Práctica 3 shampoo

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
“ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS”
 LABORATORIO DE QUÍMICA DE GRUPOS FUNCIONALES
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
 
 PRACTICA 3: OBTENCIÓN DE UN SHAMPOO LÍQUIDO POR SULFATACIÓN DEL ALCOHOL LÁURICO
PROFESOR (A) DE LA MATERIA:
 GRUPO: TURNO: 
 EQUIPO: 
 4° SEMESTRE
ÍNDICE
Objetivos -----------------------------------------------------------------------------------3
Material y sustancias-----------------------------------------------------------------------3
Actividades Previas-------------------------------------------------------------------------4
Introducción--------------------------------------------------------------------------------6
Reacciones y mecanismos-----------------------------------------------------------------
Flujograma----------------------------------------------------------------------------------
Matriz de Compresión----------------------------------------------------------------------
Cálculos (Rendimiento)---------------------------------------------------------------------
Conclusiones individuales-------------------------------------------------------------------
Bibliografía-----------------------------------------------------------------------------------
OBJETIVOS
· Obtener el sulfato ácido de laurilo a partir de la sulfatación del alcohol láurico y ácido sulfúrico concentrado.
· Explicar los conceptos de sulfonación y sulfatación estableciendo la diferencia que existe entre uno y otro.
· Conocer los diferentes agentes de sulfonación y sulfatación, así como su clasificación y principales aplicaciones.
· Controlar en forma adecuada los parámetros que intervienen en el proceso de sulfatación para obtener un mejor rendimiento de su producto.
· Distinguir algunas propiedades inherentes de los productos sulfatados que los hacen útiles industrialmente.
MATERIAL Y SUSTANCIAS
· Termómetro 
· Vasos de precipitado
· Plancha o calentador
· Agitador
· Barra magnética
· Probeta
· Tira para medir pH
· Alcohol Láurico
· Ácido sulfúrico (H2SO4) 
· Trietanolamina
· Óleum
· Glicerina
· Lanolina
· Agua
ACTIVIDADES PREVIAS
a) Métodos de obtención de productos sulfatados a partir de alcoholes.
Los a. s. alifáticos se preparan por la acción del á. sulfúrico fumante o del á. clorosulfónico, CISO3H, sobre los alcanos (v. HIDROCARBUROS). Se trata de un método no selectivo, en el que el grupo a. s. puede entrar en cualquier posición de la cadena hidrocarbonada, por lo que se obtienen mezclas de compuestos. Si bien no tienen demasiada importancia, las sales sódicas de estos á., cuando derivan de hidrocarburos de cadena larga, se utilizan como detergentes. Si se desea obtener el compuesto con el grupo a. s. en una posición determinada, se recurre a la oxidación con á. nítrico de un tiol, o al tratamiento de un halogenuro de alquilo con sulfito sódico (se obtiene la sal sódica).
Los a. s. aromáticos se preparan ordinariamente por sulfonación directa, ya que este método resulta más sencillo y conveniente que los indirectos. Los agentes de sulfonación más comúnmente empleados son: á. sulfúrico concentrado, ác. sulfúrico fumante (óleum), á. clorosulfónico y cloruro de sulfurilo, Cl2SO2. El primero se utiliza en la sulfonación de compuestos aromáticos que se sustituyen con facilidad, mientras que el óleum sirve para sulfonar compuestos poco activos.
b) Concepto de sulfatación, sulfonación.
Sulfonación: La reacción de sulfonación es exotérmica, pero no es altamente corrosiva, por lo que la sulfonación puede ser llevada a cabo en sulfonadores de acero, acero inoxidable o hierro colado. Puede utilizarse una chaqueta para calentar el contenido del reactor lo suficiente como para comenzar la reacción, y luego extraer entonces el calor de reacción generado durante la reacción. Como agentes de calentamiento se pueden emplear aceite caliente o vapor de agua. También el equipo deberá estar provisto de un buen agitador, un condensador y un sistema de control de gases y humos.
Sulfatación: La sulfatación se debe al recubrimiento de las placas de plomo por parte de los sulfatos (de plomo) insolubles en el agua. De este modo, se interrumpe la transformación en óxido de plomo que se produce con la acción del ácido sulfúrico, y el paso de cargas eléctricas deja de producirse
c) Agentes de sulfonación y sulfatación.
Los sulfatos tiene importantes aplicaciones como:-intermedios en la preparación de alcoholes (etílico, isopropílico, etc.)· agentes de alquilación (sulfatos dimetílico y dietílico)· detergentes (laurilsulfato sódico)· colorantes· anticoagulantes de la sangre· reacción predominante en la sulfonación de aceites fijos.
Los agentes sulfonantes más utilizados: Ácido sulfúrico concentrado. Concentración comercial 98%Óleum,Solución de ácido sulfúrico con 22 % de anhídrido sulfúrico disuelto, Ácidos clorosulfónico,fluorsulfónico y aminosulfónico
d) Parámetros de control de la sulfatación y sulfonación.
Los productos resultantes de la sulfonación dependen de múltiples factores y que estos no afectan sólo al grado sino también el curso de la misma. Algunos deestos factores son: 
 * Concentración de agente de sulfonación.
 * Temperatura de reacción.
 * Tiempo de reacción.
 * Catalizadores y coadyuvantes.
 * Disolventes
 * Influencia de la concentración de SO3 en la sulfonación: 
 * Cuando se emplea ácido sulfúrico se sabe que se detiene la reacción cuando 
se alcanza una concentración determinada de SO3 diferente para cada compuesto
que se trate de sulfonar.
e) Propiedades y aplicaciones de los productos sulfatados.
*Detergentes, agentes mojadores, emulsivos y dispersantes, elastómeros
*Colorantes, compuestos contra la polilla y agentes sintéticos para el curtido
*Resinas de intercambio de iones, gomas sintéticas y agentes de espesamiento
*Intermedios en la preparación de otros productos químicos
*Sulfonamidas medicinales e insecticidas
*Aceites, insecticidas.
INTRODUCCIÓN
 Sulfonación es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico -SO2OH a un átomo de carbono, o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la obtención de ácido sulfónico correspondiente. Los métodos de enlace del grupo -SO2OH al nitrógeno se denominan ordinariamente N-sulfonación, o sulfamación. La palabra sulfonación se emplea también para designar el tratamiento de cualquier compuesto orgánico con el ácido sulfúrico, cualquiera sea la naturaleza de los productos formados. Los tipos de sulfonación especializados comprenden:
-Sulfocloración: introducción de un grupo - SO2Cl en un alcano empleando cloruro de sulfurilo oanhídrido sulfuroso con cloro 
-Clorosulfonación: introducción de un grupo -SO2Cl en un compuesto con ácido clorosulfónico· Sulfoxidación: sulfonación directa de un alcano con anhídrido sulfuroso y oxígeno
-Sulfoalquilación: unión de un grupo sulfoalquílico a un compuesto orgánico. La sulfonación de los aromáticos implica los siguientes pasos.
En primer término se forma el trióxido de azufre electrofílico para luego reaccionar con el benceno formando el carbocatión intermediario. En el paso cuarto el anión de ácido benceno sulfónico
pierde un protón. Y finalmente se disocia por ser un ácido fuerte. Sulfatación designa el establecimiento de un grupo -OSO2OH (sulfato ácido) En algunos casos puede considerarse como la introducción de un grupo -SO2OH sobre un oxígeno. Los tipos de compuestos sulfatados están limitados casi enteramente a los que contienen enlaces olefínicos(principalmente alquenos) y a los que tienen grupos hidroxilos fenólicos o alcohólicos, juntamente con los éteres de los últimos. El método general de sulfatación de estos tipos de compuestos es el tratamiento con anhídrido sulfúrico, o un compuesto apropiado de este. Para los alquenos se emplea corrientemente el ácido sulfúrico concentrado, en tanto que para los alcoholes se emplea ácido sulfúrico, óleum o anhídrido sulfúrico. Los sulfatos tiene importantesaplicaciones como:· intermedios en la preparación de alcoholes (etílico, isopropílico, etc.)· agentes de alquilación (sulfatos dimetílico y dietílico)· detergentes (lauril sulfato sódico)· colorantes· anticoagulantes de la sangre
Los agentes sulfonantes más utilizados:
Anhídrido sulfúrico y sus compuestos
Ácido sulfúrico concentrado. Concentración comercial 98%Óleum. Solución de ácido sulfúrico con 22 % de anhídrido sulfúrico disuelto, Ácidos clorosulfónico, fluorsulfónico y aminosulfónico·
Anhídrido sulfuroso y sus compuestos
Ácido sulfuroso y sulfitos y sulfitos ácidos Anhídrido sulfuroso y cloro, anhídrido sulfuroso y oxígeno
Factores físicos y químicos que influyen en la sulfonación
Los productos resultantes de la sulfonación dependen de múltiples factores y que estos no afectan sólo al grado sino también el curso de la misma. Algunos de estos factores son:· 
Concentración de agente de sulfonación 
Temperatura de reacción
Tiempo de reacción
Catalizadores y coadyuvantes
Disolventes
Influencia de la temperatura de reacción:
Al aumentar la temperatura de trabajo se aumenta la velocidad y el grado de sulfonación. Hay que tener cuidado en el control de la temperatura ya que un exceso de esta hace tender la reacción a la polisulfonación, por esto se hace necesario en la práctica operar con condiciones térmicas y con las proporciones de reactivos adecuadas para obtener la menor cantidad posible delos productos que impurifican al principal. La temperatura de sulfonación puede también influir en la orientación de los grupos sulfónicos(como en la sulfonación del tolueno y de los derivados del naftaleno).
Influencia del tiempo de reacción:
Por lo general, siempre que se prolonga el tiempo de reacción por más tiempo del necesario, se forman impurezas que si bien no son muchas en cantidad, pueden resultar difíciles de separar del producto principal.
Influencia de los Catalizadores y coadyuvantes de la sulfonación:
En los procesos de sulfonación existe una serie de sustancias que pueden ejercer una influencia en la orientación, por ejemplo los compuestos de mercurio, o bien acelerar la reacción normal sin tener ningún efecto sobre las posiciones que ocupan los grupos sulfónicos, como ocurre en los compuestos del vanadio. De esto se desprende que en algunas sulfonaciones es esencial la presencia de un catalizador; mientras que en otras lo que determina se uso es alguna ventaja económica. Algunas sustancias usadas como catalizadores en sulfonaciones son:
· Mercurio y sus sales
· Vanadio, sus óxidos y sus sales disueltas
· Carbonatos alcalinos y piridina
· Ácido bórico y trifluoruro de boro
Estructura del Shampoo:
Según los dermatólogos, la función principal del champú es remover las células muertas del cabello, así como también los residuos que dejan el polvo, el aire, la contaminación y cosméticos como geles o fijadores. Para lograrlo, los laboratorios encargados del desarrollo de estos productos mezclan algunas sustancias básicas con ingredientes activos, para producir fórmulas únicas, indicadas para cada tipo de cabello.
Los tenso activos
Son los encargados de limpiar el cabello. Los más utilizados por los laboratorios son el Lauril sulfato de sodio, Lauril iter sulfato de sodio y el Lauril iter sulfosuccinato de sodio. Este último es el más suave, y por eso es utilizado en el shampoos para niños.
El engrasante
 Mantiene la humectación natural del cabello, tras la limpieza de los tensoactivos, para evitar la resequedad. Uno de los más usados es el dietanolamina de ácido graso de coco; pero existen otros comunes como la lanolina o la lecitina. Todas estas grasas son extraídas de animales y vegetales.
El espesante
Ayuda a que el shampoo tenga su consistencia espesa y sea más fácil de aplicar. El clorato de sodio es uno de los más usados por los laboratorios, pero en proporciones muy bajas, aunque algunos lo han sustituido por espesantes protectores como el PEG-120 dioleato demetilglucosamida, extraído del maíz.
El ácido
Es el elemento encargado de equilibrar el shampoo, pues el cabello tiene un pH levemente ácido (entre 5,5 y 6), pero los tenso activos son alcalinos (por encima de 7). Este ácido proviene generalmente de plantas o frutas, que permiten nutrir el cabello a la vez que balancean la fórmula del shampoo.
Esencias y aceites esenciales
Son extractos de flores o plantas, que sirven para perfumar el shampoo y agregarle elementos nutritivos naturales. Hay muchos conocidos, como la menta, lavanda o la manzanilla. Los ingredientes activos, en cambio, varían según la marca de cada shampoo. Los más comunes son las vitaminas: algunas como la A y la E nutren el cabello.
INVESTIGACIÓN
· Lauril Sulfato de Sodio
El lauril éter sulfato de sodio (SLES) es el superfactante de aniones activos más corriente utilizado en la producción de productos para la limpieza, el fregado y lavado doméstico así como, en la producción de productos cosméticos y de higiene personal. El SLES no irrita la piel y es de origen natural.
Se suele combinar con alcanolamidas de ácidos grasos para sobreengrasar y espesar el producto. Una manera de aumentar la viscosidad de estos compuestos es mediante la adición de sal común (cloruro sódico) El lauril éter sulfato sódico se puede mezclar con un gran número de sustancias detergentes, en cualquier proporción y también con otros principios activos y aditivos especiales.
El lauril éter sulfato de sodio puede ser utilizado en amplias aplicaciones como son:
· Shampoos
· Jabones
· Detergentes
· Cremas
· Pasta de dientes
· Lauril Sulfato de Potasio
Se agrega a jabones, espumas de baño y pastas dentales porque logra un efecto espeso y por su habilidad para crear espuma. Es usado en una gran cantidad de productos porque es barato, un limpiador muy efectivo y además por ser un agente espumoso. El efecto espumoso de los jabones no mejora la capacidad de limpieza, pero se añade más bien para lograr que el producto sea visualmente más atractivo. 
· Lauril Sulfato de Trietanolamina
Este producto químico se utiliza para ajustar el pH en preparaciones cosméticas, de higiene y en productos de limpieza. Entre los productos cosméticos y de higiene en el cual es usado con este fin se incluyen lociones para la piel, geles para los ojos, hidratantes, champús, espumas para afeitar, etc.
Como cualquier amina, tiene potencial para producir nitrosaminas, pero dadas las bajas concentraciones usadas en productos cosméticos, las opciones de que esto ocurra son muy pequeñas y deben sumarse a que teóricamente las nitrosaminas no pueden penetrar la piel.
Similarmente al sodio y al amonio, puede ser usado como base saponificadora en la fabricación de tensoactivos para diversas aplicaciones, como el lauril sulfato de trietanolamina y el lauril éter sulfato de trietanolamina, menos agresivos que los similares de sodio y de amonio, y por lo tanto, utilizables en champús y acondicionadores suaves e infantiles, por causar menos irritación en los ojos y en la piel, especialmente del cuero cabelludo.
REACCIONES Y MECANISMOS
FLUJOGRAMA
ENTRADA PROCESO SALIDA
MATRIZ DE COMPRENSIÓN
CÁLCULOS
60ml x 1.124g/mol=67.44g de trietanolamina67.44g x (1mol/149.19g)=
0-452 moles de Trietanolamina
Por lo tanto el reactivo limitante es el Alcohol laurico.
RENDIMIENTO TEORICO (RT) Y RENDIMIENTO PRACTICO (RP)
RT= 0.05574 mol de alcohol laurico x (1 mol de laurilsulfato de trietanolamina/1 mol de alcohollaurico)=
0-05574 mol de laurisulfato de trietanolamina.
RT= 0.05574 mol de laurisulfato de trietanolamina x (418g/1mol)=
23.3g de laurilsulfato detrietanolamina.
RP= (Vaso lleno-vaso vacio)
RP= 363g – 285.6 g=
77.4g de laurilsulfato de trietanolamina.
EFICIENCIA
n= (RP/RT) 100= (77.4g/23.3g)100=
332.18%
CONCLUSIONES
La base de esta práctica para obtener el shampoo fue el alcohol láurico que manejamos en laboratorio en forma líquida incolora, lo colocamos en el vaso precipitado y le agregamos el metanol el cual es un líquido viscoso incoloro; el alcohol láuricoes soluble en el etanol (trietanolamina). Después agregamos ácido sulfúrico y alcohol laurico para que se formara la sulfatación de alcohol laurico, al momento que estamos agitando durante cierto tiempo de acuerdo a la viscosidad, cuidamos que la temperatura no pasara de20-25°C para obtener el máximo rendimiento, se adiciono una gota del alcohol laurico sulfatado en un vaso de precipitado con 80ml de agua, para la prueba de solubilidad y cuando ocurría, esto la reacción se llevo a cabo dando una tonalidad amarilla y después este reaccionará con el trietanolamina y que no pasara de una temperatura de 30°C (dando como producto semi-solido blanco).
Al finalizar la práctica se recabaron los pesos de las sustancias para obtener un rendimiento más aproximado.
Salas Romero Paola Guadalupe
El objetivo principal de esta práctica fue obtener shampoo a partir de alcohol laurico, el cual se colocó en un vaso de precipitados y después se agregó poco a poco ácido sulfúrico controlando la temperatura de 20 a 25°C y con agitación constante lo que es conocido como sulfatación del alcohol laurico.
Se realizó una prueba de solubilidad en un vaso de precipitados con agua agregando una gota del producto; el producto que se obtuvo era soluble en agua lo cual indico que se llevo a cabo de manera exitosa la sulfatación, después se agregó trietanolamina a 30% cuidando la temperatura y agitación constante formándose una solución muy viscosa de color blanco.
Se agregó por último glicerina y acido cítrico lo cual hizo que el producto obtenido fuera menos viscoso, por último se pesó el shampoo obtenido para saber el rendimiento.
Hernández González Carolina
BIBLIOGRAFÍA
H.D. Durst, G. W. Gokel. Química Orgánica Experimental, Editorial Reverté, 2007, p. 236. 3.- A. I. Vogel. 1989. 
Textbook of Practical Organic Chemistry. 5ª ed. London, Longman Scientific & Technical, p. 531.
http://www.quiminet.com/articulos/conozca-los-usos-y-aplicaciones-del-lauril-eter-sulfato-de-sodio-3403327.htm 
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Seleccionar material
Matraz Erlen Meyer con reflujo
Reflujo (45 min)
Vaso de precipitados
Filtrar al vacio
Lavar 4 veces
1.- 15 ml agua helada.
2. 15 ml agua helada
3. 20 ml de solucion a 10% de NaOH
4.- 15 ml agua helada
Montar Equipo
Obtener el sulfato ácido de laurilo partir de la sulfatación del alcohol laurico y H2SO4 concentrado
Comprendery diferenciar entre sulfonación y sulfatación
Manual
Material
5 gr. β-naftol
25 mL de metanol
5 mL H2SO4
100 mL Agua Helada
Avance de reacción
1 gota de la mezcla en 80 mL de H2O
Solución al 30% de trietanamida
Base líquida
Recristlizar
Se decolora
Etanol caliente
Carbon activado