3 en la muestra. 
4. a) Cuál es la normalidad de una solución de permanganato de potasio (KMnO4 = 158); cuyo título es igual a: 1 ml = 
2,8 mg de Fe (56) 
5. A 1 g de una muestra de suelo se le agrega 10 ml de K2Cr2O7 1N y 10 ml de H2SO4 concentrado, luego de una hora 
se le agrega 100 ml de agua y se titula el exceso de dicromato con 9 ml de sulfato ferroso amoniacal 0,5 
N…(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O=392,14…¿Cuál es el porcentaje de materia orgánica en la muestra de suelo?.....(C6H12O6 
 CO2 + H2O)….La materia orgánica tiene el 58 % de C. 
6. Se toma 10 ml de una muestra de lejía se coloca en una fiola de 100 ml y se afora con agua destilada, se extrae una 
alícuota de 10 ml que se valora con 23 ml de Na2S2O3 0,05N. Determinar el % (p/v) de cloro. 
7. 10 ml de un destilado alcohólico se diluye hasta 250 ml y se toma una alícuota de 10 ml que se le agrega 50 ml de 
K2Cr2O7 0,1 N en medio sulfúrico; luego el exceso de dicromato es determinado con 32 ml de FeSO4 0,1 N. Cuál es el 
% de etanol (C2H6O = 46) en el destilado. 
8. Si a 5 ml de una muestra de agua servida se le añade 15 ml de KMnO4 0,05 N y 10 ml de H2SO4 al 25 % para acidificar 
el medio. Luego de someter a ebullición a reflujo por 1 hora se agrega 15 ml de Na2C2O4 0,05 N; la solución se vuelve 
incolora y se titula en caliente con solución 0,05 N de KMnO4 teniendo un gasto de 4 ml. Cuál es el consumo de KMnO4 
en mg/L (ppm KMnO4) 
9. 25 ml de una disolución de peróxido de hidrógeno (H2O2) comercial (agua oxigenada) se diluyen a 250 ml; una alícuota 
de 25 ml de esta disolución consume 41 ml de KMnO4 0,085 N. Calcular: a) % (p/v) de H2O2. b) El 
volumen de oxígeno gaseoso en (CN) que puede obtenerse por la descomposición de 10 ml de H2O2 comercial. (2 H2O2 
 2 H2O + O2) 
10. Balancear: a) K2Cr2O7 + CH3-CH2-OH + H2SO4  Cr2(SO4)3 + CH3-CHO + K2SO4 + H2O 
b) MnO4- + Fe2+  Mn2+ + Fe3+ 
9. CUESTIONARIO