Practica-PM viscosimetrico

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Determinación del peso molecular viscosimétrico
	Cuenca – Ecuador
1. RESUMEN
La viscosidad de una disolución puede determinarse usando un viscosímetro y a partir de ello se puede estimar el peso molecular promedio viscoso de un polímero disuelto. En la presente practica se utilizó este método (viscosimetría capilar) para calcular el peso molecular de una muestra de quitosano, disuelta en una solución de cloruro de sodio 0,2M en ácido acético 0,1M, para lo cual se trabajo con 5 muestras de diferentes concentraciones de solución. Lo que permitió la construcción de la gráfica y obtención de la ecuación de Mark-Houwink-Sakurada. Obteniéndose un valor de 301700 g/mol, que corresponde al valor real del quitosano de elevado peso molecular.
2. OBJETIVO: Determinar el peso molecular de una muestra de polímero por medios de viscosimetría. 
3. INTRODUCCIÓN (fundamento)
El quitosano que es un derivado de la quitina, es uno de los biopolímeros más estudiados en el mundo, esto se debe por sus propiedades fisicoquímicas y su estructura molecular que permite variar modificaciones tanto mecánicas como químicas. Las aplicaciones van desde el área de la salud hasta la agroindustria como por ejemplo productos como apósitos para heridas, complementos dietarios y fertilizantes que son las más conocidos. (D.Giraldo, 2015)
Los pesos moleculares de los polímeros pueden determinarse por métodos químicos o físicos de análisis de grupos funcionales, por medida de propiedades coligativas, dispersión de la luz o por medida de la viscosidad de disoluciones diluidas. Es así que se tiene que el peso molecular es la suma de las masas atómicas de todos los átomos de una molécula de un compuesto específico. (Ccorahua)
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
· Viscosimetro Cannon Fenske modelo Routine No. 100
· Baño con calentador eléctrico
· Balanza analítica
· Espátula
· Termómetro
· Balón de aforo: 500mL (1), 100mL (1), 50mL (5)
· Pipeta 10mL
· Pera 
Reactivos
· Muestras de polímero (quitosano)
· Solución de cloruro de sodio 0,2M en ácido acético 0,1M (500mL)
· Agua destilada
5. PROCEDIMIENTO 
· Escuchar las indicaciones correspondientes para realizar la práctica.
· Mantener claro el objetivo de la práctica la misma que es determinar el peso molecular del Quitosano.
· Preparar la solución de quitosano 5x en 100ml y disolver en una solución de NaCl 0.2 M en ácido acético 0,1M.
· A partir de la solución de quitosano se debe preparar las siguientes soluciones en 50 ml:
1. 
2. 
3. 
4. 
5. 
6. 
· Mientras se preparan las soluciones se procederá a armar el equipo que deberá constar de un soporte universal, una jarra un viscosímetro y un calentador(pecera).
· Una vez ya preparada las soluciones se coloca el solvente en el viscosímetro, este estará sumergido en una jarra y con un termómetro se tomará la temperatura hasta que llegue a 23ºC.
· A esta temperatura con una pipeta se tomará el solvente y se llenara la parte izquierda del viscosímetro y con la pera se colocará en el extremo derecho para que esta succione y suba el líquido.
· Cuando el líquido ya haya subido se tomará el tiempo que tarda en bajar y este se registrara. Hacemos lo mismo con las otras soluciones y tres veces por cada una.
· Finalmente se registrará cada dato para hacer los cálculos correspondientes y así determinar el peso molecular del quitosano.
6. DATOS A REGISTRAR
Tabla 1. Datos registrados
	Concentración (g/mL)
	Tiempo 1 (min)
	Tiempo 2 (min)
	Tiempo 3 (min)
	Tiempo promedio (min)
	Solvente
	1,2156
	1,2181
	1,2063
	1,2133
	0,0006
	1,3942
	1,3958
	1,4020
	1,3973
	0,0007
	1,4469
	1,4463
	1,4458
	1,4463
	0,0008
	1,4777
	1,4782
	1,4786
	1,4782
	0,0009
	1,5330
	1,5350
	1,5323
	1,5334
	0,001
	1,5484
	1,5468
	1,5444
	1,5465
7. CÁLCULOS
Fórmulas empleadas
Viscosidad relativa
Viscosidad específica
Tablas 2. Viscosidad relativa y específica.
	Concentración (g/mL)
	Tiempo promedio (min)
	Viscosidad relativa (ƞrel)
	Viscosidad específica (ƞsp)
	ln(ƞrel)/C
	(ƞsp)/C
	Solvente
	1,2133
	-------------
	-----------
	-----------
	------------
	0,0006
	1,3973
	1,1516484
	0,1516484
	235,32378
	252,74725
	0,0007
	1,4463
	1,192033
	0,192033
	250,94318
	274,33281
	0,0008
	1,4782
	1,2182692
	0,2182692
	246,78899
	272,83654
	0,0009
	1,5334
	1,2638187
	0,2638187
	260,15315
	293,13187
	0,001
	1,5465
	1,2746154
	0,2746154
	242,64447
	274,61538
Gráfica 1. Extrapolación para la determinación de la viscosidad intrínseca
Extrapolando a una concentración a cero se obtiene la viscosidad intrínseca [ƞ].
Promedio: 
Cálculo del peso molecular
Despejando Mv:
Donde K=1,81x10-3 mL/g y a= 0,93
8. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 3. Resultados obtenidos
	Viscosidad intrínseca
	324,87
	Peso molecular
	446000 g/mol
En la presente práctica se pudo determinar el peso molecular viscosímetro del quitosano con la ayuda del viscosímetro Cannon Fenske modelo Routine No. 100, equipado con un baño termostático. Se preparó una solución solución de quitosano a una concentración del 5x10-3 g/mL y a parir de esta solución por dilución se preparó soluciones a diferentes concentraciones: 6 x 10-4, 7 x 10-4, 8 x 10-4, 9 x 10-4 y 1 x10-3 g/mL. 
Con las condiciones y procedimiento establecido se procedió a tomar los tiempos con cada concentración y se pudo notar que mientras más concentrada es la solución más tiempo va a fluir líquido a través de un tubo capilar desde 1 a 2. La viscosidad de un polímero depende de la naturaleza del polímero, del solvente, de la distribución de los pesos moleculares, de la concentración y de la temperatura. (Bermeo, s.f.)
Aplicando las respectivas fórmulas para la determinación del peso molecular y la viscosidad intrínseca se obtuvo valores de: 446000 g/mol y 324,87, respectivamente. 
El valor del peso molecular nos indica que el quitosano es de peso molecular grande. Fue de gran importancia saber el peso molecular del quitosano debido a las características propias de los polímeros en cuanto a su formación, y a diferencia de los compuestos formados por moléculas pequeñas, el peso molecular del quitosano nos indica que realmente se trata de un polímero por el valor grande que nos da, ya que es una característica de los polímeros.
9. CONCLUSIONES
La práctica ha demostrado que mediante el método del viscosímetro es posible determinar el peso molecular de un polímero, según la revisión bibliográfica el peso del quitosano es de 3.1x105 g/mol, mientras el valor obtenido es de 446000 g/mol, esta diferencia entre los resultados puede deberse a errores cometidos en los cálculos de los tiempos o errores del analista. Mantener la temperatura constante es muy importante pues al aumentar o disminuir puede afectar al tiempo que tarda la muestra en fluir por el viscosímetro, además realizar la toma de datos de diferentes disoluciones permite que el margen de error sea más corto obteniendo así un resultado mas preciso.
10. REFERENCIAS
Ccorahua, R. (s.f.). Scribd. Obtenido de https://es.scribd.com/document/351957579/Determinacion-del-peso-molecular-de-los-polimeros-mediante-el-metodo-viscosimetrico
D.Giraldo, J. (mayo de 2015). ResearchGate. Obtenido de https://www.researchgate.net/publication/277302110_PROPIEDADES_OBTENCION_CARACTERIZACION_Y_APLICACIONES_DEL_QUITOSANO
11. FIRMAS
………………..……………. ………………………………..
 Jessica Gaona Natasha Gómez
………………..……………. ………………………………..
 Kelly Naula Ariana Pintado
………………..……………. 
 Elizabeth Vidal 
Huuggins-Kraemer
(ƞsp)/C	
5.9999999999999995E-4	6.9999999999999999E-4	8.0000000000000004E-4	8.9999999999999998E-4	1E-3	335.00078838922491	357.34286550863231	348.42302123743895	369.81353255478916	341.91198223285602	ln(ƞrel)/C	
5.9999999999999995E-4	6.9999999999999999E-4	8.0000000000000004E-4	8.9999999999999998E-4	1E-3	371.04225027663608406.00742907210639	401.82703343082437	438.7	9242613091793	407.63639504893058	Concentración g/mL
ln(ƞrel)/C o bien (ƞsp)/c