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ANÁLISIS INDUSTRIAL INORGÁNICO Materiales aglomerantes de la construcción. DEFINICIONES ▪Cemento: son aglomerantes que, amasados con agua fraguan y endurecen tanto expuestos al aire, como sumergidos en agua por ser los productos de su hidratación estables en estas condiciones. ▪Crudo: son mezclas finas y homogéneas dosificadas de modo adecuado a partir de materias primas preparadas para cada tipo de cemento. ▪Clínker: es el producto que se obtiene al calcinar un crudo durante el tiempo necesario para conseguir la combinación casi total de sus componentes. ▪ CEMENTO PORTLAND: Es un aglomerante hidráulico obtenido por la molienda del clinker, que son esferas de 5 a 25 mm de diámetro obtenido de la calcinación a alta temperatura (1200-1450 ºC) de material calcáreo (caliza) y materiales silico-aluminosos (arcillas); químicamente es una mezcla de silicatos y aluminatos que enfriado y finamente molido con yeso y adiciones (puzolanas, escorias) se obtiene los distintos tipos de cemento. PROCESO DE ELABORACION DEL CEMENTO PROCESO DE ELABORACION DEL CEMENTO ▪ Se necesitan como materias primas: la caliza (carbonato de calcio), arcilla (sílice, alúmina y óxido de hierro). A veces se emplean otros productos naturales como puzolanas, escorias de alto horno. PROCESO DE ELABORACION DEL CEMENTO ▪ TRITURACIÓN DEL CRUDO: Tras la trituración de las materias primas se procede a la trituración del crudo en molinos adecuados. ▪ Se puede fabricar por dos métodos, el “proceso húmedo” y el “proceso seco”. En el proceso húmedo, las M.P. se muelen y se mezclan con agua y se alimenta al horno en forma de lodo húmedo; en el proceso seco, las M.P. se muelen y se mezclan y se alimenta el horno en estado seco. ▪ MOLTURACIÓN Y ENSILADO DEL CRUDO: La molturación se efectúa en dos fases. La primera se realiza en forma grosera en unos molinos de bolas reduciendo el material a una especie de arenilla y la segunda consiste por los molinos de refino, con separadores de aire. El crudo una vez molido se almacena en silos donde se homogeniza su mezcla para su posterior cocción PROCESO DE ELABORACIÓN DEL CEMENTO ▪ COCCIÓN DEL CRUDO: Se realiza en hornos rotatorios horizontales que consta de un tubo cilíndrico de hierro de gran diámetro ligeramente inclinado, recubierto con material refractario, una llama de combustible situada en el extremo inferior calienta a las M.P. El crudo al someterlo a la cocción, expulsa el agua a temperatura de 700 a 1000 ºC, la caliza cede dióxido de carbono y se convierte en óxido cálcico o cal viva. Cuando la temperatura llega a los 1200-1400 ºC se produce la sintetización y fusión completa del material se constituye el clinker que son esfera de 5 a 25 mm de diámetro PROCESO DE ELABORACIÓN DEL CEMENTO ▪ MOLIENDA DEL CEMENTO: El clinker después de enfriado se lo almacena en silos o se los puede moler en los molinos de clinker agregándole yeso en cantidades inferiores al 5% con la finalidad de controlar el fraguado. Mientras más fino se muele, mayor es la velocidad de fraguado y de la resistencia. ▪ ALMACENAMIENTO Y EXPEDICIÓN: Una vez molido el clinker es almacenado en silos para su comercialización en bolsas de papel. FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS OXIDO DE SILICIO ▪ Fundamento:El análisis de la muestra se fundamenta en la insolubilización de la sílice, en HCl, que se determina luego por análisis gravimétrico (medida del peso de una sustancia de composición conocida y químicamente relacionada con el analito). ▪ El precipitado se evapora casi a sequedad a baño maría para que el acido silícico gelatinosa se insolubilice como sílice hidratada(SiO2.zH2O) ▪ El residuo se lava con acido diluido caliente(HCl 1:99) para disolver las sales FeClx, AlCl3, MgCl2, CaCl2 ,etc. La mayor parte de la sílice queda insoluble y se la filtra. SESQUIÓXIDOS ▪ Fundamento:se fundamenta en la precipitación de Al (OH)3 y Fe (OH)3 con un ligero exceso de NH3 manteniendo el calor, que es un factor importante en esta técnica, pues nos permite obtener un precipitado fácil de filtrar. Se mantiene el pH, posterior calcinación y determinación gravimétrica como Fe2O3, y Al2O3. ▪Con un tratamiento ácido fuerte, se asegura la oxidación completa de todo el Fe2+ a Fe3+. ▪Se hace en caliente para que el precipitado pase de una fase dispersa ( coloidal) a una masa gelatinosa que sedimenta. ▪El precipitado gelatinoso de los hidróxidos de Al3+ y Fe3+, se filtran siempre por papel de filtro. No deben filtrarse por succión ( al vacío), para acelerar la operación, pues la succión motiva que partículas gelatinosas del precipitado penetren por los poros del medio filtrante, obturándolos ▪El precipitado se lava mejor por decantación que en el filtro, pues se puede agitar todo el precipitado con la solución de lavado. ▪Se usa NH4NO3 para el lavado, pues se volatiliza fácilmente y favorece la combustión del papel durante la calcinación del precipitado. Para favorecer el lavado, se emplea la solución de NH4NO3 en caliente. No debe dejarse el precipitado en el papel de filtro, sin que se haya terminado el lavado, pues se contrae rápidamente, a medida que se va secando, formándose canales por los que la solución de lavado escurre, perdiéndose en esta forma la eficiencia de la operación. ▪ No se usa agua caliente porque produce peptización del Al(OH)3 ▪ No se usa NH4Cl porque forma FeCl3 que se volatiliza durante la calcinación. ▪ Se debe realizar a una Tº ENTRE 1000ºC – 1100ºC para evitar que se forme oxido ferroso férrico y que el oxido de aluminio siga en su forma higroscópica. OXIDO FÉRRICO ▪ Fundamento:Esta determinación se fundamenta en la valoración del Hierro presente en la muestra con un oxidante previamente estandarizado, previas reducciones de todo el Fe presente al estado ferroso, Fe2+. ▪ Las muestras suelen descomponerse completamente en HCl concentrado caliente. La tendencia del Fe2+ y del Fe3+ de formar complejos con cloro explica la eficacia del HCl sobre los HNO3 o H2SO4 para disolver las menas de hierro. ▪ Dado que buena parte o todo el hierro se encuentra como Fe3+ tras la descomposición de la muestra, la reducción previa al Fe2+ debe preceder a la titulación con el oxidante. Para ello se puede emplear cualquiera de los reductores auxiliares; el reductor de Jones (Zn amalgamado), el reductor de Walden (Ag metálica granulada en presencia de cloruros) o una solución de cloruro estannoso, SnCl2. El agente reductor más adecuado para el Fe es, quizá, el SnCl2. ▪ El exceso de agente reductor se elimina al añadir cloruro mercúrico, HgCl2 OXIDO DE CALCIO ▪Fundamento:El método se basa en la precipitación del calcio como oxalato, por adición de solución de oxalato de amonio, (NH4)2C2O4, a una solución de sal de calcio en HCl diluido (el medio ácido es importante pues es óptimo para la precipitación del CaC2O4), y neutralizando el ácido, con solución diluida de NH4OH. El precipitado, separado por filtración y lavado, se disuelve en H2SO4 diluido y el ácido oxálico, H2C2O4, liberado se titula con solución valorada de KMnO4. OXIDO DE MAGNESIO ▪ Fundamento:A la solución ácida, fría, de sal de magnesio, se le agrega un exceso de fosfato diamónico, (NH4)2HPO4 y, después, un exceso de solución de NH3, a temperatura ambiente, precipita fosfato amónico magnésico hexahidratado, MgNH4PO4.6H2O ▪ La precipitación debe efectuarse a 15-30 ºC, para que no precipite el monohidrato, MgNH4PO4.H2O. ▪ Se deja el precipitado en reposo mínimo 8hs porque el MgNH4PO4.6H2O se forma muy lentamente en presencia de amoniaco. ▪ El precipitado se lava con NH4OH frío (para disminuir la solubilidad del precipitado) ▪ Se lo calcina a 1000ºC y se lo pesa como pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7 PÉRDIDA AL ROJO O PÉRDIDA POR CALCINACIÓN ▪ Fundamento:Se fundamenta en la calcinación de la muestra a temperaturas inferiores a los 1200 ºC; para determinar el contenido de volátiles; hastaconstancia de peso. ▪ Esta determinación nos da la cantidad de CO2 de los carbonatos presentes (efecto del medio sobre el cemento) y del agua combinada más la materia orgánica(arcillas,margas) ▪ No es conveniente realizar la calcinación a temperaturas superiores a los 1200ºC porque se pierde sulfuros como resultado de la descomposición de sulfatos y se volatilizan los metales alcalinos
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