Cristalización Practica de Laboratorio de Quimica

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Guía de estudio para las prácticas de Síntesis del Sulfato de Bario y de Cristalización. 
Sulfato de Bario. 
Tipos de reacciones en fase acuosa. 
Reactivo límite y en exceso. 
Reacción en proporciones estequiométricas. 
¿Qué es un precipitado? 
 
Cristalización. 
¿Qué es la cristalización? (Como proceso de purificación de sustancia) 
¿En qué propiedad física se basa? 
¿Cómo debe ser la solubilidad del compuesto a purificar, en el solvente seleccionado, para 
poderse emplear el proceso de cristalización? ¿Y la del contaminante? 
¿Qué son soluciones insaturadas, saturadas y sobresaturadas. 
Si la solución se ha enfriado y no se nota la presencia de cristales, mencione tres maneras de 
propiciar la formación de los mismos. 
Y el Cuestionario de la sección F de la Practica. 
 
UNEXPO-Luis Caballero Mejías. 
Departamento de Ciencias Básicas. 
Laboratorio de Química. 
Cristalización (Práctica 4) 
A. INTRODUCCIÓN 
La purificación de sustancias, así cómo, la determinación del grado de pureza de las mismas es de 
gran importancia para la industria química. Por lo general, las sustancias son comercializadas en 
tres niveles de pureza: industrial, técnico y farmacológico. Siendo este último el de mayor pureza 
debido a que es usado para la elaboración de medicamentos y alimentos, el cuál puede llegar a 
costar 100 veces más que el producto grado industrial. Existen varias técnicas para la purificación 
de sustancias, siendo una de las más sencillas la cristalización. Luego, se puede determinar si la 
sustancia es pura observando si su punto de fusión se corresponde con el reportado para esa 
sustancia. 
La cristalización es uno de los métodos más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. En 
general, la cristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en 
un solvente caliente que en frío, y que cada sustancia posee una solubilidad diferente en un 
solvente y a una temperatura dada. Si con una cristalización sencilla no se consigue la sustancia 
pura, el proceso se puede repetir (recristalización) empleando el mismo u otro solvente. 
El punto de fusión es una constante física de gran importancia porque además de identificar al 
sólido constituye un valioso criterio de pureza. Éste se define como la temperatura donde se 
cambia de estado sólido a estado líquido (se funde), y que tiende a ser constante con variaciones 
menores a un grado centígrado. Si se observa un gradiente de temperatura mayor (2 o más) 
grados, es señal de que la sustancia posee impurezas. 
Para la realización de esta práctica se debe tener conocimientos previos en: 
 En qué consiste, en qué propiedad se basa el proceso de cristalización y cuáles son sus etapas. 
 Saber detalladamente cada uno de los pasos que constituyen el proceso de cristalización 
(Elección del solvente, preparación de la solución, filtración al vacio, filtración de la solución en 
caliente, enfriamiento, separación de cristales, lavado y secado de cristales). Solución 
Insaturada, saturada y sobresaturada. 
 Punto de Fusión. Punto de Fusión Normal. Punto de fusión mixto. 
 Instrumentos para medición de puntos de fusión. Funcionamiento detallado. 
B. OBJETIVOS 
 Aplicar las técnicas correctas en el proceso de purificación de sustancias por cristalización. 
 Diferenciar entre una filtración rápida y una al vacío. 
 Determinar el porcentaje de pureza de la muestra impura. 
 Estudiar y determinar la temperatura o punto de fusión de diversas sustancias, incluyendo una 
muestra desconocida y un compuesto previamente purificado mediante cristalización. 
 
C. PARTE EXPERIMENTAL 
Esta sección consta de dos partes: La primera consiste en la cristalización de una sustancia impura 
y la segunda parte determinación del punto de función de sustancia 
PARTE I. CRISTALIZACIÓN DE UNA SUSTANCIA IMPURA. 
“PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE SE VA A TRABAJAR, 
LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS 
PAREDES DE LOS MISMOS.” 
I.A SELECCIÓN DEL SOLVENTE: 
Tome 2 porciones pequeñas (la punta de la espátula) de la sustancia a cristalizar, pulverícela y 
añádala en igual número de tubos de ensayo. Ensaye con mucho cuidado la solubilidad de los 
solventes asignados de la siguiente forma: 
1. Añadir el solvente poco a poco, con agitación continua. Cuando haya añadido alrededor de 1 
mL., si es necesario agite con una varilla de vidrio, si es necesario. Si el solvente frío ha disuelto 
todo sólido, no es adecuado para la cristalización. ¿Por qué? Y anotar sus resultados. 
2. Si no se ha disuelto todo el sólido, caliente suavemente la mezcla hasta que el solvente 
comienza su punto de ebullición, agitándolo. (No acerque la boca del tubo a la llama, pues los 
solventes orgánicos son inflamables); si se ha disuelto todo el sólido considérelo fácilmente 
soluble en caliente. 
 
Figura Nº2: Filtración al vacío 
 
Figura Nº1. Filtración rápida 
3. Si no se ha disuelto, añada más solvente en porciones de 0,5 mL, calentando después de cada 
adición; si el sólido se ha disuelto en menos de tres milílitros del solvente caliente, puede 
considerarlo moderadamente soluble. 
I.B CRISTALIZACIÓN 
4. Tomar un beacker de 100 mL, limpio y seco, proceder a pesarlo vacío. Anotar su valor en la 
tabla de datos. Después en el mismo beacker pesar entre 3 y 5 gramos de muestra impura. 
Anotar el valor, por diferencia de pesada usted 
sabrá cual es la cantidad exacta de muestra 
impura que se peso. 
5. Pesar los papeles de filtro que le va a suministrar 
su profesor. Anotar el peso de cada uno e 
identificarlo. 
6. Preparar el equipo de filtrado rápido que 
constará de: Fiola de 250 mL donde se recogerá 
el filtrado, un embudo de vidrio sin tallo y el 
papel de filtro plegado. (Ver Figura Nº1) 
7. La forma de plegar el papel de filtro se muestra 
en la figura Nº3. 
8. Disolver el sólido que se encuentra en el beacker, añadiendo 30 mL de solvente escogido por 
usted y caliente lentamente hasta ebullición mientras agita con la varilla de vidrio. 
9. Dejar ebullir la solución que preparo usted de sustancia impura con el solvente elegido, 
durante un cierto tiempo, al disolverse por completo, filtre de inmediato en el equipo de 
filtrado rápido. 
10. Tapar la Fiola con un vidrio de reloj y deje enfriar el 
líquido. Observe cuando se forman los cristales. En caso 
de que no ocurra la cristalización, raspe las paredes del 
recipiente o siembre un poco de la sustancia pura. 
11. Preparar el equipo de filtrado al vacío (Ver Figura Nº2), 
el cual constará de: Un Kitasato, en el cual recogerá el 
filtrado. Un embudo Buchner provisto de papel filtrado 
humedecido.(Sin plegar), previamente pesado. 
 
Figura Nº 3. Plegado del papel de filtro. 
12. Cuando el líquido con los cristales esté completamente frío, transfiéralo al embudo Buchner 
guiándose con la varilla de vidrio abra la llave de agua para provocar el vacío y filtre. 
13. Lavar el resto de los cristales que quedan en la fiola con pequeñas porciones de solvente puro 
y filtrarlos también. 
14. Continuar aplicando la filtración por algunos minutos, para eliminar la mayor cantidad posible 
de solvente. 
15. Guardar los dos papeles de filtros con los cristales y las impurezas, doblándolo 
cuidadosamente para no perder nada del sólido filtrado y guárdelo en un sobre preparado por 
usted en el sitio que le indique el profesor. 
16. En la próxima sesión de laboratorio, pese el papel de filtrado con su contenido y determine el 
peso de los cristales puros y el peso de las impurezas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES 
PARTE I. CRISTALIZACIÓN 
 
 Valores 
Solvente seleccionado 
Masa de sustancia impura 
Peso del papel de filtro I 
Peso del papel del filtro II 
Masa del papel de filtro I con el contaminante 
Masa del papelde filtro II con los cristales seco 
Masa del contaminante 
Masa de los cristales 
Masa del compuesto de interés pérdida en la solución 
Porcentaje de pureza 
Porcentaje de rendimiento 
 
E. CÁLCULOS Y RESULTADOS 
1. Describa el producto obtenido, compárelo con el material de partida y calcule el % de pureza. 
2. Con los resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de fusión de la muestra 
conocida y cristalizada, compare estos con los valores reportados en la literatura. 
3. Con el resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de la muestra desconocida, 
se decidirá, si es posible, cuál es esta la sustancia problema. Para ello compare sus resultados 
experimentales con valores de puntos de fusión reportados en la literatura. 
4. En los resultados debe indicar el punto de fusión determinado por usted, el punto de fusión 
correspondiente encontrado en la literatura, la identidad de cada compuesto, así como otras 
propiedades físicas que pueda observar. 
F. CUESTIONARIO 
1. ¿Cuáles son las características que debe cumplir un buen solvente para el proceso de 
cristalización? 
2. Si usted tiene un compuesto cristalizable en agua, el cual esta impurificado con sustancias muy 
insolubles en agua, sustancias coloreadas solubles en agua y sustancias muy solubles en el mismo 
solvente: ¿Podría purificarlo por cristalización?, ¿Cómo lo haría? 
3. Mencione dos métodos para provocar la cristalización, y explique en que consisten. 
4. De acuerdo a la tabla siguiente diga si usted podría recristalizar los solutos A, B y C. JUSTIFIQUE 
SU RESPUESTA 
 SOLVENTE 
 AGUA BENCENO 
SOLUTO FRIO CALIENTE FRIO CALIENTE 
A i s i s 
B i i i s 
C i s i i 
i = insoluble, s = soluble 
5. ¿Que ventajas tiene el agua como solvente para cristalización? 
6. Cuando se filtra un sólido por succión, ¿Por qué se debe interrumpir la succión antes de cerrar 
la trompa de agua? 
7. En el proceso de cristalización ¿Qué es aconsejable, enfriar la solución rápida o más bien 
lentamente? Explique su respuesta.