Practica Ensayo a la llama

Vista previa del material en texto

PRÁCTICA No. 3
Ensayo a la llama
OBJETIVOS 
1. Adquirir destreza en el manejo de los mecheros. 
2. Aplicar los conocimientos teóricos para el análisis cualitativo. 
3. Aprender la técnica del ensayo a la llama. 
4. Determinar el pH de las soluciones preparadas. 
INTRODUCCIÓN.
El test de coloración a la llama (también llamada prueba de llama o
ensayo a la llama) es una técnica básica de identificación de 
elementos en química inorgánica.
Cada elemento cuando es excitado genera la emisión de una luz 
característica que puede ser estudiada y es el fundamento de las 
técnicas espectroscópicas que actualmente se emplean en 
laboratorios de todo el mundo.
El ensayo a la llama es utilizado para identificar los iones metálicos 
en compuestos y es más útil para ciertos elementos que para 
otros, en particular para los elementos del grupo 1. A continuación
se mostraran dos métodos para realizar esta experiencia.
La radiación electromagnética esta compuesta de ondas que 
oscilan y son caracterizadas por su longitud de onda (λ) y 
frecuencia (ν). La longitud de onda se define como la distancia 
entre dos crestas (o valles) en una onda y a su vez, la frecuencia es 
definida como el número de ondas que pasa a través de un 
determinado punto, se mide en # ondas/ segundo (Hertz).
Figura 1. Longitud de onda 
Sabiendo que todas las ondas electromagnéticas viajan a la 
velocidad de la luz ((c), = 2.998×108m/s.) se puede emplear la 
siguiente ecuación para relacionar la longitud de onda y la 
frecuencia con la velocidad de la onda electromagnética.
c=λ×ν
También se puede cuantificar la energía emitida a través de 
paquetes discretos de energía llamado fotones. Para cuantificar la 
energía por fotón en Joules se emplea la siguiente ecuación.
Energía foton=h×ν
Siendo h la constante de Planck, que tiene un valor de 
6.626×10 34J− ⋅s
La radiación electromagnética tiene diversas longitudes de onda 
que van desde 400 nm o menos (ultravioleta) hasta 700 nm o más 
(infrarrojo). La luz visible es el ejemplo mas familiar de la radiación 
electromagnética y el color que percibimos es un reflejo de la 
energía que emite o rechaza un cuerpo.
Figura 2. Espectro visible de la luz.
En el test a la llama (o coloración a la llama), un átomo o ion 
absorbe energía y los electrones saltan de niveles de energía bajos
a altos. Cuando el electron regresa a su estado de energía bajo, 
libera esta energía predominantemente en forma de radiación 
electromagnética, la cual es percibida como una luz con un color 
determinado.
Si la luz emitida por los electrones es separada, se puede detectar 
líneas de diferentes colores, esto es llamado espectro de emisión y 
sirve como huella digital de un elemento determinado.
Figura 3. Espectro de emisión 
A simple vista, cuando un elemento es excitado a través de la 
llama, el espectro de emisión parecerá un solo color, este color 
resulta de la combinación de todos los colores de su espectro de 
emisión dependiendo de sus intensidades. Aun así, el test de color 
a la llama (o coloración a la llama) es una herramienta útil si se 
requiere identificar de manera rápida y sencilla la presencia de un 
elemento.
PARTE EXPERIMENTAL 
MATERIAL 
Asas de platino o nicromo (pueden ser asas bacteriológicas de 
estos materiales) con punta en forma de aro.
Mechero Bunsen 
Vaso de precipitado de 25 mL
REACTIVOS 
Agua destilada
Cloruro de sodio
Cloruro de potasio
Sulfato de calcio
Cloruro de níquel
Cloruro cúprico
Hidróxido de bario
Procedimiento.
Se deben limpiar las asas sumergiéndolas en agua destilada y 
calentando las asas en el borde no luminoso de la llama de un 
mechero Bunsen ajustado para máximo rendimiento. Se debe 
repetir el procedimiento hasta que no se perciba la generación de 
ningún color desde el asa
Tomar una pequeña cantidad de los sólidos en el aro del asa y 
acercarlo a la llama del mechero Bunsen, se generará una llama en
el asa de un color característico. Observar y anotar dicho color.
Se puede repetir el procedimiento con la misma muestra varias 
veces, sin embargo, no se debe usar un mismo asa en distintas 
soluciones sin limpiarla primero según el procedimiento 
anteriormente descrito. Dejar el cloruro de sodio como la última 
muestra a trabajar pues el sodio es de difícil limpieza.
Cuestionario despues de la practica de la práctica 
Realizar un dibujo de la llama, indicando las zonas principales y su 
temperatura aproximada.
Con ayuda de la tabla, estima la longitud de onda aproximada para
cada elemento en el ensayo a la llama y calcule la frecuencia de 
emisión, así como la energía emitida con las ecuaciones 
anteriormente dadas. 
Tabla 1. Valores de color relacionados con longitud de onda 
observable en ensayos de ensayo a la llama. 
 
Parte II. Curvas de calibración.
OBJETIVOS 
1. Determinar curva de calibración para la cuantificación del ácido 
en una solución acuosa.
INTRODUCCIÓN.
Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo 
es el llamado de calibración que implica la construcción de una 
“curva de calibración”. Una curva de calibración es la 
representación gráfica de una señal que se mide en función 
de la concentración de un analito. La calibración incluye la 
selección de un modelo para estimar los parámetros que 
permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en 
consecuencia, la capacidad de un método analítico para 
obtener resultados que sean directamente proporcionales a la 
concentración de un compuesto en una muestra, dentro de 
un determinado intervalo de trabajo.
En el procedimiento de construcción de la curva de calibración se 
compara una propiedad del analito con la de estándares de 
concentración conocida del mismo analito (o de algún otro con 
propiedades muy similares a éste). La etapa de calibración 
analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste
en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de 
“n” puntos experimentales. La recta de calibrado se encuentra 
definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), 
mediante la ecuación y = mx + b, donde “y” representa la respuesta
provocada por un cambio de la concentración de analito “x”.
Figura 4. Ejemplo de unla curva de calibración.
Cuestionario antes de la práctica.
Realiza los cálculos para preparar 25 mL de las soluciones de 
0.05M, 0.1M. 0.15M, 0.2M, 0.25M, 0.3M de H3PO4. Concentración 
inicial: 85%m/v.
PARTE EXPERIMENTAL 
MATERIAL 
pH metro
Matraz aforado de 25 mL 
Vaso de precipitado de 25 mL
Pipeta graduada de 1 mL 
REACTIVOS 
Agua destilada
Ácido fosfórico 85%
Muestra problema
Procedimiento.
Prepara las soluciones de H3PO4. Ojo! Cada equipo preparará 1 
solución.
Mide el pH de las soluciones.
Dibuja la curva de calibración: pH vs concentración del ácido 
fosfórico. Deduce la ecuación de la curva.
Mide el pH de la muestra problema.
Determina la concentración de la muestra problema.
Cuestionario despues de la practica de la práctica 
Busca y escribe las siguientes definiciones: límite de detección y 
límite de cuantificación. Cómo se calculan?
Cuales son las ventajas y desventajas del método de la curva de 
calibración?
BIBLIOGRAFÍA 
1. Shugar G. J., Shugar R. A., Bauman L., Chemical Technicians 
Ready Reference Handbook, McGraw/Hill Book Company, USA, 
(1973) pp. 128-140. 
2. Kotz, Trechel, Weaver, Química y reactividad química, Thomson, 
sexta edición, México (2005) pp. 176-180 
3. Skoog, West y Hollard, Química Analítica, Edit. Mc. Graw Hill 
(1994). 
4. Daniels, C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Grupo Editorial 
Iberoamérica (1992). González A., (1988) Mediciones y errores en el
laboratorio. [en línea]. Disponible: [2001, diciembre] 
5. NMX-AA-008-SCFI-2016.